способ получения металлического скандия
Классы МПК: | C22B61/00 Получение металлов, не отнесенных к предыдущим группам этого подкласса C22B5/04 алюминием, другими металлами или кремнием |
Автор(ы): | Готовчиков Виталий Тимофеевич[RU], Данилов Виктор Васильевич[KZ], Жигалов Николай Александрович[KZ], Зрячев Анатолий Николаевич[RU], Качур Леонид Исаакович[RU], Клюшников Михаил Иванович[KZ], Кротков Василий Вячеславович[KZ], Теплов Юрий Алексеевич[KZ], Цветков Сергей Алексеевич[KZ] |
Патентообладатель(и): | Акционерная компания "Каскор" (KZ) |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-01-28 публикация патента:
30.04.1995 |
Использование: изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению металлического скандия, проведением процесса кальциетермического восстановления фторида скандия в инертной атмосфере. Сущность: процесс проводят путем разделеного расплавления фторида скандия и кальция, взятого с избытком 30-75 мас.% сверх стехиометрии, их слияния и кристаллизации продуктов реакции со скоростью 80-350 град/мин. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ, включающий восстановление фторида скандия кальцием в инертной атмосфере, отличающийся тем, что перед восстановлением проводят раздельное расплавление фторида скандия и кальция, взятого с избытком 30 75 мас. сверх стехиометрии, восстановление ведут путем их слияния и продукты реакции подвергают кристаллизации со скоростью 80 350 град/мин.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению скандия. Известен способ получения скандия методом кальциетермического восстановления фторида скандия [1]Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ [2] при котором фторид скандия восстанавливают до металла кальцием, взятым с 10%-ным избытком сверх стехиометрии при 1550-1600оС в тиглях из тантала. Получающийся расплавленный скандий собирается в нижней части тигля. После охлаждения тигель с продуктами плавки извлекается из печи, шлак отделяется от металла. Недостатком данного способа является низкая производительность процесса, загрязнение скандия танталом, большой расход тантала в связи с высокой растворимостью тантала скандием. Целью изобретения является повышение производительности, повышение качества и исключение использования дорогостоящих тиглей из тантала. Цель достигается тем, что процесс проводят путем раздельного расплавления фторида скандия и кальция, взятого с избытком 30-75 мас. сверх стехиометрии, слияния расплавленных потоков вне тигля и кристаллизацией продуктов реакции со скоростью 80-350 град/мин на вращающемся водоохлаждаемом диске. Применение раздельного нагрева исходных продуктов и их слияние в жидком виде позволяет резко сократить время проведения реакции. Реакция проходит практически мгновенно, тепла, как показывают расчеты и эксперименты, достаточно для полного восстановления скандия и отделения шлака. Это позволяет повысить производительность процесса, исключить применение танталового тигля, сократить расход тантала в технологии получения скандия, исключить загрязнение металла материалом тигля. Кристаллизация расплавленной струи металла на вращающемся водоохлаждаемом медном диске позволяет получать скандий в виде порошка. Нижний предел избытка кальция объясняется необходимостью полного гарантированного восстановления фторида скандия в потоке жидкого кальция. Ниже 30 мас. кальция наблюдается недовосстановление фторида скандия, выше 75 мас. не имеет смысла добавлять кальций, возрастает его расход. Интервал кристаллизации продуктов плавки 80-350 град/мин необходим для получения порошка скандия определенного размера 0,1-2 мм. Эксперименты по прототипу и предлагаемому способу проводили в индукционной печи типа ИСВ-0,016. В экспериментах по прототипу смесь порошка фторида и стружки кальция загружали в тигель из тантала диаметром 90 мм и высотой 200 мм. Печь вакуумировали и заполняли аргоном, включали нагрев, разогревали тигель до 1600оС, проводили реакцию и выдержку для разделения металла и шлака. После этого отключали источник питания, и продукты плавки вместе с тиглем охлаждались до комнатной температуры, затем шлак отбивали от металла. В экспериментах по предлагаемому способу исходная шихта загружалась раздельно: кальций в виде монолитного блока в стальной стакан, фторид скандия в тигель из циркония. После вакуумирования камеры и заполнения ее аргоном производился разогрев тиглей от отдельных источников питания и расплавление кальция (при 850оС) и фторида скандия (при 1260оС). Расплавленные кальций и фторид скандия по отводным из тиглей трубкам стекали в камеру слияния, где проходила реакция взаимодействия в расплавленном потоке. Камера для слияния представляла собой вертикально расположенную трубу из тантала с врезанными вверху и в боковую поверхность под углом 45о отводными от тиглей трубками для подачи жидкого расплавленного кальция, сверху, и фторида скандия через боковую поверхность. В нижней части камеры имелся раструб для направленной подачи потока продуктов реакции на медный водоохлаждаемый вращающийся диск для их кристаллизации. Диаметр самой камеры, верхней трубки и боковой трубки, глубину ввода ее в камеру подбирали таким образом, чтобы обеспечить полноту смешения жидких исходных продуктов за счет соударения струй и удара их об стенки камеры, возникающей при этом турбулизации потока. В связи с тем, что исходные вещества смешивались в расплавленном виде, реакция проходила мгновенно, продукты под собственным весом и давлением новых слоев через раструб попадали на вращающийся диск. При этом вращением барабана и подачей воды подбиралась скорость кристаллизации 210 град/мин, что позволяло получить порошок металлического скандия размером 0,8-1,2 мм. В связи с тем, что время пребывания расплавленных веществ в камере слияния минимально, практически не наблюдалось взаимодействия скандия с поверхностью камеры. Это позволило снизить расход тантала в технологии получения скандия, исключить использование дорогостоящих танталовых тиглей. Кроме того, это позволило значительно снизить загрязнение получаемого металла танталом и существенно повысить производительность процесса восстановления. Результаты экспериментов по прототипу и предлагаемому способу приведены в таблице. Способ прошел лабораторные испытания и рекомендован для опытно-промышленного опробования на ПО ПГМК.
Класс C22B61/00 Получение металлов, не отнесенных к предыдущим группам этого подкласса
Класс C22B5/04 алюминием, другими металлами или кремнием