способ определения подлинности мумиеобразных веществ

Формула изобретения

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДЛИННОСТИ МУМИЕОБРАЗНЫХ ВЕЩЕСТВ по характеру поглощения в ИК-области, отличающийся тем, что идентификацию исследуемых веществ осуществляют по совокупности спектральных критериев по наличию пяти ассоциативных полос в ИК-спектре таблеток, содержащих КВr и исследуемое вещество в массовом соотношении 100 1, из которых полосы 2 5 перекрыты, полосы 1,2 и 3 по мере убывания частот расположены в высокочастотной части спектра в интервале 4000 1200 см^-1, а полосы 4 и 5 в низкочастотной части спектра в интервале 1200 400 см^-1, с основными минимумами спектральной кривой в диапазонах 2600 1800 и 970 840 см^-1 соответственно, причем в высокочастотной части спектра полосы 1,2 и 3 характеризуются: максимумами поглощения в диапазонах 3350 3440, 1580 + 1650 и 1390 1420 см^-1 с расстоянием между ними в пределах 1720 1840 и 180 250 см^-1 соответственно; величинами полуширин 410 - 640, 150 260 и 110 180 см^-1 соответственно; степенью асимметрии относительно максимума поглощения на уровне соответствующих полуширин 1,0 1,9 для полосы 1 и 0,5 1,4 для полос 2 и 3; наличием пиков на низкочастотном крыле полосы 1 в диапазоне 3000 2800 см^-1 с максимальным поглощением в пределах 2980 2910 см^-1, при этом в низкочастотной части спектра полоса 5 имеет максимальное поглощение в диапазоне 740 580 см^-1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно регистрируют кислотность 1% -ных водных растворов мумиеобразных веществ до и в течение трех дней с момента растворения и при изменении pH не менее чем на 0,8 ед. определяют подлинность мумиеобразных веществ.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно в течение 40 50 мин воздействуют на 1% -ный водный раствор мумиеобразных веществ электромагнитным излучением с частотой 2 10 ГГц и мощностью 0,2 0,3 мВт/м², регистрируют величину кислотности растворов до и после воздействия и при изменении ее не менее чем на 0,2 ед. определяют подлинность мумиеобразных веществ.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к фармакологической промышленности, в частности, к идентификации мумиеобразных веществ (МОВ) при входном и выходном контроле сырья и готового продукта в процессе технологической переработки МОВ содержащих пород различных геологических месторождений при получении целебного средства.

МОВ, известные народной медицине более двух тысяч лет, представляют собой сложную смесь неустановленного состава, содержащие органические соединения мономерного, олигомерного и полимерного характера, соли более 60 элементов, а также их комплексы. По внешнему виду МОВ чаще всего вязкая темная паста, превращающаяся после удаления влаги в порошок серокоричневого цвета.

Целебные свойства мумие приписывают различным, пока неустановленным, биологически-активным компонентам.

Признаки МОВ, по которым можно достоверно проводить его идентификацию, в известных источниках информации не рассматриваются.

Известны попытки идентифицировать МОВ по реакции с хлорным железом и цветным реакциям с диазосоединениями. При добавлении хлорного железа к раствору МОВ появляется бурый осадок. Разбавленные кислоты высаживают также обильный бурый осадок, а добавление к подщелоченному водноспиртовому фильтрату МОВ, нагретому до 50^оС, раствора диазотированный сульфаниловой кислоты вызывает появление темно-красного окрашивания.

Однако такие же качественные реакции наблюдаются и для других классов органических соединений. Эти реакции не могут быть использованы для определения подлинности МОВ ввиду их неспецифичности.

Известен способ использования ИК-спектроскопии для определения входящих в состав МОВ компонент по наличию в спектре характеристических частот различных функциональных группировок (амино- гидроксильных, карбоксильных и др. ).

Однако отождествление МОВ по данному способу не является достоверным ввиду ограниченности количества спектрально проявляемых компонент.

Известен также способ использования ИК-спектроскопии для отождествления МОВ по характеру поглощения в ИК-области.

Однако в способе используется лишь качественное сопоставление ограниченного числа исследуемых спектров по положению полос поглощения.

Кроме того, известно проведение анализов растворов образцов МОВ для определения величины кислотности (рН), по которым установлено, что значения рН водных растворов МОВ зависят от района сбора.

Общим недостатком известных способов является то, что в них отсутствуют необходимые критерии подлинности мумиеобразных веществ, выявленные на основе результатов систематического сопоставления свойств представительного множества проб.

Техническим результатом изобретения является разработка специфического только для мумиеобразных веществ способа определения его подлинности на основе физико-химических характеристик и отождествления МОВ вне зависимости от его региональной принадлежности.

В связи с этим были проведены систематические исследования ИК-спектров более 50 образцов МОВ из месторождений Восточного и Юго-Западного Памира, Горного и Рудного Алтая, Центрального и Восточного Казахстана, Тянь-Шаня, Тувы в диапазоне 4000-400 см^-1. Выявлены спектральные признаки, типичные для МОВ независимо от региональной принадлежности, и идентифицирующие параметры, изменяющиеся в наиболее узких пределах для всего набора образцов, которые отражают специфичность состава и структуры МОВ как особого класса соединений.

Кроме того, было обнаружено, что водные растворы образцов подлинного МОВ способны изменять величину рН во времени. Колебания рН происходят в результате влияния низкоэнергетических (геомагнитных) воздействий окружающей среды. Обнаружено также, что свежеприготовленные 1%-ного растворы МОВ заметно изменяют величину рН при кратковременном воздействии электромагнитного излучения сверхвысокой частоты (ЭМИ СВЧ).

Указанный результат достигается тем, что подлинность мумиеобразных веществ определяется по характеру поглощения в ИК-области, а также по изменению величины кислотности их водных растворов. Использование их спектров предоставляет информацию о необходимом наборе компонентов различной природы, составляющих основу МОВ. Применение их спектральных характеристик необходимо для отождествления МОВ по составу, но не является достаточным условием полной идентификации вещества, т.к. не отражает его биологической активности. Показателем биологической активности МОВ является способность его водных растворов циклически изменять во времени величину рН.

Идентификацию исследуемых веществ осуществляют по совокупности спектральных критериев по наличию пяти ассоциативных полос в ИК-спектр таблеток, содержащих KBr и исследуемое вещество в весовом соотношении 100:1, из которых полосы 2-5 перекрыты, полосы 1, 2 и 3 по мере убывания частот расположены в высокочастотной части спектра в интервале 4000-1200 см^-1, а полосы 4 и 5 в низкочастотной части в интервале 12000-400 см^-1, с основными минимумами спектральной кривой в диапазонах 2600-1800 см^-1 и 970-840 см^-1 соответственно, причем в высокочастотной части спектра полосы 1, 2 и 3 характеризуются:

максимумами поглощения в диапазонах 3350-3440 см^-1, 1580-1650 см^-1 и 1399-1420 см^-1 с расстояниями между ними в пределах 1720-1840 см^-1 и 180-250 см^-1 соответственно;

величинами полуширин 410-640 см^-1, 150-260 см^-1 и 110-180 см^-1 соответственно;

степенью асимметрии относительно максимума поглощения на уровне соответствующих полуширин 1,0-1,9 для полосы 1 и 0,5-1,4 для полос 2 и 3;

наличием пиков на низкочастотном крыле полосы 1 в диапазоне 3000-2800 см^-1 с максимальным поглощением в пределах 2980-2910 см^-1, при этом в низкочастотной части спектра полоса 5 имеет максимальное поглощение в диапазоне 740-580 мм^-1.

Кроме того, идентификацию мумиеобразных веществ осуществляют по изменению величины кислотности их 1%-ных водных растворов не менее чем на 0,8 единиц рН от первоначального значения с момента растворения по истечении трех дней.

Кроме того, идентификацию мумиеобразных веществ осуществляют по изменению кислотности их 1%-ных водных растворов не менее чем на 0,2 единиц рН от первоначального значения с момента растворения и по истечении 40-50-минутного воздействия на раствор электромагнитным излучением с частотой 2-10 ГГц и мощностью 0,2-0,3 мВт/м².

Проведенный анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного объекта-способа, позволили установить, что не обнаружены аналоги, характеризующиеся признаками, идентичными всем существенным признакам заявленного способа, а определение их выявленных аналогов прототипа наиболее близкого по совокупности признаков, позволил выявить совокупность существенных по отношению к усматриваемому техническому результату отличительных признаков, изложенных в формуле изобретения.

Следовательно, предлагаемый объект-способ соответствует требованию "новизна" по действующему законодательству.

Для проверки соответствия предлагаемого изобретения требованию изобретательского уровня был проведен дополнительный поиск известных решений с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от выбранного прототипа, результаты которого показывают, что предлагаемый способ не следует для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками объекта изобретения на достижение усматриваемого заявителем технического результата. Следовательно, объект изобретения соответствует критерию "изобретательский уровень" по действующему законодательству.

П р и м е р. Для выявления подлинности предполагаемого мумиеобразного вещества, произвольно выбранного из подлежащих исследованию образцов, было определено следующее.

1. Измерен ИК-спектр поглощения таблетки KBr с исследуемым веществом в весовом и соотношении 100:1 в области 4000-400 см^-1.

Исследуемый спектр, представленный в координатах оптическая плотность (A) волновое число (V), содержит пять асимметричных полос поглощения сложной формы (чертеж), из которых полосы 2-5 перекрыты. Полосы 1, 2 и 3 по мере убывания частот расположены в высокочастотной части спектра в интервале 4000-1200 см^-1, а полосы 4 и 5 в низкочастотной части спектра в интервале 1200-400 см^-1, с основными минимумами спектральной в области 2240 см^-1 и 900 см^-1 соответственно.

Максимумы поглощения для полос 1, 2 и 3 наблюдаются в областях V₁ 3380 см^-1, V₂ 1605 см^-1, V₃ 1400 см^-1 с расстояниями между ними V₁ 1775 см^-1 и V₂ 205 см^-1 соответственно.

Степень асимметрии относительно максимума поглощения на уровне соответствующих полуширин для полосы 1 составляет 1,3 для полосы 2 составляет 0,7, а для полосы 3 составляет 0,9.

На низкочастотном крыле полосы 1 наблюдается наличие пиков с максимумами 2970 см^-1 и 2930^-1.

Полосы 4 и 5 в низкочастотной части спектра характеризуются наличием ряда узких пиков, причем наиболее интенсивный пик полосы 5 наблюдается при 600-625 см^-1.

Полученные данные свидетельствуют о том, что характеристики исследуемого вещества соответствуют диагностическим характеристикам мумиеобразных веществ, полученным на основе систематического сопоставления представительного множества проб.

2. 1%-ный водный раствор исследуемого вещества, выделенного из мумиеобразного сырья, был помещен в термостатируемую электрохимическую ячейку из кварцевого стекла с разделенными электролитическим ключом измерительным (стеклянным марки ЭСЛ-43-07) и вспомогательным (хлорсеребрянным марки ЭВЛ-1М) электродами.

Значение рН этого раствора сразу после приготовления, определенное при помощи иономера (марки И-130) составило 8,38 единиц, постепенно понижалось и через 1 сут достигло величины 8,14 к концу вторых суток снизилось до 7,09, а через 3 сут составило 7,05 единиц рН.

Изменение рН за 3 сут составило 1,33 ед. Снижение величины рН в 1%-ном водном растворе при повторных измерениях отмечалось не более чем на 10% от приведенных величин.

3. 1%-ный водный раствор исследуемого вещества, помещенный в коническую 50 мл герметически закрытую кварцевую колбу, был облучен ЭМИ СВЧ с частотой 2,3; 4,6; и 9,2 ГГц (по 15 мин на каждой и мощностью 0,2 мВт/м²). Величина рН раствора, измеренная сразу после приготовления, составила 8,4 ед. Измерения, проведенные после воздействия ЭМИ СВЧ, показали, что величина рН увеличилась на 0,2 ед. что соответствует характеристикам мумиеобразных веществ.

Таким образом, использование совокупности ИК-спектральных и потенциометрических характеристик позволяет надежно идентифицировать мумиеобразное вещество и отличить его от возможных суррогатов.

Таким образом, вышеизложенные сведения свидетельствуют о выполнении при использовании объекта изобретения следующей совокупности условий.

Способ предназначен для использования в фармакологической промышленности, а именно идентификации мумиеобразных веществ.

При этом предлагаемое изобретение в том виде, как оно охарактеризовано в независимом пункте нижеследующей формулы изобретения, подтверждает возможность его осуществления с помощью вышеописанных в заявке и известных до даты приоритетов средств и методов.

Предлагаемый способ способен обеспечить достижение технического результата, следовательно, предлагаемое изобретение соответствует требованию "промышленная применимость".