катализатор отверждения эпоксиолигомеров
Классы МПК: | B01J31/26 содержащие также неорганические соединения металлов, не отнесенные к рубрикам 31/02 B01J31/02 содержащие органические соединения или гидриды металлов C08G59/68 отличающиеся выбором катализаторов |
Автор(ы): | Баева И.Г., Амосова Э.В., Колодина Л.А., Борботько Н.А., Житарь Б.Е., Комаров Б.А. |
Патентообладатель(и): | Донецкий государственный университет |
Приоритеты: |
подача заявки:
1991-03-01 публикация патента:
15.12.1994 |
Сущность изобретения: катализатор отверждения эпоксиолигомеров, представляет комплекс аминосоединения и хлористого цинка. В качестве аминосоединения используют N-ацетилэтаноламин или кубовый остаток. Кубовый остаток содержит, % : N-ацетиламин 65-73, этаноламин 3-5, смолистые вещества 20-25, вода 4-5. Соотношение компонентов - кубовый остаток или N-ацетилэтаноламин: цинк хлористый составляет (1,5-2):1. 3 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2
Формула изобретения
КАТАЛИЗАТОР ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИОЛИГОМЕРОВ, представляющий комплекс аминосоединения и хлористого цинка, отличающийся тем, что в качестве аминосоединения используют N-ацетилэтаноламин или кубовый остаток, содержащий 65 - 73%, N-ацетилэтаноламин, 3 - 5% этаноламина, 20 - 25% смолистых веществ, 4 - 5% воды при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:N-ацетилэтаноламин или кубовый остаток 1,5 - 2
Цинк хлористый 1
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к новому катализатору отвеpждения, представляющему собой комплекс N-ацетилэтаноламина с неорганическими солями, (например, ZnCl2) формулы (CH3CONHOH2CH2OH)n![катализатор отверждения эпоксиолигомеров, патент № 2024298](/images/patents/449/2024006/729.gif)
![катализатор отверждения эпоксиолигомеров, патент № 2024298](/images/patents/449/2024095/949.gif)
![катализатор отверждения эпоксиолигомеров, патент № 2024298](/images/patents/449/2024095/949.gif)
![катализатор отверждения эпоксиолигомеров, патент № 2024298](/images/patents/449/2024095/949.gif)
ZnCl2 1
и имеет формулу 1,5(CH2)5CONH)
![катализатор отверждения эпоксиолигомеров, патент № 2024298](/images/patents/449/2024006/729.gif)
или 1,5
![катализатор отверждения эпоксиолигомеров, патент № 2024298](/images/patents/449/2024298/2024298t.gif)
![катализатор отверждения эпоксиолигомеров, патент № 2024298](/images/patents/449/2024298/2024298-2t.gif)
![катализатор отверждения эпоксиолигомеров, патент № 2024298](/images/patents/449/2024298/2024298-3t.gif)
Целью изобретения является улучшение электроизоляционных свойств полимерной композиции. Указанная цель достигается тем, что катализатор отверждения содержит в качестве аминокомпонента кубовый остаток или N-ацетилэтаноламин, содержащий 65-73% N-ацетиламина, 3-5% этаноламина, 20-25% смолистых веществ, 4-5% воды и хлористый цинк при следующих соотношениях, мас.ч.:
Хлористый цинк 1
N-ацетилэта-
ноламин или кубовый
остаток 1,5-2
Соотношения компонентов выбраны по аналогии с комплексом на основе
![катализатор отверждения эпоксиолигомеров, патент № 2024298](/images/patents/449/2024095/949.gif)
1,5
![катализатор отверждения эпоксиолигомеров, патент № 2024298](/images/patents/449/2024006/729.gif)
![катализатор отверждения эпоксиолигомеров, патент № 2024298](/images/patents/449/2024006/729.gif)
3-5 этаноламина
4-5 воды
20-25 смолистых веществ
Для получения комплексов использовали технический неперегнанный продукт, но для чистоты эксперимента в качестве модели был получен комплекс хлорида цинка с чистым N-ацетилэтаноламином. Строение полученных катализаторов доказано с помощью ИК-спектроскопии. Обнаружены валентные колебания NH-группы - 3300 см-1, СО-группы - 1610 см-1 и ОН-группы - 3400 см-1, что характерно для N-ацетилэтаноламина. Образование комплекса N-ацетилэтаноламина с хлористым цинком подтверждается изменением в ИК-спектрах для NH- и СО-связей, - смещение полос поглощения для С=О-группы на 40 см-1, и NH-группы - на 60 см-1. Попытка провести элементный анализ полученных комплексов не дала результатов, так как при сжигании и потенциометрическом титровании происходит их полное разложение. П р и м е р 1. В трехгорлую колбу помещают 13,6 г (0,1 моль) хлористого цинка и 16 г (0,15 моль) N-ацетилэтаноламина в 50 мл изопропилового спирта или 50 мл воды. Размешивают полученную смесь при нагревании на водяной бане при температуре 80оС 2-2,5 ч, затем отгоняют изопропиловый спирт в вакууме водоструйного насоса или упаривают воду на водяной бане. В остатке получена вязкая жидкая масса. Высушивают ее в вакууме. Масса полученного продукта равна 30 г. Конечный продукт не подвергают перегонке, так как комплекс при этом разлагается. П р и м е р 2. Получают катализатор по описанной в примере 1 методике, но вместо 0,15 моль N-ацетилэтаноламина берут 0,2 моль (21 г). Масса конечного продукта равна 40 г. П р и м е р 3. Катализатор получают по примеру 1, но соотношение компонентов 1:1,75. П р и м е р 4. Получают катализатор по методике, описанной в примере 1, но вместо N-ацетилэтаноламина берется кубовый остаток (содержащий 60% N-ацетилэтаноламина) 20 г. Масса конечного продукта 30 г. П р и м е р 5. Получают катализатор с соотношением компонентов ZnCl2 и кубовый остаток 1: 2,5. В данном синтезе (примеры 4 и 5) выпадает осадок, по-видимому, представляющий собой смесь неорганической соли со смолистыми веществами, содержащимися в кубовом остатке - 20%, который отфильтровывают. Фильтрат (вязкую темную жидкость) используют в качестве катализатора. В примере 6 показано получение композиций на основе эпоксидно-диановой смолы ЭД-20, стехиометрического количества изо-МТГФА и синтезированного катализатора отверждения. П р и м е р 6. Композицию готовят совмещением 100 мас.ч. эпоксиолигомера ЭД-20, 84,5 мас.ч. отвердителя - изометилтетрагидрофталевого ангидрида и 4 мас.ч. катализатора, приготовленного по примеру 1 при температуре 80оС с последующим доотверждением по режиму при 150оС в течение 10 ч. П р и м е р 7. Композицию готовят по примеру 4, но катализатор берут приготовленным по примеру 4 (-4 мас.ч.). Из табл. 3 видно, что новый катализатор обеспечивает высокие электроизоляционные свойства (в 1,5 раза) композиций, по сравнению с прототипом, что позволяет использовать их в качестве герметизирующих материалов для изделий электротехнического назначения. Применение кубового остатка в качестве исходного сырья для получения катализатора позволяет частично решить экологическую проблему использования отходов производства, с одной стороны, и снизить материальные затраты на производство, с другой стороны.
Класс B01J31/26 содержащие также неорганические соединения металлов, не отнесенные к рубрикам 31/02
Класс B01J31/02 содержащие органические соединения или гидриды металлов
Класс C08G59/68 отличающиеся выбором катализаторов