способ получения модификатора для производства вискозных технических нитей и высокомодульного вискозного волокна
Классы МПК:
C07C233/18 с атомом углерода карбоксамидной группы, связанным с атомом водорода или с атомом углерода ациклического насыщенного углеродного скелета C07C217/50 простые эфиры оксиаминов неопределенной структуры, например полученные реакциями эпоксидов с оксиаминами D06M13/372 содержащими этерифицированные гидроксильные группы (простые эфирные или сложноэфирные)
Московское научно-производственное объединение "НИОПИК"
Приоритеты:
подача заявки: 1992-09-10
публикация патента: 10.12.1995
Сущность изобретения: продукт-модификатор для производства вискозных технических нитей и высокомодульного вискозного волокна. Реагент 1: этиленоксид. Реагент 2: смесь, состоящая из алифатических аминов фракции C8-C16 или фракции C10-C13 и технического триэтаноламина. Условия реакции: при 120-160°С, в автоклаве, в присутствии щелочи при массовом соотношении алифатический амин фракции C8-C16 или фракции C10-C13 триэтаноламин: этиленоксид, равном (1,4-10):(4-10):(83-93). 3 табл.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИКАТОРА ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ВИСКОЗНЫХ ТЕХНИЧЕСКИХ НИТЕЙ И ВЫСОКОМОДУЛЬНОГО ВИСКОЗНОГО ВОЛОКНА путем взаимодействия этиленоксида с алифатическими аминами при 120-160oС в присутствии щелочи в автоклаве, отличающийся тем, что в качестве алифатических аминов используют смесь, состоящую из аминов фракции C8-C16 или фракции C10-C13 и технического триэтаноламина, и оксиэтилирование ведут при соотношении массовых частей алифатический амин фракции C8-C16 или фракции С10-С13: триэтаноламин:этиленоксид, равном 1,4-10:4-10:83-93.
Описание изобретения к патенту
Изобретение касается способа получения поверхностно-активного вещества, а именно модификатора для производства вискозных технических нитей и высокомодульного вискозного волокна (ВВМ-волокна). Известен способ получения модификатора на основе алифатических аминов фракции С10-С13 путем взаимодействия этиленоксида с алифатическими аминами фракции С10 С13 (массовая доля аминов С10 С13 н.м. 90%) при повышенной температуре и давлении в присутствии гидразингидрата и воды (1). Продукт, получаемый по этому способу, обладает хорошими физико-химическими свойствами и удовлетворительной модифицирующей способностью (поверхностное натяжение при конц. 10 г/дм3 42,7, модифицирующая способность 86 измерено в отношении прототипа), но находит весьма ограниченное применение из-за его высокой стоимости (дороги алифатические амины фракции С10-С13), высокого удельного расхода исходного сырья алифатических аминов фракции С10 С13 ( 0,25 кг/кг) при получении модификатора, низкой степени биораспада (57 60%), что усложняет использование модификатора в вискозном производстве по экологическим причинам. Ближайшим по технической сущности и достигаемому результату является способ получения модификатора путем оксиэтилирования жирных аминов, содержащих не менее 6 атомов углерода при температуре 120 160оС в автоклаве в присутствии щелочи (2). В одном из примеров описанного патента приведен состав жирных аминов, соответствующий аминам жирных кислот кокосового масла (например, Genamin CC 100 Д). Модификатор, получаемый по этому способу, хорошо растворим в рабочих средах производства вискозных нитей и волокон, имеет хорошие поверхностно-активные свойства (поверхностное натяжение при конц. 10 г/дм3 48 мН/М, модифицирующая способность 100% измерено в отношении прототипа); является биологически "мягким" продуктом (степень биораспада составляет более 80% ). Основным недостатком модификатора, полученного этим способом, является недостаточно высокая модифицирующая способность, необходимая для снижения расхода модификатора в производстве ВВМ-волокна с целью обеспечения экономических и экологических требований вискозного производства. Цель изобретения создание модификатора с более высокими поверхностно-активными свойствами, более высокой модифицирующей способностью. Для выполнения поставленной задачи предлагается способ получения модификатора, заключающийся в проведении совместного оксиэтилирования смеси, состоящей из аминов фракции С8 С16, полученных из кислот кокосового масла, или алифатических аминов фракции С10 С13, технического триэтаноламина (3), при температуре 120 160оС в автоклаве в присутствии щелочи, при соотношении массовых частей алифатического амина фракции С8 С16 или фракции С10 С13, триэтаноламина и этиленоксида, равном (1,4-10): (4-10):(83-93). При температуре ниже 120оС получаемый продукт не обладает требуемыми потребительскими свойствами, а проведение процесса при температуре выше 160оС технологически не оправдано. В результате проведения процесса по предлагаемому способу полученный целевой продукт является высокоэффективным модификатором производства вискозных технических нитей и ВВМ-волокна. Существенные признаки заявляемого способа исходные реагенты и их соотношение. П р и м е р 1. В аппарат из нержавеющей стали, снабженный мешалкой, барботером, манометром и термометром, помещают 2,3 ч. аминов ККМ. фр. С8-С16 (общее содержание азота 7,4% ), 10 ч. технического триэтаноламина (общее содержание азота 12,5% ) и щелочь (NaOH, 1,0% от массы взятых на реакцию алкиламинов и технического триэтаноламина). Аппарат продувают азотом, нагревают реакционную массу до 120оС и подают 87,7 ч. оксида этилена при температуре 120-160оС и давлении до 392,24 кПа. После подачи всего количества оксида этилена реакционную массу выдерживают при 120-160оС в течение 40 мин и охлаждают. Выход количественный. Готовый продукт представляет собой вязкую жидкость коричневого цвета, хорошо растворим в 7%-ном растворе NaOH и в осадительной ванне. Поверхностное натяжение водного раствора продукта концентрации 10 г/дм3 44 мН/м. Модифицирующая способность в к прототипу 130. П р и м е р ы 2-8. В реакционный аппарат, указанный в примере 1, загружают исходные компоненты в соотношениях, указанных в табл.1. Процесс ведут при температуре и давлении, как и в примере 1. Выход количественный. Примеры с 1 по 8, иллюстрирующие предлагаемый способ получения, а также свойства полученных продуктов, приведены в табл. 1-3. Интервалы, соотношений каждого компонента в частях, выбраны из условий отсутствия за их пределами возможности получения препарата в соответствии с поставленной задачей. П р и м е р 9. Применение модификатора, полученного по предлагаемому способу. Модификацию вискозной технической нити и ВВС волокна производят следующим образом. В вискозу, содержащую 7,0 7,5% -целлюлозы, 5,75-6,5% NaOH, имеющую зрелость по NaOH 6,5-7,5 мл, вводят модификатор по примеру 1 в количестве 2,5% от -целлюлозы с ПЭГ-35 в количестве 2,0% от -целлюлозы; после чего известным способом формуют ВВМ волокно или вискозную техническую нить. Применение продуктов по примерам 2-8 проводят в аналогичных условиях. Свойства ВВМ-волокна, полученного с использованием предлагаемых продуктов и прототипа, приведены в табл.3. На основании данных, приведенных в табл.1 3, можно сделать вывод, что пpодукты полученные по предлагаемому способу, обладают более высокими поверхностно-активными и модифицирующими свойствами, чем модификатор по прототипу. Проведение процесса по предлагаемому способу позволит существенно снизить (в 2,5-15 раз) долю доpогого исходного сырья (амины ККМ фр. С8 С16, алифатические амины фр. С10-С13) при получении модификатора.