шихта для получения кальцийвольфраматного рентгенолюминофора
Классы МПК: | C09K11/68 хром, молибден или вольфрам C09K11/55 содержащие бериллий, магний, щелочные или щелочноземельные металлы |
Автор(ы): | Мироненко В.М., Кронгауз В.Г., Вербицкий А.В., Морозова Р.Н. |
Патентообладатель(и): | Ставропольское арендное научно-производственное объединение "Люминофор" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1990-10-26 публикация патента:
10.05.1995 |
Сущность изобретения: шихта содержит следующие компоненты, мас.%: кальций хлористый 0,5 - 6; гексагидрат магния хлористого в расчете на безводную соль 0,1 - 5; очищенный вольфрамат кальция остальное. К очищенному вольфрамату кальция добавляют деминерализованную воду, раствор CaCl2 и раствор MgCl2. Полученную шихту сушат до состояния пыления и прокаливают на воздухе при 900°С 1 ч. Характеристики люминофора: относительная интенсивность 102 - 132% ; относительное послесвечение 14 - 99%; средний размер частиц 3,8 - 5,0 мкм. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЙВОЛЬФРАМАТНОГО РЕНТГЕНОЛЮМИНОФОРА, включающая очищенный вольфрамат кальция, кальций хлористый и хлорид другого металла, отличающаяся тем, что, с целью повышения интенсивности рентгенолюминесценции, улучшения грансостава и уменьшения послесвечения рентгенолюминофора, она содержит в качестве хлорида металла гексагидрат магния хлористого при следующем соотношении компонентов, мас. Кальций хлористый 0,5 6Гексагидрат магния хлористого в расчете на безводную соль 0,1 5
Очищенный вольфрамат кальция Остальное
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к химической промышленности, а именно к производству рентгенолюминофоров для усиливающих рентгеновских экранов. Основными параметрами усиливающих рентгеновских экранов являются чувствительность к рентгеновскому возбуждению, разрешающая способность и контрастность изображения. Эти параметры определяются люминесцентными и дисперсными свойствами люминофора. Известен способ получения кальцийвольфраматного люминофора, включающий получение вольфрамата кальция осаждением из растворов хлористого кальция и вольфрамата аммония, отмывку осадка от аморфного вольфрамата кальция и смешивание с минерализатором кальцием хлористым [1]Люминофор имеет высокую эффективность рентгенолюминесценции, но широкий спектр распределения частиц по размерам. Средний размер частиц 8-9 мкм. Известно использование в качестве минерализаторов хлоридов щелочных металлов. Вольфрамат кальция по известному способу получают путем осаждения из щелочного раствора вольфрамовой кислоты и водного раствора кальция хлористого [2]
Средний размер частиц 6 мкм: < 3 мкм 0,5-1,0% 3-12 мкм 70-75% 12-18 мкм 15-20%
Использование большого количества минерализатора (7-50% к массе CaWO4) требует размола шихты перед прокалкой. В результате получаются неудовлетворительные результаты по интенсивности люминесценции и послесвечению. Известно использование в шихте кальцийвольфраматного люминофора смеси минерализатора хлористого калия (KCl) с соединениями ванадия с целью уменьшения послесвечения [3] Однако при добавлении в шихту солей ванадия уменьшается эффективность рентгенолюминесценции порядка на 20-30% при введении соединений ванадия 5
![шихта для получения кальцийвольфраматного рентгенолюминофора, патент № 2034898](/images/patents/439/2034002/729.gif)
![шихта для получения кальцийвольфраматного рентгенолюминофора, патент № 2034898](/images/patents/439/2034002/729.gif)
![шихта для получения кальцийвольфраматного рентгенолюминофора, патент № 2034898](/images/patents/439/2034002/729.gif)
![шихта для получения кальцийвольфраматного рентгенолюминофора, патент № 2034898](/images/patents/439/2034002/729.gif)
![шихта для получения кальцийвольфраматного рентгенолюминофора, патент № 2034898](/images/patents/439/2034002/729.gif)
Гексагидрат магния
хлористого в расчете на безводную соль 0,1-5,0
Очищенный вольф- рамат кальция Остальное
Вольфрамат кальция получают осаждением из щелочного раствора вольфрамовой кислоты и раствора кальция хлористого. Исходные растворы предварительно очищают магнезиальной смесью, включающей MgCl2
![шихта для получения кальцийвольфраматного рентгенолюминофора, патент № 2034898](/images/patents/439/2034002/729.gif)
![шихта для получения кальцийвольфраматного рентгенолюминофора, патент № 2034898](/images/patents/439/2034002/729.gif)
![шихта для получения кальцийвольфраматного рентгенолюминофора, патент № 2034898](/images/patents/439/2034002/729.gif)
П р и м е р 2. К 100 г очищенного вольфрамата кальция добавляют 50 мл деминерализованной воды, 6 мл раствора CaCl2 концентрации 332 г/л (2% CaCl2 к массе CaWO4) и 20 мл раствора MgCl2 концентрации 250 г/л (5% MgCl2 к весу CaWO4). Полученную шихту сушат при 120оС до состояния пыления, загружают в тигель из кварца, закрывают крышкой и прокаливают на воздухе при 900оС в течение 1 ч. Охлажденный люминофор отмывают водой и сушат при 120оС. Относительная интенсивность рентгенолюминесценции 125% послесвечения 50% Дополнительные примеры приведены в таблице. При увеличении концентрации кальция хлористого выше 6 мас. шихта не рассыпается и для ее загрузки для прокалки в контейнер необходим размол. Люминофор, полученный из такой шихты, имеет достаточно высокую эффективность рентгенолюминесценции, но и высокое послесвечение. Средний размер зерна больше 10 мкм, что не позволяет этот люминофор применять в рентгеновских экранах с высоким разряжением и контрастностью. С уменьшением концентрации кальция хлористого эффективность рентгенолюминесценции уменьшается и при концентрации 0,4 мас. к массе вольфрамата кальция его интенсивность рентгенолюминесценции составляет 98%
Оптимальная концентрация кальция хлористого в шихте 0,5-6 мас. при которой эффективность рентгенолюминесценции составляет 102-132% от люминофора, полученного по прототипу. Магний хлористый в результате гидролиза образует хлористый водород и оксид магния. Образующийся хлористый водород, как известно, способствует росту эффективности рентгенолюминесценции, а оксид магния препятствует росту кристаллов рентгенолюминофора. Все это позволяет получать кальций вольфраматный рентгенолюминофор с высокой эффективностью со средним размером частиц не больше 5 мкм. При концентрации хлористого магния меньше 0,05 мас. его действие практически незначительно и резко повышается как средний размер частиц, так и послесвечение. При концентрации хлористого магния выше 5 мас. интенсивность рентгенолюминесценции меньше 100%
Таким образом изобретение позволяет повысить эффективность рентгенолюминесценции на 2-32% снизить послесвечение до 14-27% Улучшение грансостава, заключающееся в уменьшении среднего размера частиц до 5 мкм и сужение спектра распределения частиц по размерам, позволяет повысить чувствительность экрана к рентгеновскому возбуждению, разрешающую способность и контрастность изображения усиливающих рентгеновских экранов.
Класс C09K11/68 хром, молибден или вольфрам
Класс C09K11/55 содержащие бериллий, магний, щелочные или щелочноземельные металлы