способ получения цинкнитратфосфатного концентрата

Классы МПК:C01B25/37 фосфаты тяжелых металлов
C01B21/48 способы получения нитратов вообще
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Акционерное общество закрытого типа "ФК"
Приоритеты:
подача заявки:
1996-12-14
публикация патента:

Использование: в области получения концентратов фосфатирования, применяемых в автомобильной, машиностроительной, приборостроительной и других областях промышленности для фосфатирования углеродистых сталей перед анодным и катодным электроосаждением, а также для фосфатирования углеродистых и низколегированных сталей без предварительной механической очистки. Сущность изобретения: задача достигается путем ввода водных растворов нитрата цинка и азотно-кислотной вытяжки апатита в водный раствор монофосфата цинка, при этом соотношение компонентов в монофосфате цинка составляет Zn : P2O5 = (1,0 - 1,25) : (3,75 - 5,0). Соотношение компонентов в водном растворе нитрата цинка составляет Zn+2 : NO3 = (1,0 - 1,79) : (3,07 - 3,6). Соотношение компонентов в водном растворе азотно-кислотной вытяжки апатитового концентрата составляет P2O5 : NO-3 = (1,0 - 1,15) : (3,0 - 4,62). Температура рабочей смеси 40 - 50oC. Скорость ввода водного раствора нитрата цинка 12,7 - 14,2 кг/см3 способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476 мин. Скорость ввода водного раствора азотно-кислотной вытяжки апатитового концентрата 12,5 - 14,2 кг/м3 способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476 мин. 2 з.п. ф-лы.

Формула изобретения

1. Способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, включающий смешение цинксодержащего сырья с фосфор- и азотсодержащим сырьем, отличающийся тем, что в качестве цинк- и фосфорсодержащего сырья используют водный раствор монофосфата цинка при следующем соотношении компонентов: Zn2+ : P2O5 = (1 - 1,25) : (3,75 - 5,0), в качестве цинк- и азотсодержащего сырья используют водный раствор нитрата цинка при следующем соотношении компонентов: Zn2+ : NO-3= (1,0 - 1,79) : (3,07 - 3,6), в качестве фосфор- и азотсодержащего сырья используют азотнокислотную вытяжку апатитового концентрата при следующем соотношении компонентов: P2O5 : NO-3= (1,0 - 1,15) : (3,0 - 4,62), а температура рабочей смеси соответствует 40 - 50oС.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость ввода водного раствора нитрата цинка составляет 12,7 - 14,2 кг/м3 способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476 мин.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость ввода азотнокислотной вытяжки апатитового концентрата составляет 12,5 - 14,2 кг/(м3 способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476 мин).

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области получения концентратов фосфатирования, применяемых в автомобильной, машиностроительной, приборостроительной и других промышленностях для фосфатирования углеродистых сталей перед анодным и катодным электроосаждением, а также для фосфатирования углеродистых и низколегированных сталей без предварительной механической очистки.

Известен способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, заключающийся в растворении в водной суспензии окиси цинка фосфорной и азотной кислот [1].

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности является способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, включающий смешение и обработку оксида цинка фосфат- и нитратсодержащими реагентами, отличающийся тем, что оксид цинка смешивают со смесью воды и раствора монофосфата цинка в весовом соотношении 1:(1 - 4) : (3 - 11) соответственно с последующей обработкой полученной смеси азотной кислотой, вводимой со скоростью 7,8 - 13,3 кг/м3способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476мин и раствором азотно-кислого кальция, взятого в количестве 0,1 - 5 мас.% в пересчете на кальций, причем температура реакционной смеси 50 - 60oC [2].

Недостатками известных способов являются:

большая продолжительность процесса;

вредные условия труда при использовании технической окиси цинка, потери нитратов;

ограниченность сырьевой базы цинка, фосфор- и азотсодержащего сырья.

Задача изобретения - создание нового способа получения цинкнитратфосфатных концентратов, который обеспечивает расширение ассортимента сырья, снижение продолжительности процесса, улучшение экологической ситуации и условий труда при обеспечении высокого качества фосфатирующих концентратов.

Поставленная задача достигается путем ввода водных растворов нитрата цинка и азотно-кислотной вытяжки апатита в водный раствор монофосфата цинка, при этом соотношение компонентов в монофосфате цинка составляет Zn : P2O5 = (1,0 - 1,25) : (3,75 - 5,0).

Соотношение компонентов в водном растворе нитрата цинка составляет Zn2+ : NO-3 = (1,0 - 1,79) : (3,07 - 3,6).

Соотношение компонентов в водном растворе азотно-кислотной вытяжки апатитового концентрата составляет P2O5 : NO-3 = (1,0 - 1,15) : (3,0 - 4,62).

Температура рабочей смеси 40 - 50oC.

Скорость ввода водного раствора нитрата цинка 12,7 - 14,2 кг/м3способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476мин.

Скорость ввода водного раствора азотно-кислотной вытяжки апатитового концентрата 12,5 - 14,2 кг/м3способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476мин.

Ниже приводятся примеры, подтверждающие получение цинкнитратфосфатных концентратов КФ-3, КЦФ-51 и КЦФ-51К указанным способом.

Пример 1. В реактор объемом 10 м3 подают воду в количестве 207 л. Затем закачивают 936 кг монофосфата цинка с соотношением компонентов Zn2+ : P2O5 = 1,0 : 3,75. Включают перемешивание и подают в реактор 4149 кг водного раствора нитрата цинка с соотношением компонентов Zn2+ : NO-3 - 1,0 : 3,07 со скорость. 13,5 кг/м3способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476мин. 3708 кг водного раствора азотно-кислотной вытяжки апатитового концентрата с соотношением компонентов P2O5 : NO-3 = 1,5 : 3,0 со скоростью 12,5 кг/м3способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476мин. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в течение 0,5 ч. Общее время перемешивания 1,69 ч.

Температура реакционной смеси 40oC.

Полученный цинкнитратфосфатный концентрат имеет следующие показатели, мас.%:

Zn2+ - 11,3

P2O5 - 6,0

NO3 - 20,9

Готовый продукт полностью соответствует ТУ 113-08-444-85 с изменением 1 на фосфатирующий концентрат КФ-3.

Производительность процесса 591,7 кг/м3способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476ч.

Пример 2. В реактор объемом 10 м3 подают воду в количестве 700,2 л, затем 1116 кг монофосфата цинка со следующим соотношением компонентов Zn2+ : P2O5 = 1,0 : 4,38. Включают перемешивание и подают в реактор водный раствор нитрата цинка в количестве 3564 кг с соотношением компонентов Zn2+ : NO-3 = 1,53 : 3,33 со скоростью 13,2 кг/м3способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476мин, далее 3592,8 кг азотно-кислотной вытяжки апатитового концентрата с соотношением компонентов P2O5 : NO3 = 1,08 - 3,82 со скоростью 13 кг/м3способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476мин, и 18 кг гидрата закиси никеля и 9 кг медного купороса.

Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в течение 0,5 ч. Общее время перемешивания 1,73 ч.

Температура реакционной смеси 45oC.

Полученный цинкнитратфосфатный концентрат имеет следующие показатели, мас.%:

Zn2+ - 11,0

P2O5 - 7,1

NO-3 - 19,8

Ni2+ - 0,006

Cu2+ - 0,0

Готовый продукт полностью соответствует ТУ на фосфатирующий концентрат КЦФ-51.

Производительность процесса 578 кг/м3способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476ч.

Пример 3. В реактор объемом 10 м3 закачивают 46,8 л воды, 4686,3 кг монофосфата цинка с соотношением компонентов Zn2+ : P2O5 = 1,25 : 5,0. Включают перемешивание и подают в реактор 2160 кг водного раствора нитрата цинка с соотношением компонентов Zn2+ : NO-3 = 1,79 : 3,6 со скоростью 14,2 кг/м3способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476мин и 2088,9 кг азотно-кислотной вытяжки апатитового концентрата с соотношением компонентов P2O5 : NO-3 = 1,15 : 4,62 со скоростью 14,2 кг/м3способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476мин. Далее в реактор вводят 18 кг гидрата закиси никеля. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в течение 0,5 ч. Общее время перемешивания 1,72 ч.

Температура реакционной смеси 50oC.

Полученный цинкнитратфосфатный концентрат имеет следующие показатели, мас.%:

Zn2+ - 11,0

P2O5 - 22,5

NO-3 - 12,5

Ni2+ - 0,08

Готовый продукт полностью соответствует ТУ на фосфатирующий концентрат КЦФ-51К.

Производительность процесса 582 кг/м2способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476ч.

Пример по прототипу. В смесь воды и раствора монофосфата цинка, содержащего, мас.%: Zn 9,6; P2O537,7; NO-3 4,0; находящегося в реакторе емкостью 9 м3, причем воды подано 2268 кг, раствора монофосфата цинка 3648 кг засыпают окись цинка в количестве 810 и перемешивают. Весовое соотношение ZNO : H2О : раствор монофосфата цинка = 1,0 : 2,8 : 4,5. В реактор подают 1343 кг азотной кислоты с концентрацией 57 мас.% со скоростью 78 кг/мин. Температура реакционной смеси составляет 5oC. Затем вводят 931 кг раствора кальция азотно-кислого, содержащего, мас. %: Ca 20,3; NO-3 41,6. Смесь перемешивают в течение 0,5 ч. Общая продолжительность процесса 1,9 ч. Получен концентрат (9000 кг) с концентрацией основных компонентов, мас.%:

Zn - 11,1

Кальций - 2,1

Фосфаты в пересчете на P2O5 - 15,3

Нитраты в пересчете на NO-3 - 14,3

Вода - Остальное

Концентрат прозрачный, нерастворимый остаток отсутствует, производительность одной операции 526 кг/м3способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, патент № 2110476час.

Класс C01B25/37 фосфаты тяжелых металлов

ортофосфат железа(iii) для литий-ионных аккумуляторов -  патент 2479485 (20.04.2013)
органические растворы для получения нерастворимых частиц фосфатов или пирофосфатов четырехвалентного металла, их применение для модификации электродов и для получения композиционной мембраны для топливных элементов, работающих при температуре более 90°c и/или при низкой относительной влажности -  патент 2358902 (20.06.2009)
ванадийфосфатные соединения -  патент 2263069 (27.10.2005)
способ получения высокотемпературных протонсодержащих двойных фосфатов кальция с железом ca9fehx(po4)7 и медью са9,5cuhx(po4)7 -  патент 2229436 (27.05.2004)
способ получения фосфатирующего концентрата -  патент 2195426 (27.12.2002)
способ получения активатора для марганецфосфатирования металлических поверхностей -  патент 2138439 (27.09.1999)
способ переработки отработанных концентрированных медьаммиачных растворов -  патент 2115619 (20.07.1998)
способ получения цинкнитратфосфатного концентрата -  патент 2115618 (20.07.1998)
способ получения цинкнитратфосфатного концентрата -  патент 2111919 (27.05.1998)
способ переработки отработанного раствора, содержащего ионы тяжелых цветных металлов или их сплавов -  патент 2110487 (10.05.1998)

Класс C01B21/48 способы получения нитратов вообще

Наверх