способ получения железоокисного пигмента

Формула изобретения

Способ получения железоокисного пигмента, включающий прокаливание, промывку, сушку и измельчение исходного сырья, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют отработанный железоокисный катализатор - отход процессов дегидрирования олефиновых или алкилароматических углеводородов, который прокаливают в среде водяного пара при 600 - 670^oС в течение 1 - 3 ч с последующим охлаждением в среде паровоздушной или пароазотной смеси, взятой в соотношении 35 : 1 - 1 : 35 по весу, со скоростью 25 - 35^oС/ч до 200 - 300^oС, а затем в среде азота и/или воздуха со скоростью 25 - 35^o С/ч до 40 - 80^oС.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к получению неорганических, в частности железоокисных пигментов, применяемых для производства разнообразных красок, эмалей, для окраски пластических масс всех типов, а также линолеума, бумаги и т.д.

Известен способ получения коричневого пигмента на основе гидроокиси железа, осажденной из 10%-ного раствора железного купороса, содержащего H₃PO₄ из расчета 10 мас.% PO³₄^- от массы образующегося Fe₂O₃, путем постепенного приливания 10% раствора NH₄OH при 65 - 75^oC с барботированием воздуха со скоростью 30 л/мин. Осадок промывают, сушат и прокаливают при 400^oC в течение 3 ч. Измельчение проводят в вибромельнице с последующей воздушной сепарацией (Кагинская Т. В., Корсунский Л. Ф., Лобанова Л. Б., Панкратова И. М. Получение коричневых железоокисных пигментов. Лакокрасочные материалы и их применение, N 1, 1977, с. 16).

Существенными недостатками способа являются сложность технологии и недостаточно высокая термостойкость пигмента.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения красного железоокисного пигмента, включающий обезвоживание железного купороса при 350 - 400^oC, прокаливание при 700 - 725^oC, промывку, мокрый размол, гидросепарацию и сушку (Беленький Е. Ф., Рискин И. В., Химия и технология пигментов.- Л.: Химия, 1974, с. 392).

Недостатками данного способа являются сложная, многостадийная технология получения пигмента и его невысокие показатели по маслоемкости.

Задача изобретения - получение высококачественных железоокисных пигментов с заданными цветовыми характеристиками.

Для этого предлагается способ получения железоокисного пигмента с использованием в качестве исходного сырья отработанного железоокисного катализатора - отхода процессов дегидрирования олефиновых или алкилароматических углеводородов, включающий прокаливание в среде водяного пара при температуре 600-670^oC в течение 1-3 часов с последующим охлаждением в среде паровоздушной или пароазотной смеси, взятой в соотношении 35:1 - 1:35 по весу со скоростью 25 - 35^oC в час до 200 - 300^oC, а затем в среде азота и/или воздуха со скоростью 25 - 35^oC в час до 40 - 80^oC. Полученный пигмент промывается, сушится и измельчается.

В качестве исходного сырья в новом способе могут использоваться например, отработанные катализаторы, имеющие следующие ориентировочные составы, мас. %, К-16, К-16У: Fe₂O₃ 20 ^oC 30; Cr₂O₃ 50 ^oC 60; ZnO 20 ^oC 25; К-28: Fe₂O₃ 60 ^oC 80; K₂CO₃ 10 ^oC 25; SiO₂ 1 ^oC 3; MoO₃ 1 ^oC 2; К-24: Fe₂O₃ 50 ^oC 70; K₂CO₃ 10 ^oC 25; SiO₂ 1 ^oC 3; ZrO₂ 1,5 ^oC 2; Cr₂O₃ - 5 ^oC 10.

Точный состав отработанного катализатора установить сложно.

В новом способе получаются пигменты с улучшенными характеристиками - маслостойкостью, укрывистостью, термостойкостью (коричневые, черные оттенки), имеющие различные цвета и оттенки. Менять окраску пигмента становится возможным, изменяя лишь условия охлаждения при прочих одинаковых условиях.

Пример 1. Отработанный катализатор К-28 - отход производства стирола дегидрированием этилбензола, перед выгрузкой из реактора дегидрирования подвергают обработке водяным паром при 600^oC в течение 3 час. После этого катализатор охлаждают сначала паровоздушной смесью с соотношением пар : воздух 35 : 1 со скоростью 25^o/час до 250^oC, затем - воздухом со скоростью 25^o/час до 80^oC. Выгруженный катализатор промывают от водорастворимых примесей, сушат и размалывают в дезинтеграторе до глубины 3-5 мкм. Качественные характеристики полученного красного пигмента приведены в таблице.

Примеры 2 - 8. Обработка отработанных катализаторов осуществлялась аналогично примеру 1. Используемые катализаторы, параметры обработки и характеристики полученных пигментов приведены в таблице.