композиция для ароматизации курительного табака

Формула изобретения

КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ АРОМАТИЗАЦИИ КУРИТЕЛЬНОГО ТАБАКА, включающая этилбутират, экстракты кофе и какао, анетол, ванилин, эфирное масло табака, растворитель, воду и источник мальтола, отличающаяся тем, что она дополнительно включает этилацетат и амилацетат, смесь лабдадиенолов с маноилоксидами, или "Амбриаль", или их сочетание в соотношении 1 1 2, 2 1, при этом в качестве источника мальтола композиция содержит экстракт лакричного корня, в качестве источника анетола фенхелевое масло, а в качестве растворителя этиловый спирт, или пропиленгликоль, или их сочетание в соотношениях 1 1, 1 2, 2 1 при следующем соотношении компонентов, мас.

Этилбутират 0,1 0,9

Этилацетат 0,05 0,45

Амилацетат 0,05 0,55

Экстракт кофе 0,4 3,2

Экстракт какао 0,3 3,0

Экстракт лакричного корня 0,2 2,0

Фенхелевое масло 0,09 0,80

Ванилин 0,05 0,50

Эфирное масло табака 0,2 1,8

Лабдадиенолы с маноилоксидами или "Амбриаль" 0,3 2,8

Этиловый спирт, или пропиленгликоль, или их сочетание в указанных соотношениях 60,00 68,00

Вода Остальное

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к табачной промышленности, а именно к созданию ароматических композиций, улучшающих органолептические свойства курительного табака, содержащих в качестве компонентов производные лабданового дитерпеноида склареола.

Широкое применение имеет способ обработки скелетных сортов табака различными ароматизаторами природного и синтетического происхождения для улучшения органолептических свойств готовых изделий. В качестве ароматизаторов часто применяются лабдановые дитерпеноиды (1)-(3) и их производные [1-4] Использование каждого из приведенных веществ в отдельности улучшает аромат и вкус табака, но придает ему односторонний оттенок.

(1) (2) (3)

Более подходящими для ароматизации табака являются смеси лабдановых спиртов и продуктов их трансформации, поскольку они ближе по своему составу к естественным нативным смесям продуктов, содержащимся в табаке и придающим ему ценные ароматические свойства [5]

Прототипом изобретения выбрана композиция [6] наиболее близкая по технической сущности, содержащая смеси этилбутирата, этилвалерата, мальтола, экстрактов кофе, какао, этанола, воды и одного или нескольких 6-алкил--пиронов. Композиция придает курительному табаку своеобразный сладкий фруктово-ванилиновый аромат.

Предлагаемая композиция содержит кроме других известных ранее ароматизаторов смесь лабдадиенолов с маноилоксидами или душистый продукт "Амбриаль", или их сочетание.

Смесь лабдадиенолов с маноилоксидами получают в результате взаимодействия склареола с уксусным ангидридом и последующим омылением продукта реакции щелочью [7] или катионитом марки КУ в качестве дегидратирующего и изомеризующего агента [8] Известный продукт "Амбриаль", применяемый в парфюмерии, также получают на основе склареола [5] Состав продуктов, содержащих лабдадиенолы с маноилоксидами, полученных из склареола двумя указанными путями, приведен в таблице. При выбранных режимах получают лабдадиенолы с маноилоксидами, обеспечивающие характерное для них направление аромата.

Как видно из таблицы, продукты трансформации склареола под действием уксусного ангидрида и омылением щелочью и под действием катионита КУ отличаются только количественным составом.

Как смесь лабдадиенолов с маноилоксидами, так и душистый продукт "Амбриаль", ранее не использовались для ароматизации табака.

Применение смеси лабдадиенолов с маноилоксидами и "Амбриаля" или их сочетания для ароматизации табака возможно путем равномерного распыления их спиртовых растворов. Лучшие результаты получают при использовании их в композициях, содержащих также некоторые другие известные ароматизаторы табака при следующем соотношении компонентов, мас. Этилбутират 0,10-0,90 Этилацетат 0,05-0,45 Амилацетат 0,05-0,55 Экстракт кофе 0,40-3,20 Экстракт какао 0,30-3,00 Экстракт лакричного корня 0,20-2,00 Фенхелевое масло 0,09-0,80 Ванилин 0,05-0,50 Эфирное масло табака 0,20-1,80 Лабдадиенолы с мано- илоксидами или "Ам- бриаль", или их сочетание в соотношении 1:2, 1:1, 2:1 0,30-2,80 Этиловый спирт или про- пиленгликоль, или их соче- тание в соотношении 1:2, 1:1, 2:1 60,00-68,00 Вода Остальное

Для усиления карамельно-ванильной ноты в композицию добавляют этилацетат и амилацетат. В качестве растворителя кроме этилового спирта может быть использован также пропиленгликоль или его сочетание с этиловым спиртом в соотношении 1:1, 1:2 и 2:1, а в качестве источника анетола используют эфирное фенхелевое масло, ГОСТ 3902-68 (содержание анетола не менее 60%) в пределах тех же массовых количеств. Композицию получают путем механического смешивания всех ее компонентов, а для ароматизации используют стандартную смесь табака, применяемую в производстве ароматизированных курительных изделий, состоящую из трех типов табака: "Вирджиния" 45% "Берлей" 30% "Восточный" 18% с добавлением 7% жилки.

Процесс ароматизации ведут в замкнутом пространстве вращающегося барабана для равномерного распределения ароматизатора по всей массе табачной смеси. После обработки табака пробы выдерживают в течение суток в закрытых емкостях, после чего изготавливают из них сигареты с фильтром, органолептические свойства которых сравнивают с сигаретами, изготовленными из табака, обработанного композицией, не содержащей лабдановые соединения.

В дыме опытных образцов сигарет, обработанных ароматизатором, содержащим лабдадиенолы с маноилоксидами, полученные на основе склареола обработкой уксусным ангидридом, появляется тонкий аромат высокоароматичного табака с пряным и кедрово-подобными оттенками. В случае смеси лабдадиенолов с маноилоксидами, полученной обработкой катионитом КУ, дополнительно проявляется слегка сладковатый мягкий вкус, хорошо гармонирующий с табаком.

В дыме образцов сигарет, обработанных ароматизатором, содержащим "Амбриаль", появляется приятный сладкий аромат с оттенками ароматичного табака, мягкий вкус с ощущением легкости, хорошо гармонирующий с табаком.

Композиции ароматизатора, содержащие в своем составе одновременно лабдадиенолы с маноилоксидами и "Амбриаль", являются также приемлемыми для ароматизации табака, так как дым сигарет имеет приятный пряный аромат высококачественного ароматичного табака с кедрово-подобными оттенками. Эффективной является композиция, содержащая 0,6-1,9 мас. лабдадиенолов и "Амбриаль" в соотношении 1:1.

П р и м е р 1. Получение лабдадиенолов с маноилоксидами обработкой склареола уксусным ангидридом.

Смесь 15 г склареола и 75 мл свежеперегнанного ангидрида кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 1,5 ч. После охлаждения в реакционную смесь добавляют 75 мл диэтилового эфира, 70 мл воды и осторожно перемешивают. Далее реакционную смесь промывают водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия и снова водой до нейтральной реакции. Верхний эфирный слой отделяют, сушат безводным сульфатом натрия, эфир отгоняют. В остатке получают 14,6 г вязкой жидкости желтоватого цвета ацетатов лабдадиенолов. Выход 97,3% Эфирное число 77,2, n_D²⁰1,5080, d₂₀²⁰ 1,0003.

Полученную смесь ацетатов лабдадиенолов (14,6 г) омыляют кипячением с 75 мл 10%-ного раствора NaOH в течение 1 ч. Большую часть спирта отгоняют в вакууме, остаток разбавляют водой и трижды экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают 5%-ным раствором уксусной кислотой, водой, раствором NaHCO₃, водой и высушивают, эфир отгоняют в вакууме. В остатке получают 12,63 г вязкой жидкости желтоватого цвета лабдадиенолов. Выход 86,5% n_D²⁰ 1,5190, d₂₀²⁰ 0,9580.

П р и м е р 2. Получение лабдадиенолов с маноилоксидами катионитом КУ. В круглодонной колбе нагревают при перемешивании 50 г склареола в 200 мл этилацетата с 50 г катионита КУ в качестве дегидратирующего и изомеризующего агента при 55-65^оС в течение 1 ч [8] Реакционную смесь охлаждают, катионообменную смолу отфильтровывают, промывают 4-5 раз этилацетатом, затем этилацетатный экстракт промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия, водой, сушат безводным сульфатом натрия и этилацетат перегоняют. Получают 45,2 г жидкого продукта n_D²⁰ 1,5185, d₂₀²⁰ 0,9724.

Качественный и количественный состав лабдадиенолов с маноилоксидами определяют ГЖХ на приборе "Хром 5" с интегратором С1-100 А методом внутренней нормировки на стеклянной колонке (3 х 2500 мм), заполненной хроматоном N"-AW-DMCS (0,16-0,20 мм), импрегнированным 5% жидкой фазы DC-550, при температуре 225^оС, давление газоносителя (гелия) в системе 1,6 х 10⁵ Па, температура испарителя 270^оС, ПИД.

Препаративное разделение продукта на компоненты осуществляют колоночной хроматографией на силикагеле 100/160 и силикагелем, импрегнированным азотнокислым серебром.

В примерах 3-4 представлены варианты использования лабдадиенолов с маноилоксидами и "Амбриаля" для составления композиций с различными направлениями аромата.

П р и м е р 3. Рецептура композиции, придающая табаку тонкий аромат высокоароматичного табака с пряными и кедрово-подобными оттенками, мас. Этилбутират 0,40 Этилацетат 0,20 Амилацетат 0,20 Экстракт кофе 1,30 Экстракт какао 1,20

Экстракт лакричного корня 0,90 Фенхелевое масло 0,36 Ванилин 0,20 Эфирное масло табака 0,80

Лабдадиенолы с маноил- оксидами 1,22 Этиловый спирт 62,50 Вода 30,72

П р и м е р 4. Рецептура композиции, придающая табаку приятный сладкий аромат с оттенками ароматичного табака, мягкий вкус с ощущением легкости, мас. Этилбутират 0,40 Этилацетат 0,20 Амилацетат 0,20 Экстракт кофе 1,30 Экстракт какао 1,20

Экстракт лакричного корня 0,90 Фенхелевое масло 0,36 Ванилин 0,20 Эфирное масло табака 0,80 Амбриаль 1,22

Этиловый спирт:пропилен- гликоль (2:1) 62,50 Вода 30,72

П р и м е р 5. Рецептура композиции, придающая табаку приятный аромат высококачественного ароматичного табака с кедрово-подобными оттенками, мас. Этилбутират 0,40 Этилацетат 0,20 Амилацетат 0,20 Экстракт кофе 1,30 Экстракт какао 1,20 Экстракт лакричного корня 0,90 Фенхелевое масло 0,36 Ванилин 0,20 Эфирное масло табака 0,30 Амбриаль 0,61 Лабдадиенолы с маноил- оксидами 0,61 Этиловый спирт 62,50 Вода 30,72

Таким образом лабдадиенолы с маноилоксидами и "Амбриаль" продукты, полученные на основе дитерпеноида склареола, могут быть использованы в качестве ингредиентов ароматических композиций как в индивидуальном виде, так и в виде их сочетания, улучшающих органолептические свойства курительного табака.