(2-n,n-диэтиламиноэтил)-4
- окси -3
,5
-ди-трет- бутилбензилсульфид в качестве коагулянта эмульсионных каучуков
Классы МПК: | C07C319/26 разделение; очистка; стабилизация; использование добавок C08C1/15 с использованием коагулянтов C08F6/22 коагуляция |
Автор(ы): | Моисеев В.В., Гуляева Н.А., Баранов Ю.И., Степанский М.Л., Козлов А.П., Шестаков А.С., Косовцев В.В., Полуэктов И.Т. |
Патентообладатель(и): | Воронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им.акад.С.В.Лебедева |
Приоритеты: |
подача заявки:
1989-12-04 публикация патента:
20.01.1995 |
Изобретение касается замещенных бензилсульфидов, в частности (2-N,N-диэтиламиноэтил)-4
- окси -3
,5
-ди-трет- бутилбензилсульфид в качестве коагулянта эмульсионных каучуков, патент № 2026858" SRC="/images/patents/447/2026113/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-окси -3
- окси -3
,5
-ди-трет- бутилбензилсульфид в качестве коагулянта эмульсионных каучуков, патент № 2026858" SRC="/images/patents/447/2026113/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">,5
- окси -3
,5
-ди-трет- бутилбензилсульфид в качестве коагулянта эмульсионных каучуков, патент № 2026858" SRC="/images/patents/447/2026113/697.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">- ди-трет-бутилбензилсульфида, обладающего коагулирующей активностью, что может быть использовано в производстве синтетических эмульсионных каучуков. Цель - создание нового более эффективного вещества указанного класса. Синтез ведут обработкой основания Манниха 2-диэтиламиноэтилмеркаптаном при 120 - 130°С и 2 мм рт.ст. с отгонкой избытка амина. Выход 98%; мол.м. 346. Новое вещество используют в процессе коагуляции латекса каучука СКС-30 АРКП при 60% с последующим подкислением водным раствором серной кислоты. Расход коагулянта снижается с 3,7 до 2,9 кг/т. 1 ил., 5 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
Формула изобретения
(2-N,N-ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ)-4"-ОКСИ-3",5"-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛБЕНЗИЛСУЛЬФИД В КАЧЕСТВЕ КОАГУЛЯНТА ЭМУЛЬСИОННЫХ КАУЧУКОВ. (2-N, N-диэтиламиноэтил)-4"-окси-3", 5"-ди-трет-бутилбензилсульфид формулы![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
в качестве коагулянта эмульсионных каучуков.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к производству синтетических каучуков методом эмульсионной полимеризации. Известно, что в настоящее время в производстве СК на стадии выделения каучуков из латексов расходуется 200-250 кг поваренной соли или 30-90 кг солей алюминия или кальция на 1 т каучука. Использование большого количества солей при выделении каучуков из латексов вызывает засоление ценнейших пресных водоемов, которое приводит к необратимым изменениям их биоценозов и нарушает экологическое равновесие окружающей среды. Известен коагулянт метацид, позволяющий сократить или исключить засоление пресных водоемов. Однако, во-первых, метацид обладает высоким бактерицидным и фунгицидным действием, поэтому его накопление в серуме и промывных водах приводит к нарушению биологической очистки сточных вод. Во-вторых, коагуляция каучуков с помощью метацида проводится в условиях, отличных от промышленной технологии выделения каучуков с помощью известных коагулянтов - белков, NaCl и предлагаемого нового коагулянта ВМС-80. Известен белковый коагулянт ВМС-100А. При использовании белковых коагулянтов в промышленности СК обнаружились следующие недостатки:белковые гидролизаты в жаркое время года и в теплых регионах страны подвергаются бактериальному заражению и в последствии загнивают, образуя продукты метаболизма с неприятным запахом;
для исключения заражения оборудования при получении, складировании, транспортировке и применении белковых гидролизатов необходима его тщательная промывка водой, длительная обработка острым паром и обработка дезинфицирующим раствором формалина;
белковые гидролизаты не являются самостоятельными стабилизаторами каучуков, они применяются только в присутствии дополнительных стабилизаторов, оказывая положительное воздействие на их эффективность. Целью изобретения является получение продукта, обладающего одновременно способностью эффективного коагулянта и стабилизатора каучуков. Поставленная цель достигается использованием (2-N,N-диэтиламиноэтил)-41-ок-си-31, 51-ди-трет-бутилбензилсульфида формулы (I) в качестве коагулянта каучуков
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
Соединение формулы (I) в литературе не описано. Оно обладает следующими преимуществами;
имеет простой способ получения;
является одновременно эффективным коагулянтом и стабилизатором каучуков;
предлагаемый продукт не подвергается бактериальному заражению и не требует необходимости применения консервантов;
предлагаемый продукт может использоваться как самостоятельно, так и в смеси с известными коагулянтами из ряда белков, синтетических аминов. Изобретение иллюстрируется нижеприведенными примерами. П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, загружают 52,6 г (0,2 моль) основания Манниха (ТУ 38.103368-87) и 29,2 г (0,22 моль) 2-диэтиламиноэтантиола [Catalog Handbook of Fine Chemicals Aldrich Chemical Company. 1986-1987 г., р. 465; Sigma Price List, 1987 г., 508]. Реакционную смесь нагревают до температуры 120-130оС в течение 5 ч и затем отгоняют избыток 2-диэтиламиноэтилмеркаптана при 2 мм рт.ст. В колбе остается готовый продукт, представляющий собой маслянистую легко подвижную прозрачную массу слабо-желтого цвета. Выход 98%. Полученный продукт (2-N,N-диэтиламиноэтил)-41-окси-31, 51-ди-трет-бутилбензилсульфид) представляет собой прозрачную маслянистую жидкость с показателем преломления (nD20), равным 1,5100. Найдено, %: С 72,1; Н 10,4; N 4,1; S 8,8. Мол. масса 346. Вычислено, %: С 71,8; Н 10,5; N 4,0; S 9,1. Мол. масса 351. ПМР-спектр, показанный на чертеже снят на спектрометре
ЕМ-390 "Vаrian"; рабочая частота 90 МГц. Внутренний эталон тетраметилсилан (т.м.с.). В дальнейшем для упрощения соединение - 2-N,N-диэтиламиноэтил-41-окси-31, 51-ди-трет-бутилбензилсульфид, будет представлено под шифром ВМС-80. П р и м е р 2. В 100 мл бутадиенстирольного (
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
![](http://www.fips.ru/chr/697.gif)
Класс C07C319/26 разделение; очистка; стабилизация; использование добавок
Класс C08C1/15 с использованием коагулянтов