способ получения структурно-окрашенного водонерастворимого мочевиноформальдегидного олигомера

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТРУКТУРНО-ОКРАШЕННОГО ВОДОНЕРАСТВОРИМОГО МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО ОЛИГОМЕРА, включающий конденсацию мочевины, формальдегида и красителя при их мольном соотношении, соответственно 1 : 1 : (2,384 - 19,988) 10^-3 при (70 2)^oС с последующим высаждением продукта конденсации в присутствии серной кислоты при рН 3,0 - 3,5, отличающийся тем, что, с целью расширения областей применения кислотных и прямых красителей и изыскания новых красящих веществ с высокой миграционной устойчивостью, суспензию высажденного продукта конденсации обрабатывают дополнительно мочевиной, взятой в количестве 1 - 3% от исходной мочевины при (98 2)^oС после чего смесь охлаждают до (50 2)^oС и нейтрализуют до рН 7,0 - 7,6 гидроксидом бария или кальция.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к получению структурно-окрашенных олигомеров, в частности мочевиноформальдегидного олигомера, пригодного для окрашивания поливинилхлоридных композиций.

Для хранения поливинилхлорида (ПВХ) традиционно применяют пигменты следующих классов: азотименты пигментных лаков, фталоцианиловых, полициклических, неорганических и других [1]. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения окрашенного водонерастворимого на основе мочевиноформальдегидного олигомера, включающий конденсацию мочевины, формальдегида и красителя при молярном соотношении 1:1 (2,384-19,988)10^-3 при температуре 702^оС в течение 1,5 ч с последующим высаждением продукта конденсации в присутствии серной кислоты при рН 3,0-3,5 в течение 2,0-2,5 часов [2]. Недостатком известного способа получения окрашенного водонерастворимого олигомера является низкая миграционная устойчивость целевого продукта в ПВХ-пленке, что не позволяет его применять для окрашивания ПВХ материалов.

Целью изобретения является расширение областей применения кислотных и прямых красителей и изыскания новых красящих веществ с высокой миграционной устойчивостью.

Указанная цель достигается тем, что высаженный продукт конденсации обрабатывают дополнительным количеством мочевины, взятой в количестве 1-3% от исходной мочевины при температуре 982^оС в течение 1 ч, после чего смесь охлаждают до 502^оС и нейтрализуют до рН 7,0-7,6 гидроксидом бария или кальция.

П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником, загружают 292 мл (16,22 моль) воды и 9,00 г (8,48310^-3 моль) красителя прямого красного 2 с и перемешивают при 20-25^оС до полного растворения красителя.

В полученный раствор загружают 74,46 мл 37%-ного формалина 1,0 моль формальдегида), включают подогрев и при 322^оС порциями загружают 60,05 г (1,0 моль) мочевины. После полного растворения мочевины реакционную массу подогревают до 702^оС и ведут процесс конденсации при этой температуре в течение 1,5 ч. Затем в форконденсат порциями при 702^оС загружают 1 мл 50% -ной серной кислоты до рН 3-3,5 и выдерживают массу при перемешивании в течение 2,0-2,5 ч. По окончании выдержки в колбу загружают 1,8 г (3% от мочевины, взятой на конденсацию) мочевины, поднимают температуру до 982^оС и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, после чего смесь охлаждают до 502^оС и добавляют 0,543 г гидроксида бария до установления рН 7,0. Затем суспензию выделяют фильтрованием и сушат в сушильном шкафу при 855^оС до содержания влаги не более 3%.

Получают 80,4 г порошка красного цвета со следующими характеристиками: средний размер частиц - 6-8 мкм; рН водной вытяжки - 7,1; плотность при 20^оС - 1,18 г/см³; насыпной объем - 2,55 дм³/кг; миграционная устойчивость в ПВХ-пленке - 5 баллов.

Примеры 2-15 проводятся по примеру 1, составы реакционных смесей и свойства получаемых продуктов приведены в таблице.