способ получения 5-пропил-n-карбамидометил-2-пирролидона
| Классы МПК: | C07D207/26 2-пирролидоны |
| Автор(ы): | Лизак И.В., Седавкина В.А., Беспалова Г.В. |
| Патентообладатель(и): | Лизак Иннеса Вольфовна, Седавкина Валентина Александровна, Беспалова Галина Васильевна |
| Приоритеты: |
подача заявки:
1991-05-12 публикация патента:
15.03.1994 |
Использование: в качестве алкилгомолога известного ноотропного препарата "пирацетама". Сущность изобретения: продукт: 5-пропил-N-карбамидометил-2-пирролидона. Т. пл. 64 - 65С. Реагент 1: этиловый эфир 4-оксогептановой кислоты. Реагент 2: амид глицина. Условия реакции: в среде метанола, содержащего 1% аммиака и 10% никеля боридного от массы субстрата, при температуре 80 - 100С и начальном давлении водорода 8 - 10 МПа.
Рисунок 1, Рисунок 2
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ПРОПИЛ-N-КАРБАМИДОМЕТИЛ-2-ПИРРОЛИДОНА общей формулыH7C
включающий гидроаминирование эфира 4-оксогептановой кислоты в спиртовой среде при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, гидроаминирование проводят эквимолярным количеством амида глицина в среде метанола, содержащего 1% аммиака и 10% боридного никеля от массы субстрата при 80-100oС и начальном давлении водорода 8-10 МПа.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 5-пропил-N-карбамидометил-2-пирролидона формулы H7C
являющемуся алкилгомологом известного ноотропного препарата "пирацетама". Известен способ 5-пропил-N-карбамидометил-2-пирролидона, заключающийся в том, что этиловый эфир 4-оксогептановой кислоты подвергают гидроаминированию этиловым эфиром глицина, с последующей обработкой полученного 5-пропил-N-карбэтоксиметил-2-пирролидона аммиаком. Выход целевого продукта 40 % [1, 2] . Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается способом , заключающимся в том, что этиловый эфир 4-оксогептановой кислоты подвергают гидроаминированию эквимолярным количеством амида глицина в среде метанола, содержащего 1 % аммиака и 10 % никеля боридного от массы субстрата, при 80-100оС и начальном давлении водорода 8-10 МПа. Выход целевого продукта 70 % . Проведение реакции гидроамирования в указанных условиях позволяет повысить выход и упростить процесс, за счет исключения кислотного катализатора и возможности образования побочных продуктов, а также уменьшения содержания аминирующий компоненты до эквимолекулярного. П р и м е р 1. Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл помещают 15,5 г (0,09 моль) этилового эфира 4- оксогептановой кислоты, 6,6 г (0,09 моль) амида глицина, 100 мл метанола, насыщенного аммиаком и 1,5 г (10 % от массы субстрата) катализатора - никеля боридного. Процесс проводят при 120оС и давлении водорода 100 атм. После поглощения рассчитанного количества водорода гидрогенизат освобождают от катализатора, растворитель удаляют при пониженном давлении. Выделившиеся кристаллы отделяют, промывают эфиром, сушат. Получают 5-пропил-N-карбамидометил-2-пирролидон в количестве 11,75 г (70 % ). Т. пл. 64-65оС. ИК-спектр, см-1: 1680 ( 
С = O), 1710 ( С= = O), 3240 ( NH2). Аналогично получают 5-пропил-N-карбамидометил-2-пирролидон при различных соотношениях субстрат - аминирующий агент, температуре и давлении водорода. Данные представлены в таблице. (56) Известия высших учебных заведений СССР, серия "Химия и химическая технология", 1989, вып. 7, с. 42-47. Авторское свидетельство СССР N 1245573, кл. C 07 D 207/27, 1984.
Класс C07D207/26 2-пирролидоны
