способ получения сплошной пленки с алмазоподобной структурой и устройство для его осуществления

Классы МПК:H01L21/205 разложением газовой смеси с выходом твердого конденсата или химическим осаждением
C23C16/26 осаждение только углерода
H05H1/30 с использованием внешних электромагнитных полей, например высокой и сверхвысокой частоты
Автор(ы):, , , , ,
Патентообладатель(и):Закрытое акционерное общество "Техно-ТМ"
Приоритеты:
подача заявки:
1994-09-29
публикация патента:

Способ получая сплошной тонкой пленки с алмазоподобной структурой включает нанесение пленки на подложку из плазмы СВЧ-разряда в режиме ЭЦР в атмосфере рабочего газа или смеси газов. На подложку подается отрицательное электрическое смещение. Подложка располагается вне зоны ЭЦР. Давление 0,01-10 Па, плотность потока мощности в зоне ЭЦР 0,2-5 Вт/см. В качестве рабочего газа или одного из компонентов смеси используют углеродсодержащий газ или вещества, содержащие нитридообразующие элементы, или вещества, содержащие карбидообразующие элементы. Устройство содержит источник СВЧ-энергии 1, связанный через цилиндрический волновод 4 и диэлектрическое окно 3 с технологической камерой 2. В камере размещен держатель 7 подложки, электроизолированный от камеры. Соосно с волноводом размещены два соленоида 9,10. Первый соленоид 9 размещен в плоскости диэлектрического окна 3, второй соленоид 10 - между первым соленоидом 9 и держателем 7 подложки. Между вторым соленоидом 10 и держателем 7 подложки расположена диафрагма 11 из ферромагнитного материала. Расстояние между диафрагмой 11 и вторым соленоидом 10 не превышает внутреннего диаметра второго соленоида 10. Диаметр диафрагмы удовлетворяет условию: Dн волнспособ получения сплошной пленки с алмазоподобной   структурой и устройство для его осуществления, патент № 2105379dспособ получения сплошной пленки с алмазоподобной   структурой и устройство для его осуществления, патент № 2105379(D2 вн+D2 нар)/2 , где Dн волн - наружный диаметр волновода, см; d- диаметр отверстия диафрагмы, D2 вн, D2 нар - соответственно внутренний и наружный диаметры второго соленоида, см. Держатель 7 расположен на расстоянии от второго соленоида 10 не менее одного характерного линейного размера подложки. Устройство может быть дополнительно снабжено третьим соленоидом 12 и второй диафрагмой 13. Третий соленоид 12 расположен от первой диафрагмы в направлении держателя подложки на расстоянии L = D3 вн + d, D3 вн - внутренний диаметр третьего соленоида, см., d- диаметр отверстия первой диаграммы. Вторая диафрагма расположена между первой диафрагмой 11 и третьим соленоидом 13 на расстоянии от третьего соленоида, не превышающем его внутренний диаметр. 2 с. и 4 з.п. ф-лы, 1 табл., 7 ил.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7, Рисунок 8

Формула изобретения

1. Способ получения сплошной тонкой пленки с алмазоподобной структурой, включающий нанесение ее на подложку из плазмы СВЧ-разряда в режиме ЭЦР в атмосфере рабочего газа или смеси газов при подаче отрицательного электрического смещения на подложку, расположенную вне зоны ЭЦР, отличающийся тем, что давление выбирают в пределах 0,01 10 Па, плотность потока мощности, подводимой в зону ЭЦР 0,2 5 Вт/см2, а подложку помещают на расстоянии от зоны ЭЦР не менее одного ее характерного линейного размера.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве рабочего газа или по крайней мере одного из компонентов смеси газов используют углеродсодержащий газ.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве компонентов смеси газов используют вещества, содержащие элементы, образующие нитриды.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве компонентов смеси газов используют вещества, содержащие элементы, образующие карбиды.

5. Устройство для получения сплошной тонкой пленки с алмазоподобной структурой, включающее источник СВЧ-энергии, герметично связанный с технологической камерой через цилиндрический волновод, и два соленоида, соосных с волноводом, волновод снабжен герметичным диэлектрическим окном, технологическая камера включает держатель подложки, электрически изолированный от камеры, при этом первый соленоид размещен в плоскости диэлектрического окна, а второй между первым соленоидом и держателем подложки, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено диафрагмой из ферромагнитного материала, расположенной соосно с волноводом между вторым соленоидом и держателем подложки, причем расстояние между диафрагмой и вторым соленоидом не превышает внутреннего диаметра второго соленоида, при этом диаметр отверстия диафрагмы удовлетворяет условию

способ получения сплошной пленки с алмазоподобной   структурой и устройство для его осуществления, патент № 2105379

где Dн.волн наружный диаметр волновода, см;

D1 д диаметр отверстия диафрагмы, см;

D2 вн, D2 нар соответственно внутренний и наружный диаметры второго соленоида, см,

а держатель подложки установлен на расстоянии от второго соленоида не менее одного характерного линейного размера подложки.

6. Устройство по п.5, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено третьим соленоидом и второй диафрагмой из ферромагнитного материала, при этом третий соленоид расположен на расстоянии от первой диафрагмы в направлении держателя подложки, удовлетворяющем условию

L способ получения сплошной пленки с алмазоподобной   структурой и устройство для его осуществления, патент № 2105379 D3 вн + d1 д,

L расстояние от первой диафрагмы до третьего соленоида, см;

D3 вн внутренний диаметр третьего соленоида, см;

d1 д диаметр отверстия первой диафрагмы, см,

при этом вторая диафрагма расположена между первой диафрагмой и третьим соленоидом на расстоянии от третьего соленоида, не превышающем его внутренний диаметр.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к тонким пленкам с алмазоподобной структурой, способам и устройствам для их получения из плазмы сверхвысокочастотного разряда (СВЧ-плазмы) в режиме электронно-циклотронного резонанса (ЭЦР) и может быть использовано в различных отраслях микроэлектроники, оптики и точной механики, а также в медицинской технике.

Тонкие пленки с алмазоподобной и алмазной структурой широко применяются в настоящее время благодаря своим свойствам - сверхтвердости, высокой износостойкости и теплопроводности, малому поглощению в оптическом диапазоне и уникальным электрофизическим свойствам. Применение в современных приборах накладывает жесткие требования к этим пленкам: минимальная шероховатость и высокая однородность, а также возможность использования в качестве подложек для таких пленок, как материалов, обладающих высокой термической устойчивостью, так и материалов, не имеющих таковой. Особый интерес представляет получение сплошных пленок толщиной порядка нескольких нанометров, поскольку большинство материалов в этих условиях при традиционных способах напыления образуют лишь островковые пленки.

Свойства и качество получаемых пленок в большей или меньшей степени зависят от условий их получения, поэтому важно разработать простой и надежный способ получения таких пленок.

Известен способ получения алмазоподобной углеродной пленки из СВЧ-плазмы в режиме ЭЦР, обладающей высокой адгезией к подложке [1]. В качестве рабочего газа использован бензол, рабочее давление в технологической камере > 10-3 Toрp (0,1 Па), на подложку подают отрицательное электрическое смещение не более 300 В. Недостатком этого способа является его сложность, связанная с необходимостью очистки отходящих газов от токсичного и легковоспламеняющегося бензола. Обеспечивая высокую скорость осаждения пленки, данный способ, однако, не гарантирует ее высокую однородность, минимальную шероховатость, а также не позволяет получать другие пленки с алмазоподобной структурой, такие как, например, нитриды бора, кремния, карбид кремния и др.

Известен способ получения алмазоподобной пленки из СВЧ-плазмы в режиме ЭЦР [2]. Недостатком данного способа является неоднородность получаемой пленки из-за значительных включений пироуглерода и графита, большая шероховатость пленки, невозможность получения пленок других алмазоподобных материалов.

Наиболее близким к предложенному способу является способ получения алмазоподобной углеродной пленки, включающий ее нанесение в вакууме из плазмы СВЧ-разряда в режиме ЭЦР при подаче электрического смещения на подложку [3]. Недостатком способа является неоднородность полученной пленки из-за значительных включений пироуглерода и аморфного углерода, значительная шероховатость пленки, связанная с образованием микрокристаллитов. Это происходит вследствие высокой плотности СВЧ-мощности, высоких давления и температуры подложки. Указанный способ неприемлем для получения пленок других материалов с алмазоподобной структурой.

Известные способы реализуются с помощью различных устройств, описанных, например, в [2,3,4], конструктивные особенности которых приводят к вышеуказанным недостаткам пленок и способов их получения.

Наиболее близким к заявленному устройству является устройство для нанесения алмазных, алмазоподобных и металлических пленок из СВЧ-плазмы в режиме ЭЦР [5]. Оно содержит источник СВЧ-энергии, цилиндрический волновод с поперечным герметичным диэлектрическим окном, герметичную технологическую камеру с системой вакуумирования и напуска рабочих газов, держателем подложки, электрически изолированным от технологической камеры и два соленоида, соосные с волноводом, один из которых расположен в плоскости диэлектрического окна, а второй - между первым соленоидом и держателем подложки. Это устройство позволяет получать тонкие пленки с алмазоподобной структурой различного состава: углеродные, нитридов кремния, бора и т.д., однако эти пленки неоднородны по фазовому составу, их значительная шероховатость является следствием недостаточно равномерного распределения магнитного поля, создаваемого в устройстве.

Известные способы нанесения позволяют получать тонкие пленки алмазоподобных материалов из плазмы газового разряда. Известна гладкая алмазная пленка, полученная методом химического газофазного осаждения из СВЧ-плазмы [6] . При толщине пленки 10 мкм ее шероховатость не превышает 30 нм. Недостатком этой пленки является то, что ее кристаллическая структура, а следовательно, и шероховатость поверхности, в значительной степени зависят от условий осаждения. Температура осаждения, как правило, превышает 730oC, что ограничивает материалы, которые могут быть использованы в качестве подложек. К недостаткам указанной пленки также следует отнести то, что для пленки с толщиной, отличающейся от 10 мкм, шероховатость поверхности превышает 30 нм. Известны пленки с алмазомодобной структурой из нитридов бора, кремния и т.д. [4] . Эти пленки могут быть получены при более низких температурах, однако они неоднородны, имеют большое количество загрязняющих включений неалмазоподобной фазы и их шероховатость превышает 30 нм независимо от толщины пленок. Особый интерес представляет получение сплошных сверхтонких алмазоподобных пленок на различных материалах. Так, например, известна нанокристаллическая алмазная пленка [7]. Шероховатость поверхности указанной пленки не превышает 30 нм, а в которых случаях лежит в пределах 20 нм и в меньшей степени зависит от условий ее осаждения. Недостатком данной пленки является, как и в первом случае, высокая температура осаждения и ограниченный круг материалов для подложек, присутствие графитовой фазы, а также большая толщина: 1-10 мкм, что ограничивает область ее применения.

Изложенное дает основание сделать вывод о том, что известные пленки не в полной мере удовлетворяют современным требованиям, а известные способы и устройства не позволяют получать гладкие, однородные, т.е. без посторонних включений, пленки с алмазоподобной структурой и шероховатостью менее 20 нм на уровне, соответствующем пределу чувствительности современных методов ее контроля. Интенсивные термические воздействия на подложку не позволяют использовать в качестве таковых материалы с низкой термической устойчивостью, что ограничивает выбор материалов подложек и в области применения таких пленок.

В основу настоящего изобретения положена задача получения тонких нанометровых пленок с алмазоподобной структурой, лишенных указанных недостатков, и разработки способа получения таких пленок, позволяющего ослабить термическое воздействие на подложку при обеспечении устойчивого горения СВЧ-разряда в режиме ЭЦР при низком давлении и малой мощности, подводимой к устройству, начиная от 40 Вт и выше. Дополнительным техническим результатом заявленного изобретения является уменьшение габаритов и потребляемой мощности устройства при высоком качестве получаемых пленок. Предложенное устройство также позволяет обрабатывать подложки большой площади и произвольной конфигурации.

Это достигается способом получения сплошной тонкой пленки с алмазоподобной структурой, исключающим нанесение на подложку из плазмы СВЧ-разряда в режиме ЭЦР в атмосфере рабочего газа или смеси газов при подаче отрицательного электрического смещения на подложку, расположенную вне зоны ЭЦР, при давлении в пределах 0,01 - 10 Па плотности потока мощности, подводимой в зону ЭЦР - 0,2-5 Вт/см2. С целью получения равномерной по толщине сплошной тонкой пленки подложку необходимо помещать на расстоянии от зоны ЭЦР не менее одного ее характерного линейного размера, т.е. максимального размера подложки в плоскости, перпендикулярной оси волновода-плазматрона. Низкие рабочее давление и плотность вводимой СВЧ-мощности позволяют избежать нагрева подложек до температур выше 50oC, вследствие чего пленки оказывается возможным наносить на материалы, термически неустойчивые при более высоких температурах: полимеры, легкоплавкие стекла, бумагу и т.д. При этом вследствие больших длин пробега активных частиц плазмы при низких давлениях площадь обрабатываемой поверхности ограничивается только конструктивными особенностями технологической камеры, а подложки могут иметь весьма сложную форму, в отличие от традиционно использующихся в известных способах плоских пластин. В использованной при практических испытаниях конструкции технологической камеры характерный линейный размер подложки не превышал 250 мм (диаметра вакуумной камеры). При получении алмазных или углеродных алмазоподобных пленок в качестве рабочего газа или, по крайней мере, одного из компонентов смеси газов используют углеродсодержащий газ (например, метан, смеси его с водородом и т. п.). При получении пленок нитридов в качестве компонентов смеси газов используют вещества, содержащие элементы, образующие нитриды (например, смеси азота с парами соединений соответствующего нитридообразующего элемента). При получении пленок карбидов в качестве компонентов смеси газов используют вещества, содержащие элементы, образующие карбиды (например, смеси углеводородов с парами летучих соединений карбидообразующих элементов: бора, кремния и т.п.). В качестве варианта технологического режима в рабочую газовую смесь можно добавлять инертный газ, например аргон.

При давлении, меньшем 0,01 Па, не удается поддерживать устойчивый разряд по всей площади сечения технологической камеры, что ухудшает качество получаемых пленок. При давлении, большем 10 Па, газовая температура СВЧ-плазмы значительно увеличивается, что вызывает разогрев подложки и ограничивает выбор применимых в качестве таковой материалов.

Расчет плотности СВЧ-мощности, подводимой в зону ЭЦР, производят исходя из следующих предпосылок. Удельная мощность P, поглощаемая единицей объема материала, находящегося в СВЧ-поле с напряженностью E, равна

P = kfE2способ получения сплошной пленки с алмазоподобной   структурой и устройство для его осуществления, патент № 2105379способ получения сплошной пленки с алмазоподобной   структурой и устройство для его осуществления, патент № 2105379tgспособ получения сплошной пленки с алмазоподобной   структурой и устройство для его осуществления, патент № 2105379,(Вт/см3) (1) ,

где k - поправочный коэффициент, зависящий от системы единиц (СИ, СГС и т.д.);

f - частота излучения, Гц;

E - напряженность электрического поля. В/см;

способ получения сплошной пленки с алмазоподобной   структурой и устройство для его осуществления, патент № 2105379 - относительная диэлектрическая проницаемость материала;

tgспособ получения сплошной пленки с алмазоподобной   структурой и устройство для его осуществления, патент № 2105379 - тангенс угла диэлектрических потерь.

Из формулы (1) следует, что для полупроводниковых и диэлектрических материалов мощность, поглощаемая единицей объема, пропорциональна E2, т.е. плотности потока СВЧ-мощности, что сказывается, прежде всего, на разогреве материала подложки. При плотности потока СВЧ-мощности более 5 Вт/см2 температура подложки может превысить порог ее термической устойчивости. При плотности потока СВЧ-мощности менее 0,2 Вт/см2 не удается поддерживать устойчивый СВЧ-разряд.

Важным фактором является место расположения подложки. Если расположить подложку на расстоянии от зоны ЭЦР менее одного ее характерного линейного размера, то плотность потока частиц, падающих из плазмы, будет недостаточно равномерной для получения однородной пленки.

Предложенный способ реализуется в устройстве для получения тонкой сплошной пленки с алмазоподобной структурой из плазмы СВЧ-разряда в режиме ЭЦР, включающем источник СВЧ-энергии, связанный с герметичной технологической камерой через цилиндрический волновод, и два соленоида, соосных с волноводом. Волновод снабжен герметичным диэлектрическим окном, а в технологической камере размещается держатель подложки, электрически изолированный от камеры. Первый соленоид размещен в плоскости диэлектрического окна для его защиты от потока плазмы, а второй - для формирования зоны ЭЦР - между первым соленоидом и держателем подложки. Устройство дополнительно снабжено диафрагмой из ферромагнитного материала, расположенной соосно с волноводом между вторым соленоидом и держателем подложки, причем расстояние между диафрагмой и вторым соленоидом не превышает внутреннего диаметра второго соленоида, а диаметр отверстия этой диафрагмы выполнен в соответствии с условием, обеспечивающим оптимальную конфигурацию магнитного поля в зоне горения ЭЦР-разряда:

способ получения сплошной пленки с алмазоподобной   структурой и устройство для его осуществления, патент № 2105379

где Dн волн - наружный диаметр волновода, см;

d - диаметр отверстия диафрагмы, см;

D2 вн, D2 нар - соответственно внутренний и наружный диаметры второго соленоида, см.

Держатель подложки установлен на расстоянии от второго соленоида не менее чем один характерный линейный размер подложки. Устройство может быть дополнительно снабжено третьим соленоидом и второй диафрагмой из ферромагнитного материала для корректировки магнитного поля в зоне ЭЦР. Третий соленоид расположен на расстоянии от основной диафрагмы в направлении держателя подложки, удовлетворяющем условию:

L способ получения сплошной пленки с алмазоподобной   структурой и устройство для его осуществления, патент № 2105379 D3 вн + d,

где L - расстояние от первой диафрагмы до третьего соленоида, см;

D3 вн - внутренний диаметр третьего соленоида, см;

d - диаметр отверстия основной диафрагмы, см;

Вторая диафрагма расположена между основной диафрагмой и третьим соленоидом на расстоянии от третьего соленоида, не превышающем его внутренний диаметр.

Предлагаемое устройство иллюстрируется следующими чертежами.

На фиг. 1 показано схематическое изображение предложенного устройства с одной диафрагмой; на фиг. 2 - распределение магнитных полей в устройстве, аналогичном предложенному, но без диафрагмы; на фиг. 3 - распределение магнитных полей в устройстве с диафрагмой, изображенном на фиг. 1; на фиг. 4 - схематическое изображение устройства с дополнительным третьим соленоидом и второй диафрагмой; на фиг. 5 - распределение магнитных полей в устройстве, изображенном на фиг. 4; на фиг. 6 - электронномикроскопические изображения: а) - углеродная пленка на нержавеющей стали; б) - свободная подложка из нержавеющей стали; в) - углеродная пленка на кремниевой подложке; г) - свободная кремниевая подложка; на фиг. 7 - граница пленки на подложке из нержавеющей стали при косом падении электронного луча.

Изображенное на фиг. 1 устройство включает следующие конструктивные элементы: 1 - источник СВЧ-энергии, 2 - технологическая камера, 3 -диэлектрическое окно, 4 - цилиндрический волновод, который может быть выполнен с расширением в сторону технологической камеры, 5 - система вакуумирования, 6 - система напуска рабочих газов, 7 - держатель подложки, 8 - изолятор держателя подложки, 9 - первый соленоид, 10 - второй соленоид, 11 - диафрагма из ферромагнитного материала.

Необходимость введения диафрагмы 11 поясняется с помощью фиг. 3 и 4. Распределение осевого и радиального магнитных полей на фиг. 3 таково, что образуется протяженная зона ЭЦР со значительными потоками частиц на стенки технологической камеры 2, что требует для поддержания стационарного разряда высокого уровня подводимой СВЧ-мощности и приводит к нагреву подложки до температур, превышающих порог ее термической устойчивости (см. формулу 1),

Введение диафрагмы на расстоянии от второго соленоида, превышающем его внутренний диаметр, нецелесообразно ввиду незначительности магнитных полей в этой области. Если диаметр отверстия диафрагмы будет меньше диаметра самого волновода в месте ее расположения, то это приведет к частичному отражению СВЧ-мощности, подводимой в зону ЭЦР, что не имеет смысла. При диаметре отверстия диафрагмы, превышающем среднее арифметическое из внутреннего и наружного диаметров второго соленоида (D2 вн+D2 нар)/2 поля вблизи диафрагмы 11 настолько малы, что ее работа становится неэффективной.

На фиг. 4 позиции совпадают с указанными на фиг. 1, с той лишь разницей, что в устройство введен дополнительный третий соленоид 12 и вторая диафрагма 13. Эффект от введения третьего соленоида и второй диафрагмы поясняется с помощью фиг. 5. Изменяя напряженность магнитного поля, создаваемого третьим соленоидом, и местоположение второй диафрагмы, можно изменять положение зоны ЭЦР (см. фиг. 5 отрезок "а"). Это улучшает однородность пленки, а также создает возможность нанесения нанометровых пленок на подложки произвольно сложной конфигурации. Этого же эффекта можно добиться, увеличивая силу тока в соленоидах, но это приведет к значительному повышению затрат энергии в устройстве.

Расположение третьего соленоида на расстоянии от первой диафрагмы, превышающем сумму его внутреннего диаметра и диаметра отверстия первой диафрагмы, приводит к ослаблению эффективности указанного соленоида. Диаметр отверстия второй диафрагмы не может быть меньше диаметра той части технологической камеры, в которой она расположена, и не может превышать среднее арифметическое из внутреннего и наружного диаметров третьего соленоида, исходя из аналогичных вышеизложенным соображений.

Приемы и устройства, позволяющие регулировать магнитное поле в зоне ЭЦР, достаточно хорошо известны. В частности, в [5] магнитное поле регулируется при помощи дополнительной магнитной системы, установленной вокруг цилиндрического волновода, однако это не позволяет максимально сузить зону ЭЦР и создать условия для ее перемещения в случае необходимости. Кроме того, это значительно усложняет конструкцию устройства и приводит к дополнительным энергозатратам. Известны решения с применением стержней, решеток и корзин из графита или тугоплавкого металла (вольфрама или рения) [8] для регулирования поля в устройствах химического осаждения алмазоподобных пленок, что позволяет наносить тонкие равномерные по толщине пленки, но при этом не только усложняет конструкцию, но и создает дополнительный источник загрязнений и потерь СВЧ-энергии.

Изложенное показывает, что в научно-технической и патентной литературе отсутствуют решения, позволяющие достичь указанных технических результатов с помощью вышеуказанных приемов и средств, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого изобретения условиям патентоспособности "новизна" и "изобретательский уровень". Заявленные способ и устройство могут быть реализованы в промышленности с получением широкого спектра нанометровых пленок с алмазоподобной структурой, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого изобретения условию патентоспособности "промышленная применимость".

Заявленное устройство работает следующим образом.

Подложку закрепляют на держателе 7 произвольной формы. Конструкция держателя определяется только формой и размерами подложки, на которую наносят пленку. Держатель 7 закрепляют на изоляторе 8, помещают в технологическую камеру 2 и откачивают до давления 10-4Па.

Подложку, прошедшую известную процедуру очистки, можно дополнительно очистить непосредственно в технологической камере 2, для чего в последнюю из системы напуска газов 6 подают аргон до давления 1 Па и с помощью источника СВЧ-энергии 1 зажигают газовый разряд. Подложка очищается за счет бомбардировки ее поверхности ионами и атомами аргона из плазмы СВЧ- разряда. После окончания очистки технологическую камеру вновь откачивают до давления 10-4Па.

Затем в технологическую камеру 2 из системы напуска 6 подают рабочую газовую смесь. Для получения углеродной алмазоподобной пленки в технологическую камеру подают метан или другой летучий углеводород в смеси с водородом или парами воды, различные смеси на основе монооксида углерода, в том числе с добавками инертных газов. В данном случае использовали смесь 7% об. CH4 и 93% об. H2. В технологической камере создают давление рабочей смеси 0,01 Па, включают источник СВЧ-энергии 1 и устанавливают плотность потока подводимой в зону ЭЦР мощности 0,2 Вт/см2. С помощью соленоидов 9 и 10 создают магнитное поле, обеспечивающее режим ЭЦР СВЧ-разряда (875 Гс для СВЧ-излучения частотой 2,45 ГГц). На подложку подают постоянный электрический потенциал, за счет которого она равномерно бомбардируется ионами из СВЧ-плазмы и наблюдается рост равномерной по толщине и структуре пленки.

По окончании процесса отключают источник СВЧ-энергии 1, соленоиды 9 и 10, в технологическую камеру 2 из системы 6 напускают воздух и подложку с нанесенной на ней пленкой снимают с держателя 7.

Аналогичным образом работает устройство, изображенное на фиг. 4, однако его более целесообразно применять при нанесении нанометровых пленок с алмазоподобной структурой на подложки произвольно сложной конфигурации.

С использованием заявляемых способа и устройства получены углеродные пленки различной толщины (в зависимости от времени и условий нанесения) на металлических и кремниевых подложках. Алмазоподобная пленка толщиной всего 300 нм на нержавеющей стали увеличивает эффективное значение микротвердости с Hv=250 до Hv=350, т.е., на 40%.

Полученные пленки толщинами 200-400 нм на кремниевых, медных и стальных подложках исследованы методом электронной микроскопии. На фиг. 6 представлены изображения образцов, полученные методом электронной микроскопии при увеличении х3000.

Из представленных микрофотографий видно, что поверхность пленок во всех случаях полностью повторяет геометрию подложки при полном отсутствии сфероидальных частиц и дефектов типа отверстий. На фиг. 7 представлена граница пленки на подложке из нержавеющей стали при косом падении электронного луча. Визуально можно определить, что пленка - сплошная и равномерная по толщине.

Полученные углеродные пленки исследованы дополнительно методом эллипсометрии. Материал пленки, нанесенной на полированный кремний, обнаружил значения показателя преломления около 2,4 - 2,6, что характерно для алмазных и алмазоподобных пленок. Установлено, что при средней толщине пленки 310 нм воспроизводимость значений толщины на расстоянии 25-40 мм от центра подложки составляет +/-10 нм, что соответствует верхней границе степени шероховатости (средней высоты неровностей) поверхности пленки. Данные эллипсометрических исследований приведены в таблице.

При пониженном давлении на подложках из кремния были получены сплошные тонкие алмазоподобные пленки толщинами 5-20 нм, не имеющие выраженной островковой структуры. При средней толщине пленки 14 нм степень ее шероховатости не превышает 2 нм.

К достоинствам изобретения можно отнести также то, что большинство известных алмазных и алмазоподобных тонких нанометровых пленок могут быть получены на одном и том же оборудовании, изменяется лишь рабочая газовая смесь и некоторые параметры процесса, конструкция же устройства остается неизменной. Регулирование пространственного распределения магнитного поля в устройстве и возможность перемещения зоны ЭЦР позволяет обрабатывать подложки с любой геометрией сечения, а также подложки сложных конфигураций, при этом всегда получают стабильный результат - нанометровую однородную сплошную пленку с алмазоподобной структурой, степень шероховатости поверхности которой при толщине 300 нм не превышает 10 нм, а при толщинах порядка 10 нм не превышает 2 нм.

Совокупность признаков способа и устройства обеспечивают "мягкий" рост нанометровых пленок, что позволяет получить пленки из заданной газовой среды, имеющие стехиометрию, характерную для соединений, образующихся в данной газовой среде. Например, при использовании в качестве газовой среды смесей углеводородов с парами соответствующих карбидообразующих элементов получают нанометровые сплошные однородные пленки карбидов. При использовании в качестве газовой среды смесей азота с парами соответствующего нитридообразующего элемента получают нанометровые сплошные однородные пленки нитридов. При этом свойства пленок карбидов и нитридов будут аналогичны свойствам вышеописанных углеродных пленок.

Источники информации.

1. Заявка Японии N4-329879, кл. C 23 C 16/26, Рat. Abstr. Of Jap., 1993, V. 17, N. 1993.

2. H. Kawarada et al.. Large Area Chemical Vapour Deposition of Diamond Particles and Films Using Magneto-Microwave Plasma. Jap. Journ. of AppI. Phys., 1987, V.26, N.6, p. 1032-1034.

3. V. Dusek et al.. Influence of the Elelectron Cyclotron Resonance Microwave Plasma on Growth and Properties of Diamond-like Carbon Films Deposited onto r. f.-biased Substrates. Diamond and Relat. Mater., 1993, N.2, p. 397-407. - прототип

4. V. Dusek and J. Musil, Microwave Plasmas in Surface Treatment Technologies. Czech. J. Phys., 1990, V.40, N.11, p. 1193.

5. Патент США N5039548, кл. C 23 C 16/26, 1991.

6. C. Wild et al., Chemical Vapour Deposition and Characterization of Smooth {100} Faceted Diamond Films. Diamond and Relat. Mater., 1993, N.3, p. 158-168.

7. K. Erz et al. . Preparation of Smooth and Nanocrystalline Diamond Films. Diamond and Relat. Mater., 1993, N.2, p. 449-453.

8. Заявка EP N 0549187, кл. C 23 C 16/26, 1993.

Класс H01L21/205 разложением газовой смеси с выходом твердого конденсата или химическим осаждением

способ получения гетероэпитаксиальных пленок карбида кремния на кремниевой подложке -  патент 2521142 (27.06.2014)
способ выращивания полупроводника и полупроводниковое устройство -  патент 2520283 (20.06.2014)
гетероструктуры sic/si и diamond/sic/si, а также способы их синтеза -  патент 2499324 (20.11.2013)
устройство для каталитического химического осаждения из паровой фазы -  патент 2486283 (27.06.2013)
способ изготовления полупроводниковой структуры молекулярно-лучевой эпитаксией и установка для сублимационной молекулярно-лучевой эпитаксии -  патент 2473148 (20.01.2013)
способ и установка для эпитаксиального выращивания полупроводников типа iii-v, устройство генерации низкотемпературной плазмы высокой плотности, эпитаксиальный слой нитрида металла, эпитаксиальная гетероструктура нитрида металла и полупроводник -  патент 2462786 (27.09.2012)
сублимационный источник напыляемого материала для установки молекулярно-лучевой эпитаксии -  патент 2449411 (27.04.2012)
способ производства кремниевой пленки на поверхности субстрата осаждением паров -  патент 2438211 (27.12.2011)
устройство и способ для управления температурой поверхности подложки в технологической камере -  патент 2435873 (10.12.2011)
полупроводниковая сэндвич-структура 3с-sic/si, способ ее получения и чувствительный элемент мембранного типа с ее использованием -  патент 2395867 (27.07.2010)

Класс C23C16/26 осаждение только углерода

способ осаждения пироуглерода на топливные частицы -  патент 2518048 (10.06.2014)
способ нанесения покрытия для пассивации кремниевых пластин -  патент 2509175 (10.03.2014)
способ получения пироуглерода с трехмерно-ориентированной структурой на углеродном изделии -  патент 2505620 (27.01.2014)
композитное покрытие из металла и cnt и/или фуллеренов на ленточных материалах -  патент 2485214 (20.06.2013)
установка вакуумной обработки и способ вакуумной обработки -  патент 2472869 (20.01.2013)
способ получения покрытий из углеродных наноматериалов и устройство для его реализации -  патент 2405739 (10.12.2010)
способ нанесения алмазоподобной углеродной пленки на подложку из органического стекла -  патент 2401883 (20.10.2010)
способ химической инфильтрации в газовой фазе для уплотнения пористых субстратов пиролитическим углеродом -  патент 2398047 (27.08.2010)
внутренний электрод, предназначенный для формирования защитной пленки, и устройство формирования пленки -  патент 2366757 (10.09.2009)
устройство роста углеродных нанотрубок методом пиролиза этанола -  патент 2365674 (27.08.2009)

Класс H05H1/30 с использованием внешних электромагнитных полей, например высокой и сверхвысокой частоты

устройство для получения высокочастотного емкостного газового разряда -  патент 2474094 (27.01.2013)
свч плазменный реактор -  патент 2403318 (10.11.2010)
плазменная горелка для получения синтетического диоксида кремния -  патент 2391298 (10.06.2010)
устройство для генерации регулируемого импульсного тока -  патент 2352054 (10.04.2009)
многокатушечная индукционная плазменная горелка с твердотельным источником питания -  патент 2295206 (10.03.2007)
свч плазмохимический реактор -  патент 2270536 (20.02.2006)
способ обработки дисперсных термопластичных материалов индукционно связанной плазмой и способ формирования потока материала для его осуществления -  патент 2257689 (27.07.2005)
сверхвысокочастотный плазмотрон -  патент 2251824 (10.05.2005)
свч-плазмохимический реактор -  патент 2225684 (10.03.2004)
высокоскоростной способ осаждения алмазных пленок из газовой фазы в плазме свч-разряда и плазменный реактор для его реализации -  патент 2215061 (27.10.2003)
Наверх