способ получения флокулирующего состава

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛОКУЛИРУЮЩЕГО СОСТАВА на основе акрилонитрила, включающий операции гидролиза и полимеризации, отличающийся тем, что сначала проводят полимеризацию акрилонитрила при 40 60^oС в течение 5 7 ч в среде 50 70% -ной серной кислоты в присутствии инициирующей системы сернокислый церий глицерин с последующим гидролизом полученного полимера 93%-ной серной кислотой при 50 70^oС в течение 0,5 1,0 ч при соотношении полиакрилонитрил серная кислота 1 17.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу получения флокулирующего состава по безотходной технологии, используемого для интенсификации добычи нефти, а также в качестве флокулянтов при обработке сточных вод в химической, целлюлозно-бумажной, металлургической, горно-добывающей и других отраслях промышленности.

Известен способ получения флокулянта путем частичного гидролиза полиакриламида [1]

Недостатком данного способа получения флокулянтов является сложность технологических процессов и наличие отходов до 50%

Наиболее близким к изобретению является способ получения флокулирующего состава полимеризацией (ПМ) кислотным гидролизом акрилонитрила, нейтрализованного основаниями, полимеризацией полученного продукта без выделения промежуточного продукта, образующегося при гидролизе акриламида [2]

Недостатком данного способа является наличие осадков, их удаление из процесса фильтрацией или центрифугированием.

Целью изобретения является создание безотходного производства.

Это достигается тем, что процесс проводят в одном аппарате без дополнительных технологических операций и дополнительного оборудования и включает полимеризацию акрилонитрила при температуре 40-60^оС в течение 5-7 в присутствии инициирующей системы сернокислый церий глицерин в среде 50-70%-ной серной кислоты, с последующим гидролизом при температуре 50-70^оС в течение 0,5-1 ч 93%-ной серной кислотой при соотношении полиакрилонитрил-серная кислота 1:17.

П р и м е р 1. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм³ подают 80 см³ 50%-ной Н₂SO₄ (инициирующая система церий сернокислый глицерин по 0,25 г) приливают 20 см³ акрилонитрила (d=0,805 г/см³). После тщательного перемешивания в течение 1-2 мин проводят синтез при температуре 40^оС в течение 7 ч с выключенной мешалкой. Конец полимеризации устанавливают по образованию полиакрилонитрила (белая плотная масса).

В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подают 150 см концентрированной (93%) серной кислоты. Продолжительность гидролиза 0,5 ч при температуре 50^оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав растворим в воде, флокулирующая способность по скорости осаждения оксида меди составляет 4 мм/с.

П р и м е р 2. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм³ подают 80 см³ 70%-ной серной кислоты, вносят инициирующую систему (церий сернокислый глицерин по 0,25 г), приливают 20 см³ акрилонитрила (d=0,805 г/см³). После тщательного перемешивания в течение 1-2 мин проводят синтез при температуре 60^оС в течение 5 ч с выключенной мешалкой. Конец полимеризации устанавливают по образованию полиакрилонитрила (белая плотная масса). В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подают 150 см³ концентри- рованной 93%-ной серной кислоты. Продолжительность гидролиза 0,5 ч при температуре 70^оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав растворим в воде, флокулирующая способность по скорости осаждения оксида меди составляет 5 мм/с.

П р и м е р 3. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм³ подают 80 см³ 50%-ной серной кислоты, вносят инициирующую смесь (церий сернокислый глицерин по 0,25 г/см³), приливают 20 см³ акрилонитрила (d=0,805 г/см³). После тщательного перемешивания в течение 6 ч с выключенной мешалкой. Конец полимеризации устанавливают по образованию акрилонитрила (белая плотная масса). В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подается 150 см³ концентрированной 93%-ной серной кислоты. Продолжительность гидролиза 0,5 ч при температуре 60^оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав растворим в воде, флокулирующая способность по скорости осаждения оксида меди составляет 6 мм/с.

П р и м е р 4. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм³ подают 80 см³ 45%-ной серной кислоты, вносят инициирующую систему (церий сернокислый глицерин по 0,25 г), приливают 20 см³ акрилонитрила (d=0,805 г/см³). После тщательного перемешивания в течение 1-2 мин проводят синтез при температуре 35^оС в течение 8 ч с выключенной мешалкой. Конец полимеризации устанавливают по образованию полиакрилонитрила (белая плотная масса). В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подают 150 см³ концентрированной 93%-ной серной кислоты. Продолжительность гидролиза 0,5 ч при температуре 45^оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав растворим в воде; флокулирующая способность по скорости осаждения оксида меди составляет 2 мм/с.

Влияние на флокулирующие свойства условий полимеризации приведено в табл.1, условий гидролиза в табл.2.

П р и м е р 5. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм³ подают 80 см³ 75%-ной серной кислоты, вносят инициирующую систему (церий сернокислый глицерин по 0,25 г), приливают 20 см³ акрилонитрила (d=0,805 г/см³). После тщательного перемешивания в течение 1-2 мин проводят синтез при температуре 65^оС в течение 4 ч с выключенной мешалкой. Конец полимеризации устанавливают по образованию акрилонитрила (белая плотная масса). В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подают 150 см³ концентрированной 93%-ной серной кислоты. Продолжительность гидролиза 0,5 ч при температуре 75^оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав нерастворим в воде.

П р и м е р 6. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм³ подают 80 см³ 60%-ной серной кислоты, инициирующая система (церий сернокислый глицерин по 0,25 г) и 20 см³ акрилонитрила (d=-0,805 г/см³). После тщательного перемешивания в течение 1-2 мин проводят синтез при температуре 50^оС в течение 6 ч до 100-ной конверсии акрилонитрила без перемешивания. Конец полимеризации устанав- ливают по образованию полиакрилонитрила (белая плотная масса).

В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подают 140 см³ концентрированной 93%-ной серной кислоты (соотношение полиакрилонитрил:серная кислота 1:16).

Продолжительность гидролиза 1 ч при температуре 60^оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав растворим в воде, флокулирующая способность по скорости осаждения оксида меди составляет 5,5 мм/с.

П р и м е р 7. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм³ подают 80 см³ 60%-ной серной кислоты, вносят инициирующую систему (церий сернокислый глицерин по 0,25 г), приливают 20 см³ акрилонитрила (d=0,805 г/см³). После тщательного перемешиванию в течение 1-2 мин проводят синтез при температуре 50^оС в течение 6 ч до 100%-ной конверсии акрилонитрила без перемешивания. Конец полимеризации устанавливается по образованию полиакрилонитрила (белая плотная масса).

В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подают 150 см³ концентрированной 93%-ной серной кислоты (соотношение полиакрилонитрил:серная кислота 1:17). Продолжительность гидролиза 1 ч при температуре 60^оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав растворим в воде, флокулирующая способность по скорости осаждения оксида меди составляет 6,0 мм/с.

П р и м е р 8. В термостойкую колбу с рубашкой и с мешалкой емкостью 1 дм³ подают 80 см³ 60%-ной серной кислоты, вносят инициирующую систему (церий сернокислый глицерин по 0,25 г каждого), приливают 20 см³ акрилонитрила (d= 0,805 г/см³). После тщательного перемешивания в течение 1-2 мин проводят синтез при температуре 50^оС в течение 6 ч до 100%-ной конверсии акрилонитрила без перемешивания. Конец полимеризации устанавливается по образованию полиакрилонитрила (белая плотная масса).

В этой же колбе проводят следующую стадию гидролиз полиакрилонитрила, для чего подают 160 см³ концентрированной 93%-ной серной кислоты (соотношение полиакрилонитрил:серная кислота 1:18). Продолжительность гидролиза 1 ч при температуре 60^оС и постоянном перемешивании.

Полученный флокулирующий состав растворим в воде.

Примеры 6-8 представлены в табл.3. Из таблицы видно, что при оптимальном режиме полимеризации (Т 50^оС, 6 ч, 60%-ной концентрации серной кислоты) и оптимальном режиме гидролиза (Т 60^оС, 1 ч) изменение объема концентрированной серной кислоты (соотношение полиакрилонитрил серная кислота 1:16, 1:17, 1: 18), подаваемой на гидролиз, изменяет флокулирующую способность флокулянта. Наивысшая флокулирующая способность (6 мм/c) при соотношении полиакрилонитрил серная кислота 1:17.