способ получения таннидов из растительного сырья

Формула изобретения

Способ получения таннидов из растительного сырья путем экстрагирования таннидов из растительного сырья щелочным раствором с температурой 65 - 75^oC с последующей экстракцией остатка горячей водой и концентрированием полученного экстракта, отличающийся тем, что экстрагирование таннидов и остатка осуществляют в пульсирующем противоточном режиме движения фаз: растительное сырье - щелочной раствор и остаток растительного сырья - горячая вода с частотой Гц, амплитудой колебания 0,2 - 0,4 м в течение 1 - 1,5 ч с последующим непрерывным концентрированием экстракта и экстрагированной из остатков растительного сырья щелочи двадцатикратной рециркуляцией через ультрафильтр с возвращением фильтратов в технологический процесс, а остатков растительного сырья - на изготовление строительных материалов.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к производству таннидов, являющихся основой красителей и дубильных экстрактов, из растительного сырья, в частности из лузги гречихи и коры лиственницы.

Известны (SU, а.с. 1717608, кл. C 09 B 61/00, 1981; 1178767, кл. C 14 C 3/00, 1983) способы получения экстрактов из таннидосодержащего растительного сырья, например, лузги гречихи, тарана, которые могут быть использованы в технологии получения таннидосодержащих красителей, дубителей. Эти способы энергоемки, а отходы производства не утилизируются.

Известен (SU, а. с. 1742295, кл. C 09 B 61/00, 1989) способ получения таннидосодержащего пищевого красителя, предусматривающий измельчение растительного сырья, лузги гречихи, последующую обработку ее 3 - 5%-ным раствором щелочи при гидромодуле, равным 3 - 5, с последующей нейтрализацией щелочи соляной кислотой, фильтрацию красителя и его сушку. Однако получаемый при этом жидкий экстракт имеет низкую концентрацию таннидов, а получаемые при нейтрализации экстрагента соли загрязнены красителем и не могут быть использованы в качестве конечного продукта без дополнительной их обработки. По этой причине способ не может быть использован для создания безотходной технологии производства.

Более близким по достигаемому эффекту является способ (SU, а.с. 1089128, кл. C 14 C 3/00, 1981) получения таннидов из растительного сырья - коры лиственницы путем измельчения ее и экстрагирования щелочным горячим раствором с температурой 65 - 75^oC с последующей экстракцией остатка горячей водой и концентрированием полученного экстракта.

Одним из существенных недостатков способа является простое проточное экстрагирование, при котором мал градиент концентраций на границе раздела фаз твердое тело - жидкость, вследствие этого низка движущая сила процесса массопередачи и высок гидромодуль. Концентрирование экстракта проводят выпариванием, которое является энергоемким процессом. Остаток твердого сырья не используется и идет в отвал после экстракции щелочи водой при гидромодуле, равном 120.

Целью предлагаемого изобретения является создание безотходного и экологически чистого способа получения таннидов из растительного сырья и создание на его основе экономически выгодного процесса производства красителей и дубильных экстрактов.

Задача решается путем осуществления экстрагирования таннидов из растительного сырья щелочным горячим раствором и экстрагирования остатка горячей водой в пульсирующем противоточном режиме движения фаз растительное сырье - жидкость с частотой Гц, амплитудой колебаний 0,2 - 0,4 м в течение 1 - 1,5 часа, с последующим непрерывным концентрированием экстракта и экстрагированной из остатков растительного сырья щелочи двадцатикратной рециркуляцией через ультрафильтр с возвращением фильтратов в технологический процесс, а остатков растительного сырья - на изготовление строительных материалов.

На чертеже дана схема установки для получения таннидов, реализующая описанный способ.

Установка содержит каскад U-образных экстракторов, включающий экстрактор 1 для извлечения таннидов раствором щелочи из растительного сырья, состоящий из колонн 2 и 3 с загрузочным устройством 4 и выгрузочным 5, экстрактор 6 с колоннами 7, 8 для извлечения щелочи из остатков растительного сырья горячей водой и выгрузочного устройства 9 пульсационного устройства 10 с источником постоянного перепада давления, емкостей 11 и 12 для приема экстракта и концентрата таннидов, емкостей 13 и 14 для приема экстракта щелочи и концентрированного раствора щелочи, концентратов-ультрафильтров 15 и 16, для таннидов и раствора щелочи; трубопроводов 17, 18, 19, 20, 21 для экстракта таннидов, раствора щелочи, экстракта щелочи, воды и газа для создания пульсирующего движения фаз.

Установка работает следующим образом.

Растительное сырье - лузга гречихи или кора лиственницы загружается посредством устройства 4 в колонну 2 U-образного экстрактора 1, заполненного предварительно подогретым до температуры 65 - 75^oC экстрагентом-раствором щелочи. По мере набухания сырье - твердая фаза опускается в нижнюю часть U-образного аппарата и постепенно уплотняется под действием силы тяжести. При заполнении колонны 2 экстрактора на образовавшуюся гидромассу воздействуют знакопеременными импульсами сжатого газа, подаваемого через пульсационное устройство 10 от источника постоянного перепада давления в верхнюю часть колонны 2 экстрактора. В результате этого воздействия происходят уплотнение частиц сырья и транспортировка их в колонне, а также равномерное распределение экстрагента. В целях обеспечения эффективного процесса диффузии таннидов из твердой фазы необходимо осуществление режима фильтрации в сочетании с противотоком твердой фазы экстрагенту. В зависимости от среднего эквивалентного диаметра частиц твердой фазы такой противоточный режим движения возможен при концентрации твердой фазы, соответствующей 70 - 80% объема аппарата. При этом согласно теории колебаний под действием знакопеременного импульса давления движение всей гидромассы возможно с частотами, не превышающими величины частот собственных колебаний системы гидромасса - U-образный аппарат. Для U-образного аппарата, заполненного на 80% объема твердой фазой, - частицами лузги гречихи - собственная частота колебаний соответствует Гц. Для аппарата, заполненного крупными частицами коры лиственницы с эквивалентным диаметром 10 - 30 мм, при максимально возможном заполнении, равном 70% объема, собственная частота колебаний системы не превышает Гц. При подаче импульсов давления в колонну 2 экстрактора 1 по пульсопроводу 21 продолжительность действия силы давления, необходимой для транспорта гидромассы, не должна быть менее 1/3 периода собственных колебаний. Возникающие при этом высокие пульсационные скорости жидкой среды способствуют выравниванию поля скоростей по сечению. В этом случае устраняются застойные зоны, градиент концентраций на поверхности раздела твердое тело - жидкость и движущая сила массопередачи приобретают максимальное значение. Одновременно уменьшается сила трения твердой фазы о стенки экстрактора за счет "жидкого клина", что способствует прямоточному движению твердой и жидкой фаз. Приведенная в движение гидромасса в зависимости от размеров частиц твердой фазы перемещается на расстояние пропорциональное величине амплитуды колебаний 0,2 - 0,4 м газовой подушки в верхней части колонны 2 экстрактора. В результате отсутствия застойных зон в экстракторе и максимальной величины движущей силы массопередачи гидромодуль процесса снижается и не превышает величины, равной 4. При стравливании давления, которое продолжается 2/3 периода собственных колебаний, поле скоростей приобретает параболический характер, скорости течения жидкости среды у стенок уменьшаются. Явление "жидкого клина" исчезает, твердая фаза останавливается и экстрагент движется сквозь твердую фазу в режиме фильтрации. Таким образом пульсации не только транспортируют твердую фазу, но и способствуют улучшению условий массообмена, сохраняя в целом по длине аппарата противоточное движение твердой фазы и жидкости.

Твердая фаза, перемещенная в колонну 2, под действием пульсационных импульсов и силы Архимеда поднимается к выгрузочному устройству 5, а так как уровень жидкости находится ниже выгрузочного устройства, твердая фаза частично освобождается от экстрагента и выгружается из экстрактора 1 с содержанием экстракта на более 50%, а экстракт таннидов удаляется по трубопроводу 17. Отработанная твердая фаза, насыщенная раствором щелочи, поступает в колонну 7 экстрактора 6, где происходит отмывка щелочи из отработанной твердой фазы водой в противоточном пульсационном режиме. Экстракт щелочи удаляется из аппарата 6 по трубопроводу 19, а поступившие в колонну 8 отходы твердой фазы выводятся выгрузочным устройством 9 и отправляются в качестве наполнителя на изготовление строительных материалов. Использование в экстракторе 6 режима, аналогичного режиму экстракции в аппарате 1, позволяет снизить гидромодуль процесса до 2. Экстракты по трубопроводам поступают в сборники для таннидов 11 и 12 и в сборники раствора щелочи 13 и 14, откуда перекачиваются в установки концентрирования 15 и 16, состоящие из трубок БТУ. В концентраторе 15 происходит разделение таннидов от щелочи, а в концентраторе 16 - щелочи от избытков воды. После двадцатикратной циркуляции разбавленных экстрактов через установки концентрирования получаются товарный экстракт таннидов, раствор щелочи, используемый для экстрагирования, и вода, очищенная от щелочи. По трубопроводу 22 товарный концентрат таннидов сливается в тару, по трубопроводу 18 раствор щелочи направляется в экстрактор 1, по трубопроводу 20 очищенная вода направляется в экстрактор 6.

Пример 1.

Экстракции подвергают лузгу гречихи по предлагаемому способу. Заливают полость U-образногоо экстрактора диаметром колонок 80 мм экстрагентом 10%-ным водным раствором едкого натрия при температуре 65 - 75^oC. Загружают колонну экстрактора лузгой гречихи. По мере набухания лузга опускается на дно U-образного экстрактора. Образующаяся гидромасса, представляющая собой раствор едкого натрия и лузгу гречихи, уплотняется под действием силы тяжести. Включается пульсирующая подача сжатого воздуха. По мере продолжения непрерывной загрузки твердой фазы гидромасса уплотняется и ее поступательное движение по каналу экстрактора начинается при 80%-ном заполнении объема экстрактора лузгой гречихи и частоте пульсирующего движения, равной 1/30 Гц, и амплитуде колебаний, равной 0,2 м. При этих режимах движения аппарат выходит на установившийся режим экстрагирования. Включается непрерывная подача экстрагента. Максимальное извлечение таннидов достигается при гидромодуле, равном 4, и времени прибывания в экстракторе в течение 1 ч. При выходе на установившийся массообменный режим содержание таннидов в экстракте составляет 0,8%. Отработанная лузга выводится из экстрактора разгрузочным устройством в подобный аппарат для экстрагирования щелочи из отходов твердой фазы водой. Вывод экстрактора на установившийся режим производится также как и в случае экстрагирования таннидов. Эффективный пульсационный режим позволяет сократить гидромодуль до 2 часов и время экстракции до 1 часа.

При завершении процесса экстракции отходы сырья выгружаются и отправляются на производство строительных материалов. Содержание едкого Na в экстракте на выходе из экстрактора составляет 0,1%.

Экстракт таннидов направляется насосом на концентрирование в установку ультрафильтрации, в которой при двадцатикратном прокачивании достигается максимальная концентрация, соответствующая 98% (начальное содержание таннидов в лузге 10 - 11%).

Фильтрат состоит из раствора едкого натра 9%, который направляется после добавления щелочи в экстрактор извлечения таннидов.

Разбавленный экстракт щелочи после экстрагирования ее из отходов лузги гречихи также поступает на установку концентрирования, где после двадцатикратного прокачивания через ультрафильтры приобретает концентрацию 9,1% и направляется на первую фазу - извлечение таннидов, а вода со следами едкого натрия возвращается в экстрактор отмывки отходов лузги от щелочи. Таким образом, подтверждаются экологическая чистота процесса получения таннидов по данному способу и возможность извлечения таннидов из лузги гречихи. При экстрагировании была достигнута производительность 50 кг/час по сухому сырью.

Пример 2. Экстракции подвергают кору лиственницы сибирской, измельченную до частиц с эквивалентным диаметром 10-30 мм. Экстракцию осуществляют в каскаде экстракторов U-образного типа по предлагаемому способу. Последовательность загрузки, выход на режим, температура экстрагента соответствовали примеру 1.

Вследствие значительного отличия размеров частиц коры от частиц лузги гречихи режимы процесса отличаются от режимов в примере 1. Поступательное движение твердой фазы под действием пульсаций начинается при заполнении 70% объема экстрактора и при частоте колебаний, соответствующей 1/5 Гц и амплитуде 0,4 мм. При этих режимах установившегося режима экстракции максимальное извлечение таннидов достигается за время пребывания, равное 1,5 часа. Экстрагент представлял собой раствор едкого натрия в эфиро-альдегидной фракции аналога. Высокая степень извлечения была достигнута при гидромодуле, равным 4. Твердый остаток обрабатывают горячей водой во втором экстракторе при тех же пульсационных режимах, однако максимальный эффект извлечения был достигнут при гидромодуле равном 60. Содержание таннидов в готовом концентрате после 20-кратного прокачивания через ультрафильтр соответствовало 20% от сухого вещества. Концентрирование щелочи из экстрагента второй ступени на ультрафильтре позволило довести ее содержание до концентрации в исходном экстрагенте и вернуть в технологический цикл.

Таким образом, удалось сократить расход экстрагента на первой и второй стадиях технологического процесса на 20% и 50% соответственно и вести процесс непрерывно, в противоточном режиме движения твердая фаза - жидкость, использовать остаток растительного сырья для производства строительных материалов, а концентрированный на установках ультрафильтрации экстрагент полностью вернуть в технический цикл. При этом решается проблема безотходности и экологической чистоты всего процесса.

Данный безотходный экологически чистый способ получения таннидов из растительного сырья реализован в проекте производства красителя и дубильного экстракта из лузги гречихи на хлебоприемном предприятии г.Сенгилея Ульяновской области. Запуск производства будет осуществлен в конце 1994 г.