способ предэпитаксиальной обработки подложек из оксидов
Классы МПК: | C30B33/10 в растворах или расплавах C30B29/22 сложные оксиды |
Автор(ы): | Яремчук Л.Е., Аносова Т.А., Сендерзон Е.Р., Пугачев В.А. |
Патентообладатель(и): | Научно-исследовательский институт материалов электронной техники |
Приоритеты: |
подача заявки:
1991-06-03 публикация патента:
30.03.1994 |
Использование: при обработке монокристаллических пластин из оксидов, в частности подложек из фианита, применяемых в производстве эпитаксиальных структур, преимущественно с соединениями ВТСП. Сущность изобретения: предварительную очистку подложек перед травлением заканчивают в кипящей смеси Каро, а травление проводят в концентрированной серной кислоте при температуре 250 - 270 С в течение 0,5 - 1,5 мин, после чего очистку повторяют. Способ позволяет уменьшить количество дефектов на поверхности подложки до 1 - 2 свет. точек в поле зрения микроскопа при увеличении 370, исключить такие дефекты, как завалы по краям, фоновые риски. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
СПОСОБ ПРЕДЭПИТАКСИАЛЬНОЙ ОБРАБОТКИ ПОДЛОЖЕК ИЗ ОКСИДОВ , включающий химико-механическую полиpовку, очистку и обpаботку в гоpячем тpавителе, содеpжащем концентpиpованную сеpную кислоту, отличающийся тем, что, с целью уменьшения дефектности повеpхности подложек из фианита пpи сохpанении ее макpо- и микpогеометpии, очистку ведут в кипящей смеси Каpо в течение не менее 5 мин, а обpаботку осуществляют пpи 250 - 270oС в течение 0,5 - 1,5 мин, после чего очистку повтоpяют.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области электронной техники, а именно к способам обработки подложек из оксидов, в частности из фианита, и может быть использовано в производстве эпитаксиальных структур, преимущественно с соединениями ВТСП (высокотемпературных сверхпроводников). Для получения качественных эпитаксиальных структур к подложкам предъявляются высокие требования по дефектности и чистоте поверхности. Химико-механическая полировка позволяет получить гладкую поверхность с Рz05 мкм и с глубиной внутренних микротрещин 0,5-1,0 мкм. Следующим этапом обработки непосредственно перед эпитаксиальным наращиванием является удаление тончайшего приповерхностного дефектного слоя. Ортофосфорная кислота при взаимодействии с фианитом растравливает поверхность подложек, что приводит к повышенной дефектности, нарушает микро- и макрогеометрию поверхности [1] . Наиболее близким к изобретению является способ предэпитаксиальной обработки подложек из оксидов [2] , по которому подложки из сапфира ( -Al2O3) после механической обработки очищаются и обрабатываются в смеси кислот H2SO4: H3PO4= 3: 1 при температуре 310оС. Но присутствие ортофосфорной кислоты в применяемом в данном способе травителе приводит к невоспроизводимости результатов полирования из-за изменения с течением времени состава травителя, к низкому качеству полированной поверхности. На подложках из фианита на поверхности даже при малых съемах появляются ямки, поры, нарушается микро- и макрогеометрия поверхности. Целью изобретения является уменьшение дефектности подложек из фионита при сохранении ее макро- и микрогеометрии. Поставленная цель достигается тем, что очистку подложек перед травлением заканчивают обработкой в кипящей смеси Каро (H2SO: H2O2= 7: 3) в течение не менее 5 мин, а затем травят в концентрированной серной кислоте при температуре 250-270оС в течение 0,5-1,5 мин, после чего очистку повторяют. Следует отметить, что процесс травления в предэпитаксиальной обработке играет существенную роль. Травитель должен снять нарушенный слой и при этом макро- и микрогеометрия не должна ухудшаться. Поверхность подложки перед травлением тщательно обезжиривается и очищается. От качества очистки поверхности перед травителем зависит качество травленной поверхности подложки и, как следствие, качество эпитаксиальной пленки. Все известные методы очистки, например, кипячение в перекиси водорода, в перекисно-аммиачной смеси, гидромеханическая отмывка, в силу специфичности свойств самого подложечного материала оказались недостаточны. При времени очистки поверхности в кипящей смеси Каро менее 5 мин не все загрязнения удаляются с поверхности подложек из фианита. При времени очистки более 5 мин перекись водорода практически полностью разлагается и эффект очистки уменьшается. Температурные и временные режимы при травлении в серной кислоте обусловлены следующими причинами. При температуре меньше 250оС скорость растворения фианита мала и требуется значительное удлинение продолжительности процесса для снятия нарушенного слоя. При температуре выше 270оС травитель усиленно парит, что приводит к невоспроизводимости результатов. При времени травления меньше 0,5 мин не полностью снимается нарушенный слой. При времени травления более 1,5 мин нарушается микро- и макрогеометрия поверхности. Изобретение осуществляется следующим образом. Подложки из фианита размером 20х20 мм после химико-механической полировки по приклеечной технологии помещали в кварцевые кассеты и последовательно обрабатывали в кипящем четыреххлористом углероде в течение 30-60 с, серной кислоте при температуре 50оС в течение 30 с, с межоперационной промывкой в деионизованной воде и отсушивали центрифугированием. Затем подложки обрабатывали в кипящей смеси Каро (H2SO4: H2O2= 7: 3), промывали в деионизованной воде, отсушивали центрифугированием и травили в концентрированной серной кислоте. После травления подложки промывали в деионизованной воде, обрабатывали в кипящей смеси Каро, промывали и отсушивали центрифугированием. Качество поверхности подложек после очистки перед травлением и после травления контролировали визуально под сфокусированным пучком света осветителя микроскопа МБС-9 и в темном поле микроскопа ММР-2Р при увеличении х370. Примеры осуществления способа при конкретных режимах приведены в таблице. Как видно из таблицы, использование предлагаемого способа предэпитаксиальной обработки подложек из оксидов позволяет значительно уменьшить дефектность поверхности подложек из фианита при сохранении ее макро- и микрогеометрии с множественной пористости поверхности до 1-2 светящихся точек в поле зрения микроскопа при увеличении х370. (56) 1. M. Pardovi-Horvath. Defects and their avoidame in ZPS of Gornet. "Rog. Crystal Growth Charact. 1982, v. 5, p. 175-200. 2. Kalinski Zb. Preparation of Sapphire substrates for gasphase GaN Epitaxial processes. "Krist. und Techn. ", 1977, 12. N 10, 1105-1110.Класс C30B33/10 в растворах или расплавах
Класс C30B29/22 сложные оксиды