способ изготовления пленочных мембран

Формула изобретения

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛЕНОЧНЫХ МЕМБРАН, заключающийся в формировании электродов анодной обработкой кремния, гальваническом осаждении металлической пленки на электроды и ее последующем отделении, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности за счет повышения эффективности отделения металлической пленки от электродов, перед гальваническим осаждением металлической пленки на электроды дополнительно гальванически осаждают пленку палладия, а отделение металлической пленки от электродов производят нагреванием при 100^oС в атмосфере водорода в течение 0,5 - 1 ч.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к акустике, в частности к методам изготовления тонких мембран для микрофонных устройств, и может быть использовано при изготовлении микрофонов конденсаторного типа.

Известен способ изготовления пленочных мембран, включающий осаждение гальваническим методом металлической пленки на катод из нержавеющей стали, соединение осажденной пленки одним из известных способов с жесткой оправкой и отделение ее от электрода (А.с. N 349120, кл. Н 04 R 31/00, 1972).

Недостатком данного способа является низкое качество пленочной мембраны из-за крупнозернистости, высоких внутренних напряжений, пористости гальванических пленок при малых толщинах.

Известен способ изготовления пленочных мембран, включающий анодную обработку кремния для создания электродов, гальваническое осаждение металлической пленки на электроды и ее последующее отделение, после анодной обработки электроды насыщают ионами хлора, а отделение металлической пленки проводят при температуре 50-70^оС. [1].

Недостатком данного способа является невысокое качество получаемой пленки, обусловленное наличием пор, образующихся в местах соединения с ионами хлора.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ изготовления пленочных мембран, включающий гальваническое осаждение металлической пленки на электроды и ее последующее отделение, причем в качестве электродов используют пористый кремний, полученный путем анодной обработки в плавиковой кислоте [2].

Недостатками данного способа является то, что при анодной обработке кремниевого электрода в порах остается плавиковая кислота, которая вызывает коррозию металлической пленки, и то, что при механическом отделении пленка может быть деформирована и повреждена. Все это влечет за собой ухудшение эффективности отделения пленки.

Цель изобретения - повышение надежности за счет повышения эффективности отделения пленки.

Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления пленочных мембран, включающих анодную обработку электродов, перед гальваническим осаждением металлической пленки, на электрод наносят электролитический палладий, а удаление металлической пленки производят путем термической обработки в атмосфере водорода.

Сущность изобретения заключается в том, что обработка электрода проводится в два этапа. Первым этапом является обработка кремния в плавиковой кислоте. На полученный таким образом пористый кремний гальваническим способом осаждается слой палладия. На подготовленный таким образом электрод гальваническим способом из известных электролитов осаждается металлическая пленка никеля.

Затем электрод с пленкой нагревается до температуры 100^оС в атмосфере водорода в течение 0,5-1 ч. При этом пленка палладия вспучивается, становится хрупкой, покрывается трещинами. Происходит отслаивание никелевой пленки.

В данном случае наблюдается повышение эффективности отделения мембраны за счет самопроизвольного отслаивания пленки от электрода.

П р и м е р 1. Полированную кремниевую пластину подвергают анодной обработке при следующем режиме: концентрация плавиковой кислоты 10-50%, время обработки 0,1-10 мин, плотность тока 1-200 мА/см².

Подготовленный таким образом электрод переносят в раствор для гальванического осаждения пленки палладия при температуре 15-30^оС, катодной плотности тока 0,5-1,5 а/дм², рН = 8,5-9,5, в течение 2 мин. Толщина осажденной пленки составляет 0,5 мкм. Раствор для гальванического осаждения пленки палладия: PdCl₂ 20-30 г/л NH₄Cl 15-20 г/л

Электрод с полученной пленкой палладия промывают в дистиллированной воде. Затем пластину переносят в раствор для гальванического осаждения пленки никеля при температуре 60^оС, катодной плотности тока 5-8 А/дм², рН = 3,3-4,5 в течение 5-6 мин. Толщина осажденной никелевой пленки составляет 5-6 мкм.

Раствор для гальванического осаждения пленки никеля, г/л:

Никель сернокислый семиводный 260-300 Никель хлористый 40-60 Борная кислота 30-40 1,4 Бутиндиол (100% ) 0,12-0,20 Сахарин 1,5-2,0 Фталимид 0,08-0,12

Электрод с пленкой никеля промывают в дистиллированной воде, сушат, помещают в термокамеру, заполненную водородом и выдерживают при температуре 100^оС в течение 20 минут. Наблюдается локальное самопроизвольное отслаивание пленки никеля.

П р и м е р 2. Полированную кремниевую пластину подвергают анодной обработке при следующем режиме:

Концентрация плавиковой кислоты,% 10-50 Плотность тока, мА/см² 1-200 Время обработки, мин 0,1-10

Подготовленный таким образом электрод переносят в раствор для гальванического осаждения пленки палладия при температуре 15-30^оС, катодной плотности тока 0,5-1,5 А/дм², рН = 8,5-9,5, в течение 2 мин. Толщина осажденной пленки составляет 0,5 мкм.

Раствор для гальванического осаждения пленки палладия: PdCl₂ 20-30 г/л MH₄Cl 15-20 г/л

Электрод с полученной пленкой палладия промывают в дистиллированной воде. Затем пластину переносят в раствор для гальванического осаждения пленки никеля при температуре 60^оС, катодной плотности тока 5-8 А/дм², рН = 3,3-4,5 в течение 5-6 мин. Толщина осажденной никелевой пленки составляет 5-6 мкм.

Раствор для гальванического осаждения пленки никеля, г/л: Никель сернокислый семиводный 260-300 Никель хлористый 40-60 1,4 Бутиндиод (100%) 0,12-0,20 Сахарин 1,5-2,0 Фталимид 0,08-0,12 Борная кислота 30-40

Электрод с пленкой никеля промывают в дистиллированной воде, сушат, помещают в термокамеру, заполненную водородом и выдерживают при температуре 100^оС в течение 0,5 ч. За счет растворимости водорода в палладии и обусловленного перестройкой кристаллической решетки. Происходит самопроизвольное отделение пленки никеля. Пленка палладия при этом вспучивается, становится хрупкой и покрывается трещинами.

П р и м е р 3. Полированную кремниевую пластину подвергают анодной обработке при следующем режиме: Концентрация плавиковой кислоты, % 10-50 Плотность тока, мА/см² 1-200 Время обработки, мин 0,1-10

Подготовленный таким образом электрод переносят в раствор для гальванического осаждения пленки палладия при температуре 15-30^оС катодной плотности тока 0,5-1,5 А/дм², рН = 8,5-9,5, в течение 2 мин. Толщина осажденной пленки составляет 0,5 мкм.

Раствор для гальванического осаждения пленки палладия: PdCl₂ (в пересчете на Pd) 20-30 г/л NH₄Cl 15-20 г/л

Электрод с полученной пленкой палладия промывают в дистиллированной воде. Затем пластину переносят в раствор для гальванического осаждения пленки никеля при температуре 60^оС, катодной плотности тока 5-8 А/дм², рН = 3,3-4,5, в течение 5-6 мин. Толщина осажденной никелевой пленки составляет 5-6 мкм.

Раствор для гальванического осаждения пленок никеля, г/л: Никель сернокислый семиводный 260-300 Никель хлористый 40-60 Борная кислота 30-40 1,4 Бутиндиол (100%) 0,12-0,20 Сахарин 1,5-2,0 Фталимид 0,08-0,12

Электрод с пленкой никеля промывают в дистиллированной воде, сушат, помещают в термокамеру, заполненную водородом и выдерживают при температуре 100^оС в течение 45 минут. Происходит полное охрупчивание палладия за счет растворимости водорода в палладии и самопроизвольное отслаивание пленки никеля.

П р и м е р 4. Полированную кремниевую пластину подвергают анодной обработке при следующем режиме:

Концентрация плавиковой

кислоты, % 10-50

Плотность тока, мА/см² 1-200

Время обработки, мин 0,1-10

Подготовленный таким образом электрод переносят в раствор для гальванического осаждения пленки палладия при температуре 15-30^оС, катодной плотности тока 0,5-1,5 А/дм², рН = 8,5-9,5, в течение 2 мин. Толщина осажденной пленки составляет 0,5 мкм.

Раствор для гальванического осаждения пленки палладия:

PdCl₂ (в пересчете на Pd) 20-30 г/л

NH₄Cl 15-20 г/л

Электрод с полученной пленкой палладия промывают в дистиллированной воде. Затем пластину переносят в раствор для гальванического осаждения пленки никеля при температуре 60^оС, катодной плотности тока 5-8 А/дм², рН = 3,3-4,5, в течение 5-6 минут. Толщина осажденной никелевой пленки составляет 5-6 мкм.

Раствор для гальванического осаждения пленки никеля, г/л:

Никель сернокислый семиводный 260-300 Никель хлористый 40-60 Борная кислота 30-40 1,4 Бутиндиол (100% ) 0,12-0,20 Сахарин 1,5-2,0 Фталимид 0,08-0,12

Электрод с пленкой никеля промывают в дистиллированной воде сушат, помещают в термокамеру, заполненную водородом и выдерживают при температуре 100^оС в течение 1 ч. Происходит полное охрупчивание палладия за счет растворимости водорода в палладии и самопроизвольное отслаивание пленки никеля.

П р и м е р 5. Полированную кремниевую пластину подвергают анодной обработке при следующем режиме: Концентрация плавиковой кислоты, % 10-50 Плотность тока, мА/см² 1-200 Время обработки, мин 0,1-10

Подготовленный таким образом электрод переносят в раствор для гальванического осаждения пленки палладия при температуре 15-30^оС катодной плотности тока 0,5-1,5 А/дм², рН = 8,5-9,5, в течение 2 минут. Толщина осажденной пленки составляет 0,5 мкм.

Раствор для гальванического осаждения пленки палладия:

PdCl₂ (в пересчете на Pd) 20-30 г/л

NH₄Cl 15-20 г/л

Электрод с полученной пленкой палладия промывают в дистиллированной воде. Затем пластину переносят в раствор для гальванического осаждения пленки никеля при температуре 60^оС, катодной плотности тока 5-8 А/дм², рН = 3,3-4,5, в течение 5-6 минут. Толщина осажденной никелевой пленки составляет 5-6 мкм.

Раствор для гальванического осаждения пленки никеля, г/л:

Никель сернокислый семиводный 260-300 Борная кислота 30-40 Никель хлористый 40-60 1,4 Бутиндиол (100%) 0,12-0,20 Сахарин 1,5-2,0 Фталимид 0,08-0,12

Электрод с пленкой никеля промывают в дистиллированной воде, сушат, помещают в термокамеру, заполненную водородом и выдерживают при температуре 50^оС в течение 70 мин.

П р и м е р 6. Полированную кремниевую пластину подвергают анодной обработке при следующем режиме:

Концентрация плавиковой кислоты, % 10-50 Плотность тока, мА/см² 1-200, Время обработки, мин 0,1-10

Подготовленный таким образом электрод переносят в раствор для гальванического осаждения пленки палладия при температуре 15-30^оС, катодной плотности тока 0,5-1,5 А/дм², рН = 8,5-9,5 в течение 2 мин. Толщина осажденной пленки составляет 0,5 мкм.

Раствор для гальванического осаждения пленки палладия:

PdCl₂ (в пересчете на Pd) 20-30 г/л

NH₄Cl 15-20 г/л

Электрод с полученной пленкой палладия промывают в дистиллированной воде. Затем пластину переносят в раствор для гальванического осаждения пленки никеля при температуре 60^оС, катодной плотности тока 5-8 А/дм², рН = 3,3-4-5, в течение 5-6 мин. Толщина осажденной никелевой пленки составляет 5-6 мкм. Раствор для гальванического осаждения пленки никеля, г/л:

Никель сернокислый семиводный 260-300 Никель хлористый 40-60 Борная кислота 30-40 1,4 Бутиндиол (100% ) 0,12-0,20 Сахарин 1,5-2,0 Фталимид 0,08-0,12

Электрод с пленкой никеля промывают в дистиллированной воде, сушат, помещают в термокамеру, заполненную водородом и выдерживают при температуре 100^оС в течение 70 минут. Происходит полное охpупчивание палладия за счет растворимости водорода в палладии и самопроизвольное отслаивание пленки никеля. Полученная таким образом мембрана приобретает хрупкость из-за наводороживания никеля. Предлагаемый способ изготовления пленочных мембран позволяет повысить эффективность отделения пленки за счет самопроизвольного отслаивания пленки от электрода. Данный способ изготовления пленочных мембран благодаря повышению эффективности отделения пленки от электрода перспективен при изготовлении микрофонов конденсаторного типа.