способ выделения палладия-103

Формула изобретения

Способ выделения палладия-103, состоящий в облучении протонами мишени серебра с последующим ее растворением в азотной кислоте, добавлении носителя, сбросе серебра пропусканием полученного раствора через хелатный ионит и элюировании ионита соляной кислотой, отличающийся тем, что используют ионит в Na-форме, и отбор палладия в процессе элюирования соляной кислотой начинают тогда, когда полоса сорбированного палладия, видимая как затемненная область, достигает выхода из колонки.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии производства радионуклидов, в частности к технологии производства палладия-103 из серебра, облученного ускоренными протонами.

Известен способ выделения палладия-103 из облученной ускоренными протонами серебряной мишени /1/, включающий растворение серебряной мишени в азотной кислоте, отделение серебра осаждением в виде хлорида, сорбционное отделение палладия от других нуклидов, главным образом от родия, рутения и технеция. Для сорбции используются хелатные обменники типа POLIORGS-15, POLIORGS-33 /2/. Недостатки способа: трудность отделения осадка хлорида серебра фильтрованием, использование для десорбции палладия горячей соляной кислоты, приводящей к выходу из строя оборудования горячей камеры, недостаточная очистка от примесей (серебра и родия), трудность выполнения некоторых стадий процесса.

Наиболее близким по химической сущности является колоночный ионообменный способ /3/, который заключается в следующем. Растворяют облученную протонами серебряную мишень в концентрированной азотной кислоте. Добавляют 2-3 мг азотнокислого палладия в качестве носителя и пропускают полученный раствор через хелатный ионит Chelex-100, который селективно сорбирует многовалентные катионы, пропуская одновалентные. После отделения таким приемом серебра, колонка промывается 10 н. соляной кислотой, при этом в раствор переходит палладий и примесные катионы (родий и др.). Раствор обрабатывается тиомочевиной и подается на другую колонку уже с катионитом AG-50W-x4 в Н-форме, причем родий проскакивает через колонку, а палладий сорбируется. Сорбированный палладий смывают 10 н. соляной кислотой в количестве 50 мл, этот раствор упаривают и осадок растворяют с 1 н. соляной кислоте.

К недостаткам прототипа следует отнести двухстадийность процесса (использование двух разных колонок), а также многочисленные дополнительные операции, такие как добавление к десорбату тиомочевины и отделение палладия от родия с помощью катионита, которые не могут не привести к потерям целевого продукта.

Целью данного изобретения является упрощение технологического процесса, приводящее к экономии времени переработки мишени и повышению выхода целевого продукта на стадии хроматографического разделения.

Предложенный способ выделения палладия-103 из облученной протонами серебряной мишени, включает растворение ее в азотной кислоте, добавление носителя, сброс серебра пропусканием полученного раствора через хелатный ионит в Na-форме, элюирование ионита соляной кислотой, при этом отбор палладия в процессе элюирования соляной кислотой начинают тогда, когда полоса сорбированного палладия, видимая как затемненная область, достигает выхода из колонки.

Этим достигается устранением второй стадии процесса, т.е. стадии отделения палладия от родия на колонке с катионитом, а также выбором минимального количества добавляемого носителя (азотнокислого палладия), которое позволяет, с одной стороны, избежать заметных потерь целевого продукта - палладия (так как часть палладия сорбируется на хелатных ионитах практически необратимо), с другой стороны, обеспечить визуально контролируемое прохождение полосы палладия по колонке, что дает возможность отобрать в нескольких мл (3-4 мл) ту часть элюата, которая содержит только палладий. Слишком большое количество носителя ведет к ненужному снижению удельной активности целевого продукта и затрудняет формирование хроматографической полосы при ограниченных размерах колонки. Последнее обстоятельство увеличивает объем целевой фракции.

Пример 1

Опыты выполнены с реальными растворами радионуклидов, полученными при растворении облученной ускоренными протонами серебряной мишени в концентрированной азотной кислоте. Из этого раствора отбиралось несколько мл активности для приготовления 250-300 мл модельного раствора, содержащего, кроме радионуклидов, 15-25 г серебра в 0.5 н. азотной кислоте и заданное количество носителя в виде азотнокислого палладия. Для сброса серебра раствор пропускался через хелатный ионит Chelex-100, предварительно уравновешенный с 0.5 н. азотной кислотой (колонка содержала 4,5-5,0 мл ионита в Na-форме). После этого колонка промывалась 0.5 н. азотной кислотой (30-40 мл), водой (30-40 мл) и проводилась десорбция сорбированного палладия 10 н. соляной кислотой марки ОСЧ. Отбор продукта начинали, когда полоса сорбированного палладия, видимая как затемненная область, достигала выхода из колонки. На всех стадиях процесса отбирались пробы для спектрометрического анализа. Основные показатели технологического процесса представлены в таблице. Таблица показывает выделение палладия-103 из облученной протонами серебряной мишени на колонке с 4.5-5 мл ионита Chelex-100 при различном количестве добавленного носителя.

Из этих данных следует, что добавление носителя порядка 1 мг позволяет существенно снизить потери целевого продукта как за счет ослабления роли необратимых процессов в хелатном сорбенте, так и за счет сохранения приемлемых условии хроматографического разделения на колонке.

Литература

1. E.V.Lapshina, V.M.Kokhanyuk, B.L.Zhuikov, G.V.Myasoedova, E.A.Zakharchenko, D.R.Phillips, D.J.Jamriska. "Chemical recovery of palladium-103 from irradiated silver target". Доклад на международной конференции "Separation of ionic solutes" Podbanske, High Tatras, Slovakia, September 6-11, 2003.

2. Г.В.Мясоедова, П.Н.Комозин. Журнал Неорганической Химии, 39, №2, с.280-288 (1994).

3. M.Fapbender, F.M.Nortier, I.W.Schroeder, T.N. van der Walt. Radiochim. Acta 87, 87-91 (1999).

Основные показатели хроматографического выделения палладия-103 на колонке с Chelex-100 при различных количествах добавленного носителя
№ п/п	Количество носителя, мг	Потери Pd на колонке, %	Содержание примесей в целевом продукте, %
			Ag-105	Rh-101
1	0,052	30	0	0
2	0,2	7-12	0
3	0,65	5	-	-
4	1,04	<1	0,02-0,05	0,015