способ получения активного угля
Классы МПК: | C01B31/08 активированный уголь |
Автор(ы): | Мухин В.М., Дворецкий Г.В., Чебыкин В.В., Зубова И.Н., Макеева А.Н., Поляков В.А., Яковлева Е.Н., Физина А.А. |
Патентообладатель(и): | Федеральное государственное унитарное предприятие "Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика" |
Приоритеты: |
подача заявки:
2002-09-17 публикация патента:
27.01.2004 |
Изобретение относится к технологии получения активного угля на основе скорлупы орехов и косточек плодов, которая может быть использована для очистки жидкостей и растворов, а также питьевой воды. Предложен способ получения активного угля, включающий использование карбонизата кокосового ореха, его термическую обработку до 700-750oС со скоростью подъема температуры 16-30oС/мин и последующую активацию смесью водяного пара и углекислого газа при их объемном соотношении (2,5-3,0): 1. Способ позволяет получать активный уголь с высокой адсорбционной емкостью по сивушным маслам, что дает возможность осуществлять глубокую очистку сортировок (смесей этилового спирта и воды).
Формула изобретения
Способ получения дробленого активного угля из скорлупы кокосового ореха, включающий термообработку, активацию и рассев, отличающийся тем, что на термообработку подают карбонизованную скорлупу кокосового ореха и осуществляют ее путем подъема температуры до 700-750

Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к технологии получения активного угля (а.у.) на основе скорлупы орехов и косточек плодов, которая может быть использована для очистки жидкостей и растворов, а также питьевой воды. Известен способ получения активного угля, включающий дробление и активацию зерен каменноугольного полукокса при 900-1100oС водяным паром до соотношения объемов микро- и мезопор 1,0:1,0-1,1, причем после дробления материал сушат при 140-180oС (см. пат. РФ 2164217, кл. С 01 В 31/08, 31/08, опубл. 20.03.01 г.). Недостатком известного способа является низкая прочность получаемого а. у. и значительное количество мелкой (не кондиционной) фракции готового продукта. Наиболее близким к предложенному по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения дробленого активного угля из скорлупы кокосового ореха, включающий термообработку скорлупы кокосового ореха при температуре 20-750oС со скоростью подъема температуры 30-50oС/мин и парогазовую активацию при температуре 800-900oС смесью водяного пара и углекислого газа при их объемном соотношении 4:1 (см. пат. РФ 2105714, кл. С 01 В 31/08, опубл. 27.02.1998). Недостатком известного способа является низкая адсорбционная способность получаемого активного угля по сивушным маслам. Техническим результатом (целью изобретения) является повышение адсорбционной активности угля по сивушным маслам (смеси изоамилового и изобутилового спирта). Поставленная цель достигается предложенным способом, включающим термообработку карбонизованной скорлупы кокосового ореха, которую осуществляют путем подъема температуры до 700-750oС со скоростью 16-30oС/мин, а активацию осуществляют смесью водяного пара и углекислого газа при их объемном соотношении, равном (2,5:3,0):1,0. Отличие предложенного способа от известного состоит в том, что используют карбонизат скорлупы кокосового ореха, проводят подъем температуры до 700-750oС со скоростью 16-30oС/мин, а активацию осуществляют смесью водяного пара и углекислого газа при объемном соотношении, равном (2,5-3,0):1. Из патентной и научно-технической литературы авторам не известен способ получения а.у. из кокосового карбонизата, его термообработки при 700-750oС, осуществлении темпа нагрева до этой температуры со скоростью 16-30oС/мин, активации термообработанного продукта смесью водяного пара и углекислого газа, взятых в соотношении (2,5-3,0):1. Сущность предлагаемого изобретения состоит в следующем. Одним из наиболее важных показателей, определяющих качество водок, является наличие в них сивушных масел, придающих напитку неприятный вкус и запах. Серией проведенных экспериментов было показано, что подбирая определенный тип исходного сырья, режимы его термообработки и активации, можно получать сорбенты с высокой адсорбционной способностью по молекулам типа изоамилового и изобутилового спирта, являющимися основными компонентами так называемых сивушных масел. Высокая скорость нагрева при термообработке приводит к зарождению крупных кристаллитов углерода и недостаточному уплотнению углеродного каркаса, и как следствие, к преимущественному развитию транспортных пор, в то же время низкая скорость процесса приводит к преимущественному развитию закрытых микропор (ультратонких, менее 0,3 нм). К аналогичным результатам приводит увеличение и уменьшение конечной температуры термообработки. Водяной пар, как правило, при активации малозольного плотного карбонизата, каким является карбонизат скорлупы кокосового ореха, обуславливает к значительный поверхностный обгар и озоление гранул. Более "мягкие" условия карбонизации создаются при использовании смеси, состоящей из водяного пара и углекислого газа. При этом соотношение Н2О и СO2 должно быть таким, чтобы не имели место процессы перекристаллизации кристаллитов углерода, значительно удлиняющих весь процесс активирования. Способ осуществляют следующим образом. Берут раздробленный карбонизат кокосового ореха, с размером частиц 1,0-3,0 мм, содержанием золы 5-6% и подвергают его нагреву во вращающейся печи, от комнатной температуры до 700-750oС со скоростью нагрева 16-30oС/мин, затем уголь выгружают и помещают в другую вращающуюся печь, куда непрерывно подают парогазовую смесь, состоящую из водяного пара и углекислого газа, взятых в соотношении (2,5-3,0):1. Уголь активируют в течение 2,0-3,0 часов до суммарного объема пор 0,60-0,80 см3/г. Выгруженный после активации уголь имеет повышенную адсорбционную активность по сивушным маслам, обеспечивая их минимальную остаточную концентрацию в водочных сортировках, на уровне 1,45-1,70 мг/дм3, в то время как аналогичный остаточный показатель для прототипа по патенту RU 2105714 составляет 3,7-4,2 мг/дм3, что и делает получаемые угли непригодными для очистки водочных продуктов. Оценку адсорбционной активности угля по сивушным маслам проводят следующим образом. Активный уголь заливают 40%-ным водно-спиртовым раствором и выдерживают в течение суток. Затем жидкость сливают, а активный уголь просушивают между листами фильтровальной бумаги до W=60%. На технических весах берут навеску в количестве 62 г и переносят в "V"-образную колонку, предназначенную для проверки активных свойств угля комплексным методом. Физико-химические показатели качества, в том числе и содержание сивушных масел, определяют по ГОСТ 5363-93 "Водка. Правила приемки и методы испытаний". Следующие примеры поясняют сущность изобретения. Пример 1. Берут 5,0 кг карбонизата кокосового ореха с размером частиц 1,0-3,0 мм, содержащего 5,2% золы, и подвергают нагреванию до 700oС со скоростью 16oС/мин во вращающейся электропечи, затем уголь выгружают и помещают во вторую электропечь, нагретую до 900oС, куда подают смесь водяного пара и углекислого газа в соотношении 2,5:1 и начинают активацию. Степень обгара контролируют гравиметрической плотностью, которая должна составлять 400-500 г/дм3. Выгруженный уголь обеспечивает остаточную концентрацию сивушных масел в водочной сортировке на уровне 1,5 мг/дм3 (т.е. происходит очистка на 99,5%), тогда как остаточное содержание сивушных масел в водке после очистки активным углем, полученным по прототипу, составляет 3,7 мг/дм3 (т.е. происходит очистка всего лишь на 30-40%). Пример 2. Аналогично примеру 1, за исключением того, что нагревание ведут до 750oС со скоростью 30oС/мин, а активацию осуществляют парогазовой смесью, в соотношении Н2О:СO2 как 3,0:1. Выгруженный уголь обеспечивает остаточную концентрацию сивушных масел в водочной сортировке на уровне 1,6 мг/дм3. Пример 3. Аналогично примеру 1, за исключением того, что нагревание ведут до 725oС со скоростью 24oС/мин, а активацию осуществляют парогазовой смесью, H2O+СО2, взятых в соотношении 2,75:1. Полученный уголь обеспечивает остаточную концентрацию сивушных масел в водочной сортировке на уровне 1,45 мг/дм3. Наши исследования показали, что из растительных карбонизатов наиболее плотным (с гравиметрической плотностью
Класс C01B31/08 активированный уголь