способ количественного определения токоферолов в растительных маслах

Формула изобретения

Способ количественного определения токоферолов в растительных маслах путем измерения скорости окисления кумола в присутствии растительных масел, отличающийся тем, что анализируемую пробу растворяют в кумоле, помещают в микрокалориметр, добавляют инициатор окисления - азобисизобутиронитрил, регистрируют количество тепла, которое выделяется при реакции окисления кумола, измеряют период индукции и количество токоферола вычисляют по формуле:

где f - коэффициент ингибирования;

[InН] ₀ - концентрация ингибитора - токоферола;

w_i - начальная скорость инициирования;

₀ - время действия ингибитора с учетом распада инициатора.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам количественного определения токоферола в растительных маслах и может быть использовано в фармацевтической, пищевой промышленности и в тех отраслях, где требуется количественное определение токоферолов.

Известен способ определения токоферолов методом тонкослойной хроматографии [Масла растительные. Методы определения массовых долей витаминов А и Е. ГОСТ 30417-96. Издательство стандартов, М., 1997]. Недостатком такого способа является большое количество требуемых реактивов и длительная пробоподготовка.

Известен способ определения ингибитора - токоферола хемилюминесцентным методом [Рогинский В.А. Фенольные антиоксиданты. М.: Наука, 1988, с.72].

По технической сущности и достигаемому результату наиболее близким к предлагаемому является способ определения токоферолов газометрическим способом [а.с. №7411434, МКИ G 01 N 31/00, опубл. 07.09.80, БИ №33]. Недостатком этого метода является длительность, сложность и невысокая точность.

Задачей изобретения является повышение точности и упрощение методики определения токоферолов.

Технический результат достигается тем, что растительное масло и кумол при комнатной температуре загружают в ячейку, которую помещают в калориметр. Инициатор окисления - АИБН - в тефлоновой капсуле располагают в воздушном пространстве ячейки на сеточке. После термостатирования инициатор переворотом внутренней части калориметра подают в жидкую фазу. Период индукции окисления кумола прямо пропорционален количеству ингибитора-токоферола в растительном масле. Измеряют период индукции модельной реакции окисления кумола и количество ингибитора-токоферола вычисляют по формуле:

где f - коэффициент ингибирования;

[InН]₀ - концентрация ингибитора токоферола;

w_i - начальная скорость инициирования;

₀ - время действия ингибитора с учетом распада инициатора.

Отличительная особенность изобретение состоит в том, что период индукции регистрируется на кривой тепловыделения и он прямо пропорционален концентрации ингибитора-токоферола. Так как проба анализируемого вещества растворена в кумоле, окисление начинаемся с момента растворения инициатора, что повышает точность измерения периода индукции. При концентрации масла в кумоле 30-60 г достигается удобный для расчетов период индукции 1500-3000 с.

Пример 1. Анализ проводят при температуре 60°С. Для этого пробу подсолнечного масла в количестве 0.12 г помещают в ячейку калориметра и добавляют 4 мл кумола. После достижения температуры 60°С переворотом ячейки 4 мг инициатора растворяют в жидкой фазе. Скорость инициирования w_i=6.8·10 ^-8 л/моль·с. Из экспериментальной кривой определяют период индукции по пересечению прямых, одна из которых - продолжение прямой тепловыделения, соответствующей мощности тепловыделения без ингибитора, а вторая - касательная к кривой, в которой мощность тепловыделения в два раза меньше мощности тепловыделения без ингибитора. Для приведенного примера период индукции равен 1500 с. По формуле 1 рассчитанная концентрация антиоксидантов - токоферолов - равна 1,69 моль/кг, что совпадает с литературными данными.

На чертеже изображена кинетическая кривая тепловыделения окисления кумола в присутствии рапсового и подсолнечного масел: 1 - рапсовое масло нерафинированное С=30,64 г/л; 2 - подсолнечное масло нерафинированное С 59-82 г/л.

Примеры определения общего количества антиоксидантов и рассчитанное из этих данных количество альфа-токоферола по другим маслам представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять концентрацию токоферола в растительных маслах с большей точностью, меньшим расходом компонентов для анализа, с меньшими трудовыми затратами.

Таблица Содержание токоферолов в растительных маслах, определенное методом микрокалориметрии.
Масло	Общее количество антиоксидантов, ·10 -3 моль/кг	Количество токоферолов, мг %
Нерафинированное подсолнечное масло (Helianthus) производство Полдень	2.0	86
Рафинированное, дезодорированное (Helianthus) подсолнечное масло Полдень	1.55	67
Нерафинированное подсолнечное масло (Helianthus) производство "Алтай"	1.69	71
Масло зародышей пшеницы (Triticum)	6.99	300
Нерафинированное масло рыжика (Camelina sativa)	2.73	117
Рафинированное, дезодорированное масло рыжика (camelina sativa) oil	1.90	82
Нерафинированное рапсовое масло (brassica napus oleifera)	1.97	85
Рафинированное, дезодорированное рапсовое масло (brassica napus oleifera)	1.77	77
Сурепное масло (berbarea vulgaris)	2.35	102
Абрикосовое (Prunus armeniaca)	1.31	56
Миндальное (amygdalus communis) масло	1.15	49
Кедровое (pinus sibirica) кедровое	0.92	40