способ получения высокодисперсного диоксида кремния

Классы МПК:C01B33/18 получение тонкодисперсного диоксида кремния в форме иной, чем золь или гель; последующая обработка его
Автор(ы):, , , , ,
Патентообладатель(и):Белорусский технологический институт им.С.М.Кирова
Приоритеты:
подача заявки:
1991-06-17
публикация патента:

Использование: в шинной, резинотехнической, получений кремнеземных наполнителей. Сущность изобретения: раствор гексафторкремниевой кислоты концентрацией 15 - 28% распыляют в 55 - 80% от общего количества аммиачной воды в потоке при значении критерия Вебера (0,005-2)способ получения высокодисперсного диоксида кремния, патент № 2019506104 , полученную суспензию при перемешивании выдерживают 20 - 30 мин для охлаждения до 25 - 30°С и подают на 2 ступень осаждения распылением в оставшееся количество аммиачной воды. Затем суспензию выдерживают при перемешивании 20 - 30 мин, фильтруют под разрежением, промывают, сушат полученный осадок. Коэффициент фильтрации (1,35-2,72)способ получения высокодисперсного диоксида кремния, патент № 201950610-5см/с , удельная поверхность 179-250 м2/г , насыпная плотность 114 - 217 г/л. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Рисунок 1

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ, включающий смешение раствора гексафторкремниевой кислоты или раствора, содержащего фторид аммония и гексафторсиликатный анион, с аммиачной водой при распылении при величине критерия Вебера (0,005 - 2) способ получения высокодисперсного диоксида кремния, патент № 2019506 104, перемешивание полученной суспензии, фильтрацию, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса, смешение осуществляют в две стадии, на первую стадию подают 55 - 80 мас.% аммиачной воды от общего ее количества, полученную суспензию выдерживают 20 - 30 мин до достижения ее температуры 25 - 30oС и затем вводят остальное количество аммиачной воды.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют 15 - 28 мас.%-ную гексафторкремниевую кислоту или раствор, содержащий 3 - 7 мас.% фторида аммония и 12 - 18 мас.% гексафторсиликата аммония.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида кремния, применяемого в качестве минерального наполнителя в шинной, резинотехнической и других отраслях промышленности.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по техничепской сущности и достигаемому результату является способ получения высокодисперсного диоксида кремния путем распыления гексафторкремниевой кислоты или смеси ее со фторидом аммония в поток аммиачной воды при значении критерия Вебера We = (0,005-2) способ получения высокодисперсного диоксида кремния, патент № 2019506 104.

Целью предлагаемого изобретения является сокращение времени проведения процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения высокодисперсного диоксида кремния, включающем смешение гексафторкремниевого раствора с аммиачной водой при распылении при величине кретерия Вебера, равной (0,005-2) способ получения высокодисперсного диоксида кремния, патент № 2019506 104, перемешивание полученной суспензии, фильтрацию, промывку и сушку осадка, смешение гексафторкремниевого раствора с аммиачной водой осуществляют в две ступени, причем на первой ступени с гексафторкремниевым раствором смешивают 55-80% аммиачной воды от общего ее количества, полученную суспензию выдерживают 20-30 мин для первичного созревания и охлаждения до температуры 25-30оС, а затем смешивают ее с оставшимся количеством аммиачной воды.

В качестве гексафторкремниевого раствора используют гексафторкремниевую кислоту концентрацией 15-28 мас.% или смесь растворов гексафторсиликата и фторида аммония состава, мас.%: (NH4)2SiF6 12-18, NH4F 3-7.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются:

двухстадийное смешение гексафторкремниевого раствора с аммиачной водой в режиме распыления при величине критерия Вебера, равной (0,005-2) 104;

количество аммиачной воды, подаваемое на 1 стадию, равно 55-80% от общего его количества;

временной интервал выдерживания суспензии, полученной на 1 стадии, равен 20-30 мин, и ее конечная температура на 1 стадии 25-30оС; осуществление 2 стадии смешения гексафторкремниевого раствора с оставшейся аммиачной водой также в режиме распыления при величине критерия Вебера на уровне известного значения на 1 стадии.

Сущность изобретения заключается в следующем. Гексафторкремниевую кислоту концентрацией 15-28 мас.% или раствор гексафторсиликата аммония состава, мас.%: (NH4)2SiF6 12-18; NH4F 3-7, имеющий температуру 10-60оС, распыляют в поток аммиачной воды при значении критерия Вебера We = (0,005-2) способ получения высокодисперсного диоксида кремния, патент № 2019506 104, причем на 1 ступени количество аммиачной воды берут в интервале 55-80% от общего ее количества, полученную суспензию, имеющую рН 7,8-8,1 и температуру 52-58оС, выдерживают 20-30 мин до первичного созревания и охлаждения до 25-30оС, далее ее повторно распыляют в поток оставшейся аммиачной воды при той же величине критерия Вебера. Далее осадок фильтруют, отмывают и сушат известными приемами. В результате получают продукт, имеющий на стадии фильтрации коэффициент фильтрации 1,35-2,72x x10-5 и удельную поверхность 150-250 м2/г, что соответствует съему 12-24 кг/м2 ч продукта, т.е. производительность процесса фильтрации увеличивается в 2-4 раза. Осуществление процесса гидролиза гексафторкремниевого раствора в две ступени позволяет регулировать образование первичных частиц SiO2, и дальнейшее их превращение так, чтобы обеспечивалась оптимальная упаковка агрегатов частиц, обладающих невысокой плотностью и хорошей проницаемостью по отношению к воде. В предлагаемом способе структурирующему влиянию раствора аммиачной воды подвергается суспензия, в меньшей степени приближенная к равновесному состоянию и поэтому более чувствительная к управлению процессом упаковки частиц или их агрегатов.

Оптимальное количество аммиачной воды, подаваемой на 1 ступень смешения, и равное 55-80% от общего количества аммиачной воды, найдено экспериментально. Отклонение от данного интервала в ту или иную сторону не позволяет достичь цели изобретения, т.е. сокращения времени фильтрации. Применение гексафторкремниевого раствора с концентрацией менее 15% H2SiF6 или менее 12% по (NH4)2SiF6 нежелательно, поскольку приводит к последующему сильному разбавлению маточного раствора фторида аммония и снижению удельной поверхности продукта. Повышение концентрации выше заявленных пределов также нецелесообразно, поскольку сильно увеличивается вязкость, суспензии на 1 ступени, и ее трудно перекачивать и подавать в эжекторный смеситель для осуществления 2 стадии нейтрализации. Временной интервал между двумя ступенями осаждения и температурный интервал суспензии определены также экспериментально и обеспечивают наилучшим образом достижение цели изобретения. Выход за вышеуказанные пределы или неоправданно замедляет процесс гидролиза гексафторкремниевого раствора, или не приводит к получению SiO2, обладающего высокими фильтрационными характеристиками. Осуществление 2 ступени осаждения без применения эжекторного смесителя, например просто в реакторе, нецелесообразно, поскольку снижается степень равномерного распределения и доступа ионов гидроксила к поверхности гелеобразного SiO2, что в конечном итоге способствует ухудшению фильтрационных характеристик SiO2.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется следующими примерами.

П р и м е р 1. Раствор гексафторкремниевой кислоты, имеющий концентрацию 15 мас.% и температуру 35оС, в количестве 280 мл распыляют в поток аммиачной воды, взятой в количестве 55% от общей массы аммиачной воды - 95 мл. Полученную на 1 ступени суспензию выдерживают при интенсивном перемешивании 20 мин, при этом температура ее изменяется от 58 до 25оС, далее полученную суспензию подают на 2 ступень осаждения, распылителем, причем ее вводят в оставшееся от общего количества аммиачной воды, равное 87 мл. Далее суспензию выдерживают при перемешивании 5-20 мин и фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением, контролируя величину разрежения, толщину и площадь осадка, время отмывки и фильтрации. Коэффициент фильтрации определяют по формуле Дарси. В результате получают гель, имеющий на стадии фильтрации при отмывке коэффициент фильтрации 2,19 способ получения высокодисперсного диоксида кремния, патент № 2019506 10-5 см/с, после сушки удельную поверхность - 179 м2/г и насыпную плотность - 141 г/л. Последовательность операций в опытах 2-13 была аналогичной опыту 1, различие состояло в изменении количества исходных реагентов и параметров процесса, играющих существенную роль в достижении цели изобретения.

Условия, результаты сведены в таблицу. Здесь же приведены условия осуществления процесса по прототипу. Как видно из таблицы, в предлагаемом способе коэффициент фильтрации геля SiO2 изменяется в интервале 1,35-2,72 способ получения высокодисперсного диоксида кремния, патент № 2019506 10-5 см/с, что позволит соответственно увеличить съем с 1 м2 фильтровальной ткани на стадии фильтрации продукта, тем самым существенно увеличивая производительность процесса в целом.

Класс C01B33/18 получение тонкодисперсного диоксида кремния в форме иной, чем золь или гель; последующая обработка его

способ получения тонкодисперсного аморфного микрокремнезема -  патент 2526454 (20.08.2014)
способ получения нанопорошка аморфного диоксида кремния -  патент 2488462 (27.07.2013)
способ комплексной очистки промышленных сточных вод, образующихся в производстве особо чистого кварцевого концентрата -  патент 2480421 (27.04.2013)
способ переработки отходящих газов, образующихся в процессе получения пирогенного диоксида кремния высокотемпературным гидролизом хлоридов кремния -  патент 2468993 (10.12.2012)
способ получения мелкодисперсных кремнеземов -  патент 2447020 (10.04.2012)
диоксиды кремния с модифицированной поверхностью -  патент 2445261 (20.03.2012)
способ переработки кремнийсодержащих отходов пламенным гидролизом и устройство для его осуществления -  патент 2440928 (27.01.2012)
способ переработки рисовой шелухи и получение порошка нанокристаллического -кристобалита -  патент 2440294 (20.01.2012)
диоксиды кремния с модифицированной поверхностью -  патент 2438973 (10.01.2012)
устройство и способ получения высокодисперсного диоксида кремния -  патент 2435732 (10.12.2011)
Наверх