способ изготовления ячейки для проведения реакции с агрессивными летучими веществами
Классы МПК: | B01J3/00 Способы, используемые при работе с пониженным или повышенным давлением и вызывающие химическую или физическую модификацию веществ; устройства для этой цели C30B35/00 Устройства вообще, специально предназначенные для выращивания, получения или последующей обработки монокристаллов или гомогенного поликристаллического материала с определенной структурой |
Патентообладатель(и): | Салюлев Александр Борисович |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-05-06 публикация патента:
20.04.1995 |
Изобретение относится к металлургии, препаративной и физической химии и может быть использовано для получения ячеек для проведения реакций с агрессивными летучими веществами. Сущность изобретения: на стенках стеклянного сосуда монтируют контейнер из инертного, гибкого и упругого листового материала с дном и крышкой, которую уплотняют порошком инертного материала. Контейнер подпирают стеклянным вкладышем. Сосуд вакуумируют и запаивают совместно с вкладышем. 2 ил.
Рисунок 1, Рисунок 2
Формула изобретения
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЯЧЕЙКИ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ РЕАКЦИИ С АГРЕССИВНЫМИ ЛЕТУЧИМИ ВЕЩЕСТВАМИ, включающий изготовление сосуда из стекла, размещение в нем контейнера из инертного гибкого и упругого листового материала, последующее вакуумирование и запаивание, отличающийся тем, что контейнер размещают непосредственно на стенках стеклянного сосуда, дно и крышку контейнера изготавливают из инертного гибкого и упругого листового материала и уплотняют порошком инертного материала, в крышку вставляют стеклянный вкладыш и после вакуумирования сосуда запаивают его вместе с вкладышем.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к металлургии, препаративной и физической химии и может быть использовано для изготовления ячеек для проведения реакций с агрессивными летучими веществами (активные металлы, их галогениды, сплавы и др. ). Такие реакции рекомендуется проводить в контейнерах из инертных материалов, например тугоплавких металлов, из которых наиболее инертными (устойчивыми к воздействию реагентов) являются вольфрам, молибден и в меньшей степени тантал и ниобий [1]Известен способ изготовления ячейки для проведения таких реакций, заключающийся в том, что из трубок тугоплавкого металла (Та, Nb, W, Mo) путем сварки изготавливают контейнеры. Контейнеры с загруженными агрессивными веществами заваривают и помещают в сосуды из кварцевого стекла, которые вакуумируют и запаивают [1] (Кварцевая оболочка необходима для защиты контейнеров из тугоплавких металлов от окисления кислородом и влагой воздуха при высоких температурах). Однако для изготовления таких ячеек требуется набор трубок из тугоплавкого металла разных диаметров, сложного специального оборудования для сварки (в высоком вакууме или в атмосфере инертного газа) и высокой квалификации сварщика. К тому же, именно наиболее инертные металлы (W и Мо) труднее всего поддаются механической обработке или сварке. Для того, чтобы вынуть продукты реакции (например, плавы, прилипшие к стенкам), контейнеры необходимо разрезать, что может приводить к довольно большому расходу трубок и тугоплавкого металла (толщина стенки трубок составляет 0,25-1 мм и более). Все отмеченное делает данный способ изготовления ячейки сложным, дорогостоящим и не всегда доступным. Последнее свойственно также и другим, близким по своей сути к описанному способам изготовления контейнеров из инертных тугоплавких металлов путем сварки или сложной механической обработки [2, 3]
Из известных наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ изготовления ячейки для проведения реакций с агрессивными веществами, заключающийся в том, что из гибкой жестки тугоплавкого металла свертывают трубку, а также подходящую к ней крышку. Полученную капсулу с загруженным в нее агрессивным веществом обертывают фольгой из тугоплавкого металла и помещают в кварцевую ампулу, которую вакуумируют и запаивают [3] К преимуществам этого способа по сравнению с аналогами можно отнести легкость изготовления контейнеров из любого тугоплавкого металла (так как не нужны сварка или механическая обработка), любых требуемых размеров, из более доступного исходного листового материала, а также простоту разборки контейнера, что позволяет легко извлекать любые продукты реакции (в том числе плавы), использовать жесть тугоплавкого металла неоднократно. Такие ячейки хорошо оправдали себя при работе с твердыми, сравнительно малолетучими, агрессивными веществами. Однако для летучих или жидких агрессивных веществ такие ячейки малопригодны, поскольку указанным способом нельзя изготовить контейнер без заметных щелей, а между контейнером и стенками кварцевой ампулы остаются зазоры довольно большого объема (так по примеру, указанному в прототипе, в кварцевую ампулу емкостью 10 мл заключен контейнер из ниобия объемом
![способ изготовления ячейки для проведения реакции с агрессивными летучими веществами, патент № 2033255](/images/patents/440/2033056/8776.gif)
![способ изготовления ячейки для проведения реакции с агрессивными летучими веществами, патент № 2033255](/images/patents/440/2033056/8776.gif)
Класс B01J3/00 Способы, используемые при работе с пониженным или повышенным давлением и вызывающие химическую или физическую модификацию веществ; устройства для этой цели
Класс C30B35/00 Устройства вообще, специально предназначенные для выращивания, получения или последующей обработки монокристаллов или гомогенного поликристаллического материала с определенной структурой