способ определения средней плотности аморфных участков целлюлозы
Классы МПК: | G01N24/08 с использованием ядерного магнитного резонанса |
Автор(ы): | Грунин Ю.Б. |
Патентообладатель(и): | Марийский политехнический институт |
Приоритеты: |
подача заявки:
1991-12-26 публикация патента:
15.12.1994 |
Использование: целлюлозно-бумажная, химическая и текстильная промышленность при анализе продукции. Сущность изобретения: измеряют объем, массу воздушно-сухого образца, максимальные амплитуды короткой и длинной компонент сигнала свободной индукции от протонов образца и времена их релаксации, на основании которых судят о средней плотности аморфных участков целлюлозы. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕЙ ПЛОТНОСТИ АМОРФНЫХ УЧАСТКОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий измерение объема V и массы m исследуемого образца, регистрацию физико-химического параметра, на основании которого судят о средней плотности аморфных участков целлюлозы, отличающийся тем, что возбуждают и регистрируют сигнал свободной индукции протонов воздушно-сухого образца, определяют максимальные амплитуды короткой Aкои длинной Aдо компонент сигнала, времена их релаксации T2м и T2, а среднюю плотность a аморфных участков целлюлозы определяют из соотношенияa = ,
где - удельная плотность образца, = .
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к исследованию структуры полимерных материалов, а именно целлюлозы, и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, химической и текстильной промышленности для анализа продукции при получении искусственных волокон. Известен способ определения средней плотности аморфных участков целлюлозы, основанный на последовательном определении массы образца и объема, на основании измерений определяют среднюю плотность образца, сравнивают ее с теоретически рассчитанной плотностью кристаллических участков целлюлозы и косвенно рассчитывают среднюю плотность аморфных областей [1]. Наиболее близким техническим решением является способ определения средней плотности аморфных участков целлюлозы, включающий высушивание исследуемого образца, таблетирование, определение массы и объема и последующее проведение рентгенографических измерений, на основании которых оцениваются объемы кристаллической и аморфной областей образца, пропорциональных площадям кривых поглощения соответствующих полос, затем на основании расчета определяют среднее значение плотности аморфных участков [2]. К недостаткам способа следует отнести длительность приготовления образцов (высушивание, измельчение, таблетирование), разрушение образцов в процессе таблетирования, сложность графических расчетов, их значительную погрешность. Способ определения средней плотности аморфных участков целлюлозы включает измерение массы и объема воздушно-сухого образца целлюлозы, возбуждение и регистрацию сигнала свободной индукции (ССИ) протонов исследуемого образца, определение максимальных амплитуд короткой и длинной компонент сигнала, времена их релаксации и степень средней плотности аморфных участков целлюлозы a определяют из соотношения:a = ,
где Т2М - время релаксации короткой компоненты ССИ;
Т2 - время релаксации длинной компоненты ССИ;
АДо - максимальная амплитуда длинной компоненты ССИ;
АКо - максимальная амплитуда короткой компоненты ССИ;
- удельная плотность образца,
= = ,
где m - масса воздушносухого образца;
V - объем воздушносухого образца. Плотность исходного образца определяют любым известным методом. Массу образца m определяют взвешиванием; объем V определяют по величине вытесненного объема бензола (не вызывающего набухание целлюлозы) в мерной мензурке; Т2М, Т2, АДо, АКо определяют с помощью релаксометра ЯМР K имеет постоянное значение для различных видов целлюлозы, равное 1,56 г/см3. Результаты проведенных экспериментов представлены в таблице. Способ позволяет быстро и с необходимой точностью определять среднюю плотность аморфных участков целлюлозы.
Класс G01N24/08 с использованием ядерного магнитного резонанса