раствор для химического полирования ниобия
Классы МПК: | C23F3/03 с кислыми растворами |
Автор(ы): | Федоренко Александр Михайлович[UA], Цыганкова Татьяна Аркадиевна[RU], Джафарова Светлана Эйвазовна[UA] |
Патентообладатель(и): | Симферопольский государственный университет им.М.В.Фрунзе (UA) |
Приоритеты: |
подача заявки:
1991-12-23 публикация патента:
30.11.1994 |
Изобретение относится к химической обработке металлов и может быть использовано в химической полировке различных частей ускорителей элементарных частиц с целью придания зеркальности их поверхности. Раствор для химического полирования ниобия содержит, мас.%: плавиковую кислоту (40%) 5,6 - 6,2; серную кислоту (98%) 56,3 - 46,9; азотную кислоту (69%) 25,2 - 25,7; карбамид 0,5 - 1,5 и воду 20,8 - 21,3. 4 табл., 4 ил.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6
Формула изобретения
РАСТОВР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ПОЛИРОВАНИЯ НИОБИЯ, содержащий плавиковую, серную и азотную кислоты и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит карбамид при следующем соотношении компонентов, мас.%:Плавиковая кислота (40%) 5,6 - 6,2
Серная кислота (98%) 46,3 - 46,9
Азотная кислота (69%) 25,2 - 25,7
Карбамид 0,5 - 1,5
Вода 20,8 - 21,3
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к химической обработке металлов, в частности к полированию ниобия, и может найти применение в химической полировке различных частей ускорителей элементарных частиц с целью придания зеркальности их поверхности. Известны электролиты для химического полирования ниобиевых поверхностей, основой которых является фтористоводородная кислота HF в сочетании с другими кислотами, например с молочной и концентрированной серной кислотой [1] или азотной кислотой [2]. Недостатком этих электролитов является незначительный съем металла с поверхности обрабатываемого изделия. В качестве прототипа выбран электролит, состоящий из смеси плавиковой, серной, азотной кислот и воды [3]. Недостатком при его использовании является необходимость строгого поддержания технологических режимов, что на практике довольно сложно. Полирование рекомендуется проводить при температуре от 40 до 70оС. При температуре до и выше 70оС происходит повышенная потеря летучих компонентов, вследствие чего ухудшаются полирующие свойства самого электролита, и следовательно, происходят неравномерный съем металла и травление. Кроме того скорость съема деформированных поверхностей незначительна. Целью изобретения является увеличение скорости съема деформированного слоя и улучшение качества полирования за счет повышения стабильности раствора. Цель достигается тем, что раствор, содержащий плавиковую, серную, азотную кислоты и воду, дополнительно содержит карбамид при следующем соотношении компонентов, мас.%: HF (40%) 5,6-6,2 H2SO4 (98%) 46,3-46,9 HNO3 (69%) 25,2-25,7 Карбамид 0,5-1,5 Вода 20,8-21,3Заявляемое техническое решение соответствует критерию "Новизна", поскольку в электролите прототипа отсутствует один из компонентов - карбамид. В водный раствор плавиковой и азотной кислот вводится карбамид, а затем небольшими порциями прибавляется серная кислота, после чего раствор термостатируется. Эксперименты проводили в темостатируемой тефлоновой ячейке при периодическом подъеме полируемого образца. Периодичность подъема 15 с. Время полного цикла 15 мин. Контроль за съемом металла вели по замерам линейных размеров и потере массы. Расчет потери массы производили по формуле
h = , где h - изменение толщины удаляемого металла с поверхности, см;
S - площадь поверхности металла, см2;
m - изменение массы металла, г;
d - плотность ниобия 8,57 г/см3. Во всех случаях в качестве образцов для полирования использованы ниобиевые пластины (прокат) S=14 см2. Химическое полирование проведено в следующих растворах при температуре 40, 50, 60 и 70оС. Раствор N 1 (прототип) содержит компоненты: 5,9 мас.% HF, 25,5 мас. % HNO3, 47,3 мас.% H2SO4 и 21,3 мас.% H2O. Раствор N 2 содержит компоненты, мас.%: HF (40%) 5,9; H2SO4 (98%) 46,9; HNO3 (69%) 25,5; карбамид 0,5 и вода 21,2. Раствор N 3 содержит компоненты, мас.%: HF (40%) 5,9; H2SO4 (98%) 46,6; HNO3 (69%) 25,5; карбамид 1,0 и вода 21,0. Раствор N 4 содержит компоненты, мас.%: HF (40%) 5,9; H2SO4 (98%) 46,3; HNO3 (69%) 25,5; карбамид 1,5 и вода 20,8. Изобретение иллюстрируется несколькими примерами, представленными в табл. 1-4, где приведены результаты полировки ниобиевых пластин. П р и м е р 1. Раствор N 1 (прототип) объемом 100 мл термостатирован при температурах (400,5)оС, (500,6)оС, (600,8)оС и (701,0)оС, затем в него помещены пластины для химической обработки в течение 15, 30, 45, 60 и 75 мин. Растворение ниобия в зависимости от температуры электролита происходит практически линейно (табл. 1). При изменении температуры от 40 до 70оС растворимость увеличилась в 1,3-1,75 раза. Шероховатость поверхности достигнута Ra=0,38-0,22. П р и м е р 2. Раствор N 2 испытан при тех же условиях, что и раствор N 1. В растворе N 2 по отношению к прототипу (раствор N 1) растворимость увеличилась при 40оС в 1,5 раза, при 50оС в 1,7 раза, при 60оС в 1,7 и при 70оС в 1,3 раза. Шероховатость поверхности достигнута Ra=0,35-0,29. П р и м е р 3. Раствор N 3, условия испытаний те же. По отношению к прототипу растворимость ниобия увеличилась при 40оС в 1,2 раза, при 50оС в 1,9 раза, при 60оС в 2,09 раза и при 70оС в 3,2 раза. Шероховатость поверхности достигнута Ra=0,28-0,20. П р и м е р 4. Раствор N 4, условия испытаний те же. По отношению к прототипу растворимость ниобия увеличилась при 40оС в 1,5 раза, при 50оС в 1,8 раза, при 60оС в 1,6 раза и при 70оС в 1,3 раза. Шероховатость поверхности достигнута Ra=0,35-0,28. На фиг. 1-4 показаны графики протекания процесса полирования для соответствующих температур и количественного содержания карбамида. Предлагаемый раствор прост в приготовлении и позволяет осуществлять химическое полирование с уменьшением шероховатости поверхности ниобия. Добавляемый компонент-карбамид доступен. Съем металла по сравнению с прототипом увеличивается в 3,2 раза. Преимуществом предлагаемого электролита является то, что химическое полирование следует проводить в растворе N 3 при температурах 50-55оС вместо 70оС, тем самым снизить токсичность газовой среды из-за понижения летучести компонентов.