способ количественного определения пиромекаина

Формула изобретения

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРОМЕКАИНА, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа в присутствии продуктов гидролиза и безопасности определения, в качестве химического реагента используют смесь 0,5 М раствора меди (II) сульфата и 1 М раствора натрия салицилата, взятых в объемном соотношении 0,7 - 1,8 : 1,0 - 2,2, с последующей экстракцией полученного окрашенного соединения хлороформом и фотометрированием экстракта.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения производных триметиланилида бутилпирролидинкарбоновой кислоты.

Известен способ неводного титрования пиромекаина (2,4,6-триметиланилида 1-бутилпирролидинкарбоновой кислоты гидрохлорида), сущность которого заключается в следующем: около 0,25 г порошка ( точная навеска) растворяют в 25 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 5 мл раствора ацетата окисной ртути и титруют раствором хлорной кислоты до голубовато-зеленого окрашивания (индикатор - кристаллический фиолетовый). Параллельно проводят контрольный опыт.

Недостатками способа являются низкая селективность, поскольку определению пиромекаина мешают натрия хлорид, кислота хлороводородная, глюкоза, продукты деструкции препарата, а также высокая токсичность используемых реактивов.

Целью изобретения является повышение селективности способа в присутствии продуктов разложения анализируемого вещества и безопасности определения.

Цель достигается тем, что в способе количественного определения пиромекаина, включающем обработку анализируемой пробы химическим реагентом, в качестве реагента используют смесь 0,5 М раствора меди (II) сульфата и 1 М раствора натрия салицилата, взятых в объемном соотношении 0,7-1,8: 1,0-2,2 с последующей экстракцией полученного окрашенного соединения хлороформом и фотометрированием экстракта.

Способ осуществляют следующим образом. Точную массу препарата растворяют в мерной колбе в воде. К части приготовленного раствора прибавляют смесь растворов меди сульфата, натрия салицилата, воды, экстрагируют хлороформом. Органическую фазу отделяют, фильтруют через фильтр с безводным сульфатом натрия. Окрашенный экстракт фотометрируют. В качестве контрольного раствора используют хлороформ. Содержание пиромекаина находят по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика.

0,2500 г (точная масса) пиромекаина растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. В делительную воронку вносят 0,3-1,1 мл приготовленного раствора, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора меди (II) сульфата, 1,5 мл 1 М раствора натрия салицилата, объем водной фазы доводят водой до 5 мл, прибавляют 5 мл хлороформа и встряхивают 1 мин. Смесь отстаивают 1 мин. Органическую фазу отделяют, фильтруют через фильтр с 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют на фотоэлектроколориметре при длине волны 750 5 нм в кювете, расстояние между рабочими гранями которой 5 мм. По полученным данным строят калибpовочный график.

П р и м е р. Определение пиромекаина в препарате.

Около 0,25 г (точная масса) пиромекаина растворяют в 10-15 мл воды в мерной колбе емкостью 25 мл, доводят объем раствора водой до метки. В делительную воронку вносят 0,7 мл приготовленного раствора, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора меди (II) сульфата, 1,5 мл 1 М раствора натрия салицилата, 1,8 мл воды, 5 мл хлороформа и встряхивают 1 мин. Смесь отстаивают 1 мин. Органическую фазу отделяют, фильтруют через фильтр с 0,5 г безводного сульфата натрия, окрашенный экстракт фотометрируют при длине волны 750 5 нм и толщине слоя в кювете 5 мм. Содержание пиромекаина находят по калибровочному графику.

Результаты количественного определения пиромекаина в препарате, в сравнении с прототипом, приведены в табл. 1.

В табл. 2 приведены оптимальные и граничные значения объемного соотношения смеси растворов меди (II), сульфата 0,5 М и натрия салицилата 1 М, в пределах которых реакция протекает без изменения и запредельные максимальные и минимальные соотношения смеси меди (II) сульфата и натрия салицилата, при которых метод не воспроизводим.

В табл. 3 приведены результаты определения пиромекаина в препарате при граничных значениях соотношения смеси реагентов. (56) Фармакопейная статья 42-1050-76.