электролит для осаждения сплава никель - бор

Формула изобретения

ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВА НИКЕЛЬ БОР, содержащий соли никеля, борную кислоту, борсодержащую добавку и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит 6-метилурацил, 1,4-бутиндиол, сахарин, сернокислый натрий, в качестве солей никеля сернокислый семиводный никель и хлористый шестиводный никель, а в качестве борсодержащей добавки декагидродекарборат натрия при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сернокислый семиводный никель 160 300

Хлористый шестиводный никель 25 50

Борная кислота 25 50

Сернокислый десятиводный натрий 50 100

1,4-Бутиндиол 0,05 0,25

Сахарин 0,5 2,0

6-Метилурацил 0,0004 0,0020

Декагидродекарборат натрия 0,05 1,00

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности электрохимическому осаждению сплава никель-бор, и может быть использовано в электронной технике, радиопромышленности и приборостроении при производстве печатных плат.

Известен электролит для осаждения сплава никель-бор, содержащий соль никеля, этилендиамин, соль оксикарбоновой кислоты, щелочь, боргидрид щелочного металла и добавку 2-бутин-1,4-диол для улучшения паяемости покрытия никель-бор [1]

Однако из данного электролита осаждается покрытие, характеризующееся недостаточной пластичностью и невысокой способностью к ультразвуковой сварке (усилие отрыва 6-7 г). Вследствие присутствия боргидрида щелочного металла электролит является недостаточно стабильным из-за протекающего параллельно процесса химического осаждения никель-бор и характеризуется повышенным расходом боргидрида вследствие его гидролиза.

Известен электролит для осаждения сплава никель-бор, содержащий соли никеля, борную кислоту и декагидроборат калия [2]

Недостатком электролита является то, что осаждаемое малопластичное покрытие характеризуется неравномерностью распределения бора по глубине покрытия, а следовательно, невоспроизводимостью свойств в различных точках покрытия. Отмечается высокая критичность процесса осаждения покрытия никель-бор.

Наиболее близким по технической сущности является электролит для осаждения сплава никель-бор, содержащий соли никеля, алкиламинопроизводное борана, борную кислоту и воду. Состав обеспечивает получение износостойких, коррозионностойких покрытий толщиной 10 мкм и более [3]

Однако известный электролит характеризуется невысокой способностью к ультразвуковой сварке (усилие отрыва 2-4 г) и недостаточной способностью к пайке при использовании малоактивных флюсов, а также появлением микротрещин при механическом воздействии.

Цель изобретения создание электролита для осаждения сплава никель-бор, обеспечивающего высокую пластичность покрытий с улучшенной способностью к ультразвуковой сварке и пайке.

Сущность изобретения заключается в том, что электролит для осаждения сплава никель-бор, содержащий соли никеля, борную кислоту, бордобавку и воду, дополнительно содержит 6-метилурацил, 1,4-бутиндиол, сахарин, натрий сернокислый, в качестве солей никеля никель сернокислый семиводный и никель хлористый шестиводный, а в качестве бордобавки декагидродекаборат натрия соответственно при следующем соотношении компонентов, г/л:

Никель сернокис-

лый семиводный 160-300

Никель хлористый

шестиводный 25-50

Борная кислота 25-50

Натрий сернокис-

лый десятиводный 50-100

1,4-бутиндиол 0,05-0,25

Сахарин 0,5-2,0

6-метилурацил 0,0004-0,0020

Декагидродека-

борат натрия 0,05-1,00

Вода остальное

Введение дополнительно в качестве пластифицирующей добавки 6-метилурацила, 1,4-бутиндиола, сахарина и натрия сернокислого в качестве блескообразователей, а в качестве бордобавки декагидродекабората натрия, позволяет получить стабильный электролит, обеспечивающий высокую пластичность покрытий из сплава никель-бор с улучшенной способностью к ультразвуковой сварке и пайке.

Предлагаемый для введения в электролит 6-метилурацил выпускается промышленностью (ТУ 6-09-10-157-74) и представляет собой кристаллический белый порошок, хорошо растворимый в воде. Декагидродекаборат натрия выпускается промышленностью (ТУ-6-02-1-513-86) в виде 25-30% -ного водного раствора. 1,4-бутиндиол также выпускается промышленностью (ТУ 6-45-52-79) в виде 25-30%-ного водного раствора. Известен как блескообразующая добавка электролитов никелирования.

Состав готовят растворением в дистиллированной воде при температуре 70-80^оС борной кислоты. К полученному раствору добавляют растворенные в дистиллированной воде соли никеля, сульфат натрия и сахарин. Раствор очищают активированным углем, прорабатывают при малых плотностях тока и добавляют расчетное количество 1,4-бутиндиола, 6-метилурацила и декагидродекабората натрия в виде 5-, 0,028- и 2,5%-ных водных растворов соответственно. Осаждение никель-бор покрытий на медные проводники печатных плат ведут при 40-50^оС, рН 4,0-4,8 и катодной плотности тока 3-4 А/дм² с использованием никелевых анодов. Предварительная обработка поверхности меди включает обезжиривание, травление и декапирование с промежуточными операциями промывки в проточной и дистиллированной воде.

П р и м е р 1. Печатную плату после предварительного обезжиривания, травления и декапирования погружают в электролит следующего состава, г/л:

Никель сернокис-

лый семиводный 200

Никель хлористый

шестиводный 30

Борная кислота 30

Натрий сернокис-

лый десятиводный 75

1,4-бутиндиол 0,1

Сахарин 0,1

6-метилурацил 0,0008

Декагидродека-

борат натрия 0,2

Вода до 1 л

Плотность тока 3,5 А/дм², температура осаждения 45^оС, рН 4,4.

П р и м е р 2. Печатную плату после предварительного обезжиривания, травления и декапирования погружают в электролит следующего состава, г/л:

Никель сернокис-

лый семиводный 160

Никель хлористый

шестиводный 25

Борная кислота 25

Натрий сернокис-

лый десятиводный 50

1,4-бутиндиол 0,05

Сахарин 0,5

6-метилурацил 0,0004

Декагидродека-

борат натрия 0,05

Вода до 1 л

Плотность тока 3 А/дм², температура осаждения 40^оС, рН 4,0.

П р и м е р 3. Печатную плату после предварительного обезжиривания, травления и декапирования погружают в электролит следующего состава, г/л:

Никель сернокис-

лый семиводный 300

Никель хлористый

шестиводный 50

Борная кислота 50

Натрий сернокис-

лый десятиводный 100

1,4-бутиндиол 0,25

Сахарин 2,0

6-метилурацил 0,002

Декагидродека-

борат натрия 1,0

Вода до 1 л

Плотность тока 4 А/дм², температура осаждения 50^оС, рН 4,8.

Предлагаемое соотношение компонентов раствора является оптимальным для гальванического осаждения покрытия никель-бор, удовлетворяющего требованиям производства. Изменение концентрации любого из компонентов раствора в сторону уменьшения приводит к существенному уменьшению скорости процесса, ухудшению внешнего вида покрытия, уменьшению усилия отрыва привариваемой алюминиевой проволоки. Увеличение концентрации раствора выше приведенной ухудшает пластичность и паяемость.

В таблице представлены составы предлагаемого электролита, их свойства и свойства покрытий, полученных из них.

Скорость осаждения оценивали гравиметрическим методом, внешний вид покрытий визуально и с помощью микроскопа МБС-10. Паяемость покрытия определяли по ОСТ 11.029.001-74 (по отношению площади растекания припоя ПОС-61 на покрытие никель-бор к площади пластины припоя при использовании малоактивного флюса на основе фталевого ангидрида при температуре 220-230^оС). Способность покрытия к ультразвуковой сварке оценивали по усилию отрыва приваренной алюминиевой проволоки марки АК 09ПТ диаметром 35 мкм на автоматической установке ЭМ-4020Б. Пластичность оценивали по числу перегибов пленки под углом 180^о при радиусе перегиба 0,2 мм. Микротвердость определяли на твердометре ПМТ-3. Коррозионную стойкость оценивали, выдерживая покрытие в камере влаги в течение 3 и 10 сут при относительной влажности 953% и температуре 401^оС, переходное сопротивление на установке АПУС-02 при нагрузке 50 г. Содержание бора в покрытии определяли с помощью метода атомноабсорбционной спектроскопии после растворения покрытия в азотной кислоте (1:1).

Как следует из примеров, приведенных в таблице, заявляемый электролит обеспечивает высокую пластичность покрытия никель-бор, отсутствие микротрещин при механическом воздействии, а также повышенную способность к разварке и паяемость с использованием малоактивных флюсов. Наблюдается увеличение средних значений отрыва алюминиевой проволоки до 14-17 г, что повышает надежность печатных плат и выход годных.

Использование изобретения позволяет заменить золотое покрытие на покрытие никель-бор при изготовлении печатных плат.