способ получения заготовок из кварцевого стекла

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАГОТОВОК ИЗ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА путем разделения на части блоков стекла, направленных парофазным методом в кислородно-водородном пламени, переплава в атмосфере водорода при температуре 1750^oС и выше и термообработки с выдержкой при температуре 1090 10^oС, отличающийся тем, что переплав проводят не менее чем двукратно в формах, превышающих размеры заготовок более чем в 1,5 раза, в осесимметричном тепловом поле с минимально возможной скоростью нагрева, совмещая оси симметрии теплового поля печи, формы и заготовки, при давлении водорода не менее 0,5 атм, после каждого переплава, кроме последнего, проводят разделение на части, термообработку осуществляют после последнего переплава, охлаждение ведут с максимально возможной скоростью.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к производству кварцевого стекла, когда к последнему предъявляются требования в части однородности по показателю преломления. Речь идет об изготовлении заготовок больших размеров, имеющих форму дисков. Причем диаметры дисков должны достигать величин порядка 100-200 мм, а их толщина 35-45 мм.

Известен способ изготовления кварцевого стекла парофазным методом в кислородно-водородном пламени [1].

Однако он не обеспечивает высокой однородности по показателю преломления. В заготовках диаметром менее 100 мм и толщиной 20-30 мм разность показателей преломления между центром диска и его краем, т.е. в радиальном направлении, в лучшем случае, составляет 20-50 10^-6.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ получения заготовок из кварцевого стекла путем разделения на части блоков стекла, наплавленных парофазным методом в кислородно-водородном пламени, переплава в атмосфере водорода при 1750^оС и выше и термообработки с выдержкой при 1090^оС.

После разделения блока стекла на части (заготовки) проводят их переплав в атмосфере водорода при температуре выше 1750^оС, а затем подвергают термообработке с выдержкой при температуре 109010^о.

Однако описанная процедура предусматривает лишь переплавление при сохранении неизменными размеров заготовок. Такая процедура способна улучшить однородность по показателю преломления в пределах 5-7 10^-6 в заготовках, имеющих толщину до 20 мм и диаметр до 50-80 мм и до 10-20 10^-6 с увеличением толщины до 30 мм и диаметра до 100 мм.

Целью изобретения является дальнейшее повышение однородности стекла по показателю преломления. Требуется, чтобы в заготовках толщиной 35-45 мм и диаметром до 200 мм максимальная разность показателей преломления между центром и краем не превышала 1-2 10^-6.

Предварительно обработанный по образующей и подогнанный под требуемый вес кусок кварцевого стекла переплавляют. Вес куска рассчитывают с учетом размеров заготовок, при этом применяют выражение Р= R²d , где - удельный вес; R - радиус заготовки, изготавливаемой из данного куска стекла; d - толщина заготовки. Задавая R и d, определяют Р.

Переплавление производят в высокотемпературной печи, наполненной водородом при его давлении не менее 0,5 атм. Кусок стекла укладывают в центр формы, изготавливаемой из молибденовой фольги, которую предварительно в той же печи или ей подобной подвергают обжигу для выжигания различных примесей. Форму с куском стекла устанавливают в центр печи, который, по возможности, совмещают с центром теплового поля. Размер формы превышает размеры куска или заготовки не менее, чем в 1,4 раза. Печь нагревают с возможно малой скоростью до температуры переплавления, которая равна или превышает 1750^оС. В результате медленного нагрева под влиянием собственного веса происходит симметричное растекание стекломассы, которая полностью заполняет форму.

Процесс растекания сопровождается постепенным изменением как формы куска стекла или заготовки, так и пространственным распределением свильных слоев, возникших ранее еще на этапе плавления блока стекла. При растекании растягиваются как плавные неоднородности показателя преломления, обусловленные взаимодействием поверхностных слоев наплавляемого блока стекла с газами, так и свильные слои, имеющие в исходном блоке куполообразную форму. Растягиванием плавных неоднородностей, а также утоньшением и выпрямлением свильных слоев объясняется улучшение оптической однородности по показателю преломления.

Каждое последующее растекание (моллирование), сопровождаемое соответствующим уменьшением толщины заготовки, способствует дальнейшему растягиванию плавных неоднородностей показателя преломления и дальнейшему выпрямлению и утоньшению свильных слоев.

Растекание (моллирование) стекломассы в форму увеличенных размеров с последующим охлаждением предусматривает каждый раз высверливание (вырезание) заготовок, освобождающее их от пораженной свилями краевой зоны. Дело в том, что при конечных размерах чашеобразных молибденовых форм свильные слои в краевой зоне деформируются, перепутываются и портят качество заготовки. В краевой зоне деформированные слои возникают не только из-за конечных размеров форм, ограничивающих процесс растекания, но также и по причине неодинаковой скорости растекания слоев по высоте блока, что связано как с перепадом температуры, так и с повышенным трением между стекломассой и основанием чашеобразной формы из молибденовой фольги.

Медленная скорость нагрева куска используется для постепенного растягивания стекломассы, более или менее равномерного по всему объему. При быстром подъеме температуры нагрев стекломассы происходит неравномерно, из-за чего перегретые части объема текут много быстрее, что сопровождается не только выпрямлением и растягиванием слоев, но и их разрывом. Места разрыва в проходящем свете фиксируются как свили, которые в процессе контроля приведут к браку.

Поскольку процесс растекания происходит в атмосфере водорода, то одновременно с растягиванием плавных неоднородностей происходит и выравнивание показателя преломления. После двух-, трех- кратного растекания (моллирования) заготовки имеют размеры, в 1,4-1,7 раза превышающие те, которые требуются. В увеличенных размерах они подвергаются термообработке в воздушной атмосфере при температуре выдержки 1090^оС в течение не менее 2 сут в малоградиентной печи с последующим инерционным охлаждением.

Приведение структуры стекла в равновесное состояние при 1000-1090^оС с последующей закалкой этого состояния (в процессе идет инерционное охлаждение печи) обеспечивает дальнейшее повышение оптической однородности на 10-20%.

После термообработки в соответствии с указанным режимом производят контроль нормируемых параметров качества, разметку, высверливание единичной заготовки, окончательную подгонку под требуемые чертежами размеры путем механической обработки. Механическая обработка с подгонкой под размер обусловлена возникающей при термообработке поверхностной неоднородной зоной показателя преломления, достигающей величины 2-3 10^-5. При просмотре заготовок после термообработки в рабочем и торцовом направлениях эта неоднородность проявляется в виде узкой каймы, обволакивающей всю поверхность шириной в несколько миллиметров, которая и удаляется при проведении операций как высверливания, так и съема излишков стекла путем сошлифовывания плоских поверхностей.

П р и м е р реализации изобретения. Процесс реализован в производственных условиях. Получены заготовки, имеющие диаметр от 135 до 200 мм и толщину до 45 мм, оптическая однородность которых, выраженная в виде разности показателей преломления, не превышает 1,0-1,6 10^-6.

Процесс изготовления таких заготовок происходит следующим образом.

П р и м е р. Блок парофазного кварцевого стекла марки КУ1 весом 70 кг после предварительной механической обработки приобрел форму, близкую к цилиндрической. Его устанавливают в чашеобразную форму из молибденовой фольги диаметром 500 мм, которую заранее помещают в центр вакуум-водородной печи. После подъема температуры в течение 4-5 ч до 1750^оС и выдержки при этой температуре около 1,5-2,0 ч при давлении водорода в 0,5 атм. происходит процесс растекания. Охлажденная до комнатных температур заготовка имеет размеры в диаметре 500 мм и толщину 80 мм. Смолированная заготовка поступает на механическую обработку - шлифовку с целью выравнивания плоских поверхностей. Затем следует контроль свильности с помощью накладных стекол, которые на иммерсии притираются к плоским шлифованным поверхностям. Зоны, пораженные свилями, очерчиваются. Из оставшейся части, свободной от свилей, путем высверливания делают цилиндрические элементы для второго переплавления. При этом диаметры цилиндрических элементов определяют размерами требуемых заготовок. Так из дисков диаметром 500 мм и толщиной 80 мм вырезают четыре диска диаметром 140 мм и 8 дисков диаметром 85 мм, а из дисков диаметром 500 мм и толщиной 70 мм - два диска диаметром 135 мм, два диска диаметром 125 мм и 3 диска диаметром 110 мм. Режим второго переплавления за счет меньших размеров элементов облегчен. Так время подъема температуры не превышает 1,5-2 ч, а выдержка при 1750^оС не более 1 ч. Второе переплавление происходит в формах, имеющих следующие размеры: элементы 140 мм переплавлялись в формах 200 мм; элементы 85 мм в формах 130 мм и 120 мм; элементы 135 мм в формах 185 мм; элементы 125 мм и 110 мм в формах 165 мм.

В результате второго переплавления получают заготовки различных диаметров и толщин, достаточные для получения элементов в соответствии с заданными заказом размерами.

Термообработку проводят после второго переплавления с выдержкой при 1090^оС в течение 2 сут с последующим инерционным охлаждением.

За термообработкой идет механическая обработка поверхностей по требованиям, необходимым для проведения интерференционного контроля. Эти требования формулируются следующим образом: N₁=-N₂ 1 интерференционная полоса; Р-IV; Q= 0,1-0,2 мм (N_1,2-отступления от плоскости; Р - класс чистоты; Q - клиновидность).

После интерференционного контроля, предусматривающего выбор зон, где разность показателей преломления не превышает (10,5) 10^-6, производят высверливание.

По описанной технологии изготовлено две партии заготовок, признанных (по результатам контроля заказчика) годными, поскольку они отвечают предъявляемым требованиям, а именно: в заготовках диаметром 130-200 мм и толщиной до 40-45 мм разность показателей преломления не превышает 1,5 10^-6.

Использование предлагаемого способа позволило в 10-15 раз повысить оптическую однородность кварцевого стекла, получить с такой однородностью показателя преломления заготовки диаметром до 200 мм и толщиной до 40-45 мм. Полученные в соответствии с изобретением заготовки уже используются при изготовлении объективов типа "Бинар-248", "Бинар-266". Для каждого объектива требуется 15 заготовок.