способ получения углеродного энтеросорбента

Формула изобретения

Способ получения углеродного энтеросорбента, включающий измельчение активированного углеродного волокнистого материала, увлажнение, обработку крахмальным гелем, прессование и высушивание, отличающийся тем, что, с целью повышения специфической сорбционной активности в отношении холестерина, измельченный углеродный волокнистый материал смешивают со сферическим или гранулированным углеродным сорбентом в отношении (2-9):1, а обработку крахмальным гелем проводят до конечной концентрации 4-8%

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к медицинской промышленности, а именно к производству углеродных сорбентов медицинского назначения. Получаемый сорбент предназначен для перорального применения как детоксицирующее средство при острых отравлениях, различных экзо- и дэндогенных интоксикациях, а также при таких широко распространенных заболеваниях, как аллергические, аутоиммунные, холестеринозы и др.

Известные технологии позволяют получить углеродные сорбенты, которые по структуре и способу действия можно разделить на:

волокнистые (типа АУВМ, АУТ-М, "Актилен") в виде ткани или жгута с диаметром моноволокна 6 12 мкм (1),

сферические (типа СКН) или гранулированные (типа КАУ) с гранулами соответственно шарообразной формы с диаметром 200 1200 мкм (1).

Прототипом является способ получения углеродного энтеросорбента, включающий измельчение активированного углеродного волокнистого материала до длины моноволокна 1 3 мм и 30 100 мкм, который увлажняют, обрабатывают крахмальным гелем в качестве связывающего до конечной концентрации 2 6% затем прессуют и высушивают (2). Способ обеспечивает прочное связывание частиц сорбента и высокую сорбционную активность в отношении трипсина.

Однако при использовании сорбента по способу-прототипу высокий сорбционный эффект достигается только относительно панкреатических ферментов, в отношении общих липидов сорбционная емкость составляет только 64 68%

Цель изобретения повышение специфической сорбционной активности в отношении холестерина.

Цель достигается тем, что в способе получения углеродного энтеросорбента, активированный углеродный волокнистый материал измельчают, смешивают со сферическим или гранулированным углеродным сорбентом в отношении (2 9):1, увлажняют, обрабатывают крахмальным гелем до конечной концентрации 4 8% прессуют и высушивают. Сравнение нового и известных способов получения углеродных энтеросорбентов показывает их сходство и отличие.

Общие признаки измельчение углеродных волокон, увлажнение, обработка крахмальным гелем, высушивание.

Отличительные признаки смешивание углеродных волокнистых и сферических (или гранулированных) частиц в определенном соотношении, обработка крахмальным гелем в определенной концентрации, обеспечивающей высокие прочностные и сорбционные свойства. Совокупность существенных признаков обеспечивает достижение высоких показателей сорбционной емкости в отношении холестерина 210 260 мг/г. Этот эффект является неожиданным, так как известно, что в отношении холестерина:

материал типа АУВМ характеризуется достаточно быстрым сорбционным эффектом так, за 5 мин сорбционная емкость составляет 200 мг/г сорбента, однако этот сорбент непригоден для дозированного применения в медицине;

материал типа СКН или КАУ характеризуется недостаточной сорбционной способностью соответственно 120 мг/г и 20 мг/г за 5 мин;

АУВМ, обработанный крахмальным гелем по способу-прототипу (2), также не отличается эффективной сорбцией 140 160 мг/г за 5 мин. Поэтому определение соотношений компонентов углеродной смеси и подбор концентрации крахмального геля с целью повышения сорбционной способности в отношении холестерина является неочевидным решением.

Изобретение иллюстрируется примерами конкретного выполнения способа и испытания получаемого энтеросорбента.

Пример 1.

100 г активированного волокнистого углеродного материала АУВМ (ТУ-065542-82) измельчают путем резки в устройстве гильотинного типа, а затем пропускают через шнековый экструдер марки 4П-2 90x25. Получают частицы с длиной моноволокна 1 3 мм и 30 100 мкм, толщиной моноволокна 6 12 мкм, которые равномерно перемешивают с 50 г сферического углеродного материала СКН (АУВМ: СКН=2:1). Затем увлажняют 200 мл воды. 1 г крахмала в 100 мл воды нагревают при 90^oC до образования однородного раствора, к полученному раствору добавляют 3%-ную суспензию крахмала (3 г крахмала в 100 мл воды), выдержанную 5 мин при 20^oC, и перемешивают до образования геля.

Полученный гель вводят в увлажненную углеродную массу, перемешивают 7 мин при 140 об/мин с помощью лопастной мешалки до конечной концентрации крахмала 4% Смесь вводят в пресс-форму и прессуют при рабочем давлении 70 кг/см². Полученные таблетки высушивают в две стадии: I при 95^oC в течение 30 мин, II при 130^oC в течение 20 мин.

Остаточное количество влаги при удовлетворительной прочности составляет 0,5% Получаемый энтеросорбент характеризуется следующими физико-химическими показателями:

полная массоемкость, по воде 146,0; по бензолу 157,0;

объем пор, 10^-7м³/г: по воде 14,6; по бензолу 18,0;

удельная поверхность, мг/г: по воде 339,0; по бензолу 1344,0.

Пример 2.

Измельчение 100 г АУВМ, смешивание его с 50 г СКН и увлажнение осуществляют согласно схеме примера 1 (АУВМ:СКН 2:1). Крахмальный гель получают в соответствии с условиями примера 1. Конечная концентрация крахмала после введения крахмального геля в увлажненную однородную массу и перемешивания составляет 6% Прессование смеси и высушивание таблеток в 2 стадии согласно схеме и условиям примера 1. Остаточное количество влаги 1% Получаемый сорбент характеризуется следующими физико-химическими параметрами:

полная массоемкость, по воде 211,0; по бензолу 203,0; объем пор, 10^-7м³/г: по воде 21,0; по бензолу 23,3; удельная поверхность, мг/г: по воде 878,0; по бензолу 1772,0.

Пример 3.

Измельчение 100 г АУВМ, смешивание его с 25 г СКН и увлажнение смеси осуществляют аналогично схеме примера 1 (АУВМ:СКН 4:1). Крахмальный гель получают в соответствии с условием примера 1. Конечная концентрация крахмала после введения крахмального геля в увлажненную однородную массу и перемешивания составляет 6% Прессование смеси и высушивание таблеток в две стадии осуществляют в соответствии со схемой и условиями, описанными в примере 1. Остаточное количество влаги 0,5% Получаемый сорбент характеризуется следующими физико-химическими показателями:

полная массоемкость, по воде 144 216; по бензолу 216; объем пор, 10^-7м³/г: по воде 14,4; по бензолу 24,8; удельная поверхность, м²/г: по воде 971,0; по бензолу 2636,0.

Пример 4.

Измельчение 70 г АУВМ, смешивание его с 10 г СКН и увлажнение смеси осуществляют аналогично схеме примера 1, но берут 70 г АУВМ и 10 г СКН (соотношение АУВМ:СКН 7:1). Крахмальный гель готовят в соответствии с условиями примера 1. После введения крахмального геля в увлажненную углеродную смесь и перемешивания конечная концентрация крахмала составляет 8% Прессование смеси, высушивание гранул в две стадии осуществляют в соответствии со схемой и условиями примера 1. Остаточное количество влаги 1,0% Получаемый сорбент характеризуется следующими физико-химическими показателями:

полная массоемкость, по воде 144; по бензолу 216,0; объем пор, 10^-7м³: по воде 14,4; по бензолу 24,8; удельная поверхность, м²/г: по воде 971,0; по бензолу 2636,0.

Пример 5.

Измельчение 100 г АУВМ осуществляют в соответствии с условиями примера 1. Однако смешивают измельченные волокна с 50 г гранулированного углеродного сорбента типа КАУ (АУВМ: КАУ 2:1), которые затем увлажняют, как описано в примере 1. Крахмальный гель готовят аналогично условиям примера 1. После введения крахмального геля в увлажненную углеродную смесь и перемешивания конечная концентрация крахмала составляет 4% Прессование смеси и высушивание гранул в две стадии осуществляют в соответствии со схемой и условиями примера 1. Остаточное количество влаги 1,0% Полученный сорбент характеризуется следующими физико-химическими показателями:

полная массоемкость, по воде 132,0; по бензолу 140,0; объем пор, 10^-7м³/г: по воде 13,2; по бензолу 16,1; удельная поверхность, м²/г: по воде 477,0; по бензолу 2179,0.

Пример 6.

Измельчение 100 г АУВМ осуществляют в соответствии с условиями примера 1, затем смешивают с 25 г КАУ (соотношение АУВМ:КАУ 4:1) и увлажняют, как описано в примере 1. Крахмальный гель готовят аналогично условиям примера 1. После введения крахмального геля в увлажненную углеродную смесь и перемешивания конечная концентрация крахмала составляет 4% Прессование смеси и высушивание таблеток в две стадии проводят по схеме примера 1. Остаточное количество влаги 0,5% Полученный сорбент характеризуется следующими физико-химическими показателями:

полная массоемкость, по воде 132,0; по бензолу 140,0; объем пор, 10^-7м³/г: по воде 13,2; по бензолу 16,1; удельная поверхность, м²/г: по воде 477,0; по бензолу 2179,0.

Пример 7. Измельчение 70 г АУВМ осуществляют в соответствии с условиями примера 1, затем смешивают с 10 г КАУ (соотношение АУВМ:КАУ 7:1) Крахмальный гель готовят аналогично условиям примера 1. После введения крахмального геля в указанную углеродную смесь и перемешивания конечная концентрация крахмала составляет 8% Прессование смеси и высушивание таблеток в две стадии проводят по схеме примера 1. Остаточное количество влаги 1,0% Получаемый сорбент характеризуется следующими физико-химическими показателями: полная массоемкость, по воде 146,0; по бензолу 131,0; объем пор, 10^-7м³/г: по воде 14,6; по бензолу 15,1; удельная поверхность, мг/г: по воде 392,0; по бензолу 1647,0.

Пример 8.

Исследование прочности таблеток (гранул) и сорбционной емкости в отношении холестерина новых энтеросорбентов, получаемых согласно описанию в примерах 1 7, где соотношение АУВМ к СКН (КАУ) составляет (2 9):1 и конечной концентрации крахмала 4 8% а также исследование энтеросорбентов, которые получают при соотношении АУВМ к СКН (КАУ) 1:1 или 10:1 и конечной концентрации крахмала 2 10% и без обработки крахмалом (%). Исследования проводят по общей схеме. 50 мг образца энтеросорбента помещают в бюкс (объем 20 мл), добавляют 2 мл уравновешивающего раствора, состоящего из 2,5 мл хлороформа и 97,5 мл абсолютного этилового спирта. Через час раствор сливают и остатки влаги максимально удаляют полосками фильтровальной бумаги. Сорбцию холестерина проводят из 5 мл раствора с концентрацией 180 мг% Образцы встряхивают на шуттель-аппарате (тип 357). Для излучения кинетики сорбции делают забор проб через следующие интервалы: 0; 5; 15; 30; 60; 120 мин. Содержание холестерина определяют унифицированным методом Гелька.

Обработанные результаты испытаний образцов представлены в таблице 1.

Оптимальный состав новых энтеросорбентов определяется не только их физико-химическими и биохимическими свойствами, но и возможностью получения из углеродной смеси прочных таблеток (гранул) при минимальном соотношении связующего, которое, как видно из таблицы 1, при 10% крахмала значительно снижает сорбционную емкость целевого продукта. Прочность оценивают условными единицами по 6-балльной системе:

0 таблетка не прессуется или разрушается в процессе высушивания.

6 края таблетки не разрушаются при упаковке и транспортировке.

Испытание энтеросорбента в виде таблеток (гранул) на прочность приведено в табл. 2.

Результаты испытаний получаемого энтеросорбента показывают объективность выбора заявляемых параметров нового способа, которые при сохранении достаточной сорбционной активности по отношению к панкреатическим ферментам (удельная активность иммобилизованного трипсина 586 972 мкм/г) обеспечивает достижение нового положительного результата: повышение сорбционной емкости по отношению к общим липидам. Полученные результаты превышают показатели известных энтеросорбентов: сорбционная емкость в отношении холестерина для нового сорбента 210 260 мг/г, для сорбента по способу-прототипу (2) 140 - 160 мг/г.