Получение тугоплавких металлов: ..получение вольфрама – C22B 34/36

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых, в частности извлечению вольфрама, молибдена и сопутствующих металлов из продуктов флотационном обогащения молибдено-вольфрамовых руд. Способ комплексной переработки хвостов флотационного обогащения молибдено-вольфрамовых руд заключается в том, что предварительно выделяют по физическим свойствам минеральную фракцию с повышенным относительно среднего содержанием в молибдена и вольфрама. Эту фракцию подвергают термической или термохимической обработке, обеспечивающей термическую диссоциацию возгонку этих металлов в виде летучих соединений - оксидов, например трехокиси вольфрама и молибдена, с последующим осаждением при разной температуре в окислительной, нейтральной или восстановительной атмосфере, обеспечивающих разделение молибдена и вольфрама на реакционной подложке, например, на кальците, с образованием искусственного вольфрамата или молибдата кальция, соответственно. Техническим результатом изобретения является доизвлечение молибдена, вольфрама и других металлов из хвостов флотационного обогащения молибдено-вольфрамовых руд. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 6 табл.

Изобретение относится к переработке вольфрамсодержащего сырья. Вольфрамсодержащий карбонатный раствор подвергают сгущению с помощью флоулянта ВПК-402 для удаления из раствора таких примесей, как ВО₃ ^3-, РО₄ ^3-, AsO₄ ^3- и SiO₃ ². Далее раствор подвергают первой стадии ионного обмена на анионите АВ-17-8 в сульфатной форме для удаления карбонат-иона. На второй стадии сорбируют вольфрамат-ион. Для десорбции вольфрама используют раствор, содержащий 50 г/л (NH₄)₂ SO₄ и 200 г/л NH₄OH, а для сорбции карбонат-иона - раствор Na₂SO₄ с концентрацией 190 г/л. Техническим результатом является извлечение из вольфрамсодержащего карбонатного раствора отдельно вольфрама на 98% и карбоната натрия на 98%. 1 пр.

Изобретение относится к металлургии редких металлов. Способ вскрытия вольфрамитовых концентратов включает предварительную механообработку вольфрамитовых концентратов и последующую обработку активированных вольфрамитовых концентратов раствором NaOH. Последующей обработке подвергают активированные вольфрамитовые концентраты с усвоенным суммарным количеством энергии, соответствующим поверхности областей когерентного рассеивания и микродеформаций, не менее 22 кДж/моль вольфрамита. Последующую обработку проводят 20% раствором NaOH при температуре 99°С в течение 3 часов. Обеспечивается эффективное вскрытие вольфрамитовых концентратов с 99% извлечением WO₃ в раствор. 1 табл.

Изобретение относится к переработке вольфрамсодержащего сырья. В автоклав загружают вольфрамсодержащее сырье и раствор карбоната натрия концентрацией 220 г/л. Процесс выщелачивания ведут не менее 6 часов при температуре 200-225°С с постоянным перемешиванием. Техническим результатом изобретения является возможность переработки сырья с содержанием вольфрама от 0,5%. 2 пр.

Способ рекуперации молибдата или вольфрамата из водного раствора заключается в том, что молибдат или вольфрамат связывают из водного раствора при значении рН в пределах от 2 до 6 с водонерастворимым, катионизированным неорганическим носителем. Насыщенный носитель отделяют и связанный молибдат или вольфрамат при значении pH в пределах от 6 до 14 вновь высвобождают в водный раствор. При этом катионизированный неорганический носитель представляет собой бентонит, гекторит или аттапульгит, подвергнутый ионному обмену с ионами тетраалкиламмония или кватернизованными эфирами жирных кислот и алканоламинов. Техническим результатом является упрощение способа при высокой степени рекуперации молибдата или вольфрамата из растворов. 18 з.п. ф-лы, 2 табл., 10 пр.

Изобретение относится к способу утилизации отходов твердых сплавов, содержащих карбид вольфрама и кобальт в качестве связующего. Способ включает погружение отходов в кислотный электролит, подключение к положительному полюсу источника электрического тока и проведение электролиза с переводом кобальта в раствор, а вольфрама в шлам. При этом электролиз проводят с использованием постоянного электрического тока. В качестве электролита используют 5-15% раствор серной кислоты, содержащий 2% восстановителя. В результате получают в шламе вольфрам в виде порошка карбида вольфрама. Техническим результатом является исключение образования в шламе вольфрамовой кислоты. 1 ил., 1 пр.

Изобретение относится к регенерации вторичного металлсодержащего сырья, в том числе к электрохимической переработке металлических отходов сплавов вольфрам-медь, содержащих 7-50% Cu. Способ включает анодное окисление отходов в 10-15%-ном растворе аммиака под действием постоянного электрического тока. При этом процесс окисления проводят с добавкой в раствор 0,1-0,5 М NaOH или 0,1-0,5 М KOH при плотности тока 1000-3000 А/м². Техническим результатом изобретения является повышение извлечения металлов более 98% при минимальном расходе электроэнергии и эффективное разделение вольфрама и меди. 2 ил., 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к усовершенствованному способу переработки вольфрамитового концентрата. Способ включает разложение концентрата раствором щелочи в присутствии окислителя для окисления двухвалентных железа и марганца. Затем ведут получение раствора вольфрамата натрия и его переработку. В качестве окислителя используют азотнокислую соль натрия и/или калия, взятую с 20%-м избытком от теоретически необходимого количества для окисления железа и марганца. Разложение концентрата ведут водным раствором гидроокиси натрия с концентрацией 25-30% при температуре 130-140°С. Полученную при разложении реакционную массу выщелачивают водой с получением раствора вольфрамата натрия. Техническим результатом является возможность переработки как богатых, так и бедных вольфрамитовых концентратов с высокой степенью вскрытия, не предъявляя особых требований к качеству их помола. 2 табл.

Изобретение относится к технологии получения дисперсных металлических порошков вольфрама методом восстановления его соединений с использованием газообразных восстановителей. Порошок вольфрама наноразмерной структуры в виде сферических частиц с линейными размерами до 30 нм и удельной поверхностью 0,34-0,40 м² /г получают восстановлением паравольфрамата аммония газообразным аммиаком при температуре 700-1000°С с последующей обработкой полученного продукта водородом при температуре 400-600°С, при этом восстановление паравольфрамата аммония и последующую обработку продукта реакции водородом проводят непрерывно в одном и том же реакционном объеме путем изменения состава газовой фазы, подаваемой в зону реакции. 1 пр.

Изобретение относится к способу получения высокочистого вольфрама для распыляемых мишеней. Способ включает очистку раствора паравольфрамата аммония сульфидом аммония от примеси молибдена, затем ведут очистку ионным обменом на анионите АМ-n и термическое разложение паравольфрамата аммония при температуре 600-800°С до получения трехокиси вольфрама. Трехокись вольфрама очищают зонной сублимацией при температуре 900-950°С в постоянном потоке кислорода. Затем проводят гетерогенное восстановление водородом трехокиси вольфрама при температуре 700-750°С до образования порошка вольфрама, прессуют порошок до получения прутка вольфрама, ведут электронную вакуумную зонную перекристаллизацию прутка вольфрама до получения кристалла вольфрама и электронную вакуумную плавку кристаллов вольфрама в плоском кристаллизаторе с проплавлением плоского слитка вольфрама с каждый стороны на всю глубину не менее двух раз. При этом пруток вольфрама перед зонной перекристаллизацией обрабатывают хлором при скорости подачи хлора 100 мл/мин и температуре 300°С в течение 1 часа. Техническим результатом является повышение чистоты вольфрама, предназначенного для тонкопленочной металлизации магнетронным распылением мишеней, и, как следствие, улучшение электрофизических параметров наносимых тонких слоев.

Изобретение относится к области извлечения веществ с использованием сорбентов и может быть использовано в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков и для переработки отходов цветных металлов, содержащих катионы тяжелых металлов и вольфрам (VI). Способ извлечения вольфрама (VI) из растворов катионов тяжелых металлов включает сорбцию вольфрама (VI) при величине рН раствора, меньшей величины рН гидролитического осаждения катионов тяжелых металлов. В качестве сорбента при сорбции используют активированный костный уголь. Техническим результатом изобретения является нахождение эффективного и экономичного способа селективного извлечения ионов вольфрама (VI) из водного раствора катионов тяжелых металлов. 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к способу комплексной переработки хвостов обогащения вольфрамсодержащих руд. Способ включает их классификацию на мелкую и крупную фракции, винтовую сепарацию мелкой фракции с получением вольфрамового продукта и его перечистку. При этом перечистку проводят на винтовом сепараторе с получением чернового вольфрамового концентрата, который подвергают доводке на концентрационных столах с получением гравитационного вольфрамового концентрата, который подвергают флотации с получением высокосортного кондиционного вольфрамового концентрата и сульфидсодержащего продукта. Хвосты винтового сепаратора и концентрационного стола объединяют и подвергают сгущению. При этом полученный после сгущения слив подают на классификацию хвостов обогащения вольфрамсодержащих руд, а сгущенный продукт подвергают обогащению на винтовом сепараторе с получением вторичных отвальных хвостов и вольфрамового продукта, который отправляют на перечистку. Техническим результатом является повышение глубины переработки хвостов обогащения вольфрамсодержащих руд. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к области электрохимического получения активных форм металлов и сплавов, которые могут быть использованы в качестве гетерогенных катализаторов или их предшественников в металлическом или оксидном состоянии, обладающих высокоразвитой поверхностью, а также как мягкие восстановители в реакциях тонкого органического синтеза. Способ включает электрохимическое осаждение вольфрама в атмосфере воздуха из растворов вольфраматов в ионной жидкости с использованием металлического вольфрама в качестве материала анода. Электрохимическое осаждение ведут при температуре 50-60°С в течение 5-8 ч и плотности тока 2,5-20 мА/см ^-2. Техническим результатом является получение высокодисперсного и реакционноспособного металлического вольфрама в форме наночастиц со средними размерами 100-200 нм и высокой площадью поверхности. 2 ил.

Изобретение относится к способу комплексной переработки лежалых отвальных хвостов обогащения руды, содержащих вольфрам и ассоциированное с сульфидами золото. Способ включает винтовую сепарацию с получением коллективного продукта и вторичных отвальных хвостов. Затем проводят разделение коллективного продукта магнитной сепарацией на золотосодержащий сульфидный продукт и вольфрамовый продукт, который подвергают доводке на концентрационных столах с получением чернового вольфрамового концентрата, вольфрамового промпродукта и вторичных отвальных хвостов. Подвергают флотации черновой вольфрамовый концентрат с получением высокосортного кондиционного вольфрамового концентрата и пенного продукта, содержащего вольфрам и золотосодержащий сульфидный продукт. Затем подвергают классификации пенный продукт совместно с вольфрамовым промпродуктом на мелкую и крупную фракции. Измельчают крупную фракцию в замкнутом цикле с классификацией, а из мелкой фракции доизвлекают флотацией золотосодержащий сульфидный продукт с получением низкосортного вольфрамового концентрата. Техническим результатом является повышение глубины переработки, снижение нагрузки на последующие обогатительные операции, снижение капитальных затрат и эксплуатационных издержек. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к получению высокочистого вольфрама для распыляемых мишеней. Способ включает очистку раствора паравольфрамата аммония от примесей сульфидом аммония и последующую очистку раствора ионным обменом на анионите АМ-п. Затем ведут термическое разложение паравольфрамата аммония при температуре 600-800°С до получения трехокиси вольфрама и очистку трехокиси вольфрама зонной сублимациией при температуре 900-950°С в постоянном потоке кислорода. После сублимации ведут гетерогенное восстановление водородом при температуре 700-750°С трехокиси вольфрама до образования порошка вольфрама и прессование порошка вольфрама до получения прутка. Затем ведут электронную вакуумную зонную перекристаллизацию прутка до получения кристаллов высокочистого вольфрама и электронную вакуумную плавку в плоском кристаллизаторе с проплавлением плоского слитка с каждой стороны на всю глубину не менее двух раз. Предлагается также устройство для зонной сублимации трехокиси вольфрама. Техническим результатом является резкое повышение чистоты вольфрама, предназначенного для тонкопленочной металлизации магнетронным распылением мишеней. 2 н.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к получению порошка для изготовления вольфрамовой проволоки. Паравольфрамат аммония разлагают с образованием синего оксида вольфрама при температуре 640-660°С без доступа воздуха с отводом паров воды в конденсатор. Полученный оксид вольфрама пропитывают в кислом растворе присадочных компонентов при отношении Т:Ж=10:3÷4 и температуре кипения пульпы до окончания выпарки, и затем восстанавливают в атмосфере сухого водорода до вольфрамового порошка в одну стадию при температуре 740-780°С. Обеспечивается получение порошка с хорошими физико-механическими свойствами. 4 табл.

Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и может быть использовано при производстве слитков высокочистого вольфрама высокого металлургического качества, а также листового проката из высокочистого вольфрама для использования в микроэлектронике, квантовой электронике, гелиотехнике и электротехнике. Способ производства вольфрама высокой чистоты включает вакуумное рафинирование первым переплавом элетронно-лучевой плавкой и вторым переплавом электродуговой вакуумной плавкой с затвердеванием расплава в кристаллизаторах с получением слитков. При этом вакуумному рафинированию подвергают металлокерамические прутки, полученные из исходного порошкового нелегированного вольфрама. Электродуговую вакуумную плавку ведут при интенсивном перемешивании расплава электромагнитным полем соленоида с формированием мелкозернистой структуры в слитках вольфрама высокой чистоты. Соотношение между диаметрами кристаллизаторов для первого и второго переплавов составляет d ₁/d₂=0,57. Техническим результатом является получение слитков высокочистого вольфрама высокой технологической пластичности. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 табл.

Изобретение относится к способу определения вольфрамсодержащих минералов в шлихах путем разделения полезных ископаемых в жидкости, например, бромоформе по плотности. Способ включает кипячение шлиха в концентрированной соляной кислоте. При этом перед кипячением проводят деление шлиха в тяжелой жидкости, магнитную и электромагнитную сепарацию тяжелой фракции для получения магнитной, сильноэлектромагнитной, слабоэлектромагнитной и неэлектромагнитной фракций. Затем осуществляют домывку сильноэлектромагнитной фракции в бромоформе с получением ультраконцентрата, который подвергают кипячению в концентрированной соляной кислоте в течение 20-30 минут. Из остатка после кипячения постоянным магнитом отделяют частицы гематита, отделяют ильменит, частицы которого покрыты сероватым налетом лейкоксена, и остаток просматривают под бинокуляром для обнаружения вольфрамита. Неэлектромагнитную фракцию подвергают кипячению в концентрированной соляной кислоте в течение 5-10 минут, просматривают под бинокуляром на предмет присутствия в ней шеелита, который покрыт желтым налетом. Техническим результатом является упрощение процесса, ускорение определения монофракций вольфрамита и шеелита в тяжелой фракции шлихов. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области металлургии. Технический результат изобретения заключается в разработке технологии переработки вольфрамовых концентратов с получением железовольфрамового сплава, который можно разлить из электропечи в изложницу и в дальнейшем использовать в гидрометаллургии для получения паравольфрамата аммония (ПВА) или вольфрамового ангидрида. Он достигается тем, что в качестве вольфрамового концентрата используют вольфрамовый промпродукт, выведенный из цикла обогащения, состоящий из 5-43% W; 3-9% Si; 20-40% Ca; 1,5-4% Fe; 0,4-2% P; 0,2-1% S; 0,1-0,5% Mn; 0,1-0,7% К; (Sn, Cu, Al, Mg) 3-4,9%; кислород - остальное, представляющий из себя бело-серый порошок содержащий до 90,2% фракции 0,08 мм. Шихту, состоящую из вольфрамового промпродукта и кремнийсодержащего восстановителя в соотношении 1:(0,1-0,3) соответственно проплавляют в дуговой электропечи при температуре 1740-1870°С, выдерживают расплав в печи и производят разливку в изложницу шлака и железовольфрамового сплава. Шихту перед плавкой брикетируют как по отдельности, так и совместно, а в качестве связующего используют 50% раствор жидкого стекла в количестве 1-5% от массы брикетируемой шихты на плавку. Разливку расплава из электропечи производят в металлическую изложницу, причем сначала сливают шлак на высоту толщины слитка железовольфрамового сплава, выдерживают шлак в изложнице в течение 3-10 минут для образования гарнисажа и затем окончательно сливают шлак и железовольфрамовый сплав из печи в изложницу. Для получения паравольфрамата аммония или вольфрамового ангидрида в гидрометаллургическом переделе используют полученный железовольфрамовый сплав, состоящий из 50-69% W; 1-5,7% Si; 0,1-2,1% P; 0,1-0,2% S; 0,1-1% Mn; 0,4-1,7% суммы примесей (Ni, Co, Ca, Sn, Cu, Al, Mg) и остальное - железо, имеющий температуру плавления 1640-1800°С. 4 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано для переработки вольфрамитовых концентратов. Техническим результатом изобретения является избирательное извлечение вольфрама из концентрата за счет снижения температуры спекания и недопущения образования настылей. Способ включает спекание вольфрамитового концентрата с карбонатом калия в присутствии кислорода и последующее выщелачивание полученного спека. Спекание проводят при температурах 700-750°С и отношении карбоната калия к сумме триоксида вольфрама, серы и триоксида молибдена мас.%, равном 0,65-0,7. 1 табл.

Изобретение относится к металлургии вторичных цветных металлов, а именно к переработке кусковых отходов твердых сплавов на основе карбида вольфрама. Аппарат для переработки кусковых отходов твердых сплавов цинковым способом включает электропечь и вакуумный реактор с зонами нагрева и конденсации. Верхняя зона реактора - зона нагрева расположена в электропечи, а нижняя зона реактора - зона конденсации снаружи. Аппарат снабжен водоохлаждаемым столом с вакуумным патрубком, в зонах нагрева и конденсации вакуумного реактора установлены друг над другом две цилиндрические взаимозаменяемые графитовые лодочки с прорезями в верхней части и со сквозными осевыми патрубками, расположенными соосно вакуумному патрубку. Нижняя лодочка с кусковыми отходами твердого сплава размещена на водоохлаждаемом столе и на ее верхней поверхности установлен графитовый стакан-рассеиватель, а верхняя лодочка с кусками твердого сплава и с кусками цинка снабжена графитовой крышкой. Техническим результатом является упрощение конструкции, повышение КПД и снижение расхода энергии. 1 ил.

Изобретение относится к металлургии вторичных цветных металлов и может быть использовано для переработки кусковых отходов твердых сплавов на основе карбида вольфрама на кобальтовой связке. Способ переработки кусковых отходов твердых сплавов на кобальтовой связке включает загрузку отходов твердого сплава в печь, взаимодействие их с цинком при нагреве, дистилляцию цинка, охлаждение продукта дистилляции и его измельчение до порошковой смеси, пригодной для производства твердых сплавов. Загрузку отходов твердого сплава и цинка в печь осуществляют в вакуумном реакторе, разделенном на две зоны: холодную, где проводят одновременно конденсацию паров цинка и деструкцию отходов твердого сплава, и горячую, где осуществляют дистилляцию цинка, пары которого поступают в холодную зону и при взаимодействии в процессе конденсации с кобальтовой связкой образуют легкоплавкие сплавы. После завершения деструкции и затвердевания их перемещают в горячую зону, где осуществляют дистилляцию цинка, пары которого вновь поступают в холодную зону конденсации и деструкции со следующей порцией отходов твердого сплава. Полученный после дистилляции продукт охлаждают и измельчают в порошок, в холодной зоне вакуумного реактора температуру поддерживают в пределах 25-300°С, а в горячей - 600-800°С, давление - 4-5 Па и продолжительность процесса в течение 40-60 минут. Способ позволит упростить технологический процесс, повысить производительность, снизить расход электроэнергии и стоимость переработки отходов твердых сплавов. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть применено для устранения отходов, возникающих при переработке смешанных вольфрамо-оловянных концентратов, получении вольфрамата кальция и соединений олова. Техническим результатом изобретения является сокращение отходов, образующихся в производстве соединений олова и вольфрама путем создания замкнутого технологического цикла. Способ включает восстановительный обжиг исходного концентрата, солянокислотное выщелачивание полученного огарка. Из раствора после солянокислотного выщелачивания проводят осаждение гидроксида олова аммиаком и прокаливание гидроксида с получением диоксида олова. Твердый остаток после кислотного выщелачивания спекают с содой, проводят водное выщелачивание полученного спека, осаждение из раствора вольфрамата кальция. Раствор, получаемый после осаждения гидроксида олова, нейтрализуют известковым молоком, отгоняя аммиак, который направляют на осаждение гидроксида олова, а полученный раствор хлорида кальция направляют на осаждение вольфрамата кальция из раствора вольфрамата натрия. Способ позволяет замкнуть технологический цикл переработки смешанных вольфрамо-оловянных концентратов по воде, аммиаку и хлориду кальция и тем самым сократить отходы, образующиеся в производстве соединений олова и вольфрама. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к извлечению ионов металлов из водных растворов глинистыми минералами ирлитом-1 и ирлитом-7 и может быть использовано в цветной, черной металлургии и для очистки промышленных сточных вод. Техническим результатом изобретения является повышение эффективности извлечения ионов металлов из водных растворов, снижение себестоимости процесса за счет использования легкодоступных и дешевых сорбентов и уменьшение расхода реагентов при расширении диапазона концентраций исходных растворов по ионам тяжелых металлов. Способ включает введение глинистых материалов в исходный раствор с последующим перемешиванием и отстаиванием. В качестве глинистых материалов используют гидрослюдистые глины морского происхождения, ирлит-1 и/или ирилит-7, при этом извлечение катионов осуществляют при рН, равном (2,6÷10), а анионов - при рН, равном (-1÷4). Извлечение катионов осуществляют в течение не более 120 минут, а анионов - не более 30 минут. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

Способ селективного извлечения вольфрама (VI) из растворов катионов тяжелых металлов относится к области извлечения веществ с использованием сорбентов и может быть использован в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков и для переработки отходов цветных металлов, содержащих вольфрам (VI). Задачей изобретения является создание эффективного способа селективного извлечения ионов вольфрама (VI) из водного раствора катионов тяжелых металлов. Способ включает сорбцию вольфрама (VI) на макропористом анионите марки АМ-2б при коррекции заданного значения рН5, при этом перед сорбцией анионит обрабатывают водой, раствором кислоты или раствором щелочи. 6 ил., 6 табл.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть применено для переработки вольфрамо-оловянных концентратов, получения вольфрамата кальция и соединения олова. Технический результат состоит в избирательном извлечении олова и его соединений из вольфрамо-оловянных концентратов. Он достигается тем, что способ включает спекание с содой, водное выщелачивание полученного спека и осаждение из раствора вольфрамата кальция. В качестве исходного материала используют вольфрамо-оловянный концентрат, перед спеканием производят восстановительный обжиг исходного материала и электролитическое извлечение олова из восстановленного концентрата, а спеканию с содой подвергают полученный после электролитического извлечения олова твердый остаток. Предлагаемый способ позволяет получить металлическое олово и вольфрамат кальция из вольфрамо-оловянных концентратов. Извлечение олова составляет 95-97%. 1 ил., 1 табл.