способ регенерации углеводородного растворителя из возвратного растворителя в производстве синтетического каучука

Формула изобретения

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ УГЛЕВОДОРОДНОГО РАСТВОРИТЕЛЯ ИЗ ВОЗВРАТНОГО РАСТВОРИТЕЛЯ В ПРОИЗВОДСТВЕ СИНТЕТИЧЕСКОГО КАУЧУКА, выделяемого из углеводородного раствора методом водной дегазации, включающей отстой растворителя от взвешенной влаги, азеотропную ректификационную осушку, ректификацию осушенного растворителя от высококипящих компонентов, ректификацию кубовой жидкости по двухколонной схеме, отличающийся тем, что ректификация кубовой жидкости по двухколонной схеме осуществляется путем подачи паровой фазы с верха первой колонны в куб второй колонны, возврата кубовой жидкости второй колонны на верх первой колонны и отбора рециклового потока в жидкой фазе в точке между сбором дистиллата с верха второй колонны и точкой подачи питания на первую колонну с последующим направлением рециклового потока на колонну ректификации осушенного растворителя от высококипящих компонентов.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии производства стереорегулярного бутадиенового каучука (СКД), получаемого полимеризацией бутадиена в растворе нефрастолуольной смеси в присутствии катализатора, в частности к стадии извлечения толуола из возвратного растворителя, пригодного для приготовления катализаторного комплекса.

Известен способ переработки возвратного растворителя в производстве синтетических каучуков, выделяемых из их углеводородных растворов методом водной дегазации с последующей азеотропной осушкой бутадиентолуольной фракции, и выделением бутадиена и толуола [1] Переработка возвратного растворителя по данному способу позволяет выделить толуол, пригодный для приготовления шихты в отделении полимеризации, но не пригодный для приготовления катализаторного комплекса по содержанию микропримесей.

Наиболее близким к заявленному способу по технической сущности является способ переработки возвратного нефрастолуольного растворителя в производстве каучуков СКД, согласно которому нефрастолуолбутадиеновую фракцию сушат азеотропной ректификацией выделяют бутадиен, выделяют в виде дистиллята нефрастолуольную фракцию для приготовления шихты, а кубовую жидкость перерабатывают на двухколонной установке. При этом дистиллят первой колонны является питанием второй колонны, а дистиллят второй колонны готовый толуол, пригодный для приготовления катализаторного комплекса. Кубовая жидкость первой колонны (высококипящие с толуолом) направляется на дальнейшую переработку, а кубовая жидкость второй колонны возвращается на узел азеотропной осушки [2]

Недостатком указанного способа является значительный расход энергозатрат и усложнение технологической схемы выделения толуола, пригодного для приготовления катализаторного комплекса.

Целью изобретения является снижение расхода энергозатрат и упрощение технологической схемы выделения толуола, пригодного для приготовления катализаторного комплекса.

Эта цель достигается тем, что в способе регенерации растворителя, заключающемся в отстое от влаги, азеотропной осушке, ректификации от высококипящих, ректификация кубовой жидкости по двухколонной схеме осуществляется путем подачи паровой фазы с верха первой колонны в куб второй колонны, возврата кубовой жидкости второй колонны на верх первой колонны и отбора рециклового потока в жидкой фазе в точке между сбором дистиллята с верха второй колонны и точкой подачи питания на первую колонну с последующим направлением рециклового потока на колонну ректификации осушенного растворителя от высококипящих компонентов.

На чертеже приведена принципиальная технологическая схема осуществления предлагаемого способа.

Нефрастолуолбутадиеновая фракция после дегазации каучука СКД по линии 1 поступает на узел 2 отстоя от воды, откуда по линии 3 выводят углеводороды с водой на дальнейшую переработку, а углеводороды с растворенной влагой по линии 4 подают на колонну азеотропной осушки 5. Пары углеводородов с водой выводят по линии 6 и конденсируют в теплообменнике 7. Несконденсированную часть по линии 8 бутадиен+примеси растворителя направляют на дальнейшую переработку, а сконденсированную часть по линии 9 передают на узел 2 отстоя. Обогрев колонны осуществляют через кипятильник 10 водяным паром, Кубовую жидкость из колонны 5 по линии 11 выводят на ректификацию от высококипящих в колонну 12. Пары растворителя из колонны 12 выводят по линии 13 в дефлегматор 14, охлаждаемый водой. Конденсат частично по линии 15 выводят на флегму, а часть по линии 16 выводят на дальнейшую переработку. Обогрев колонны 12 осуществляют через кипятильник 17 водяным паром. Кубовую жидкость из колонны 12 по линии 18 выводят на колонну 19, пары из которой по линии 20 направляют в куб колонны 21. Кубовую жидкость колонны 21 по линии 22 направляют на верх колонны 19. Обогрев колонны 19 осуществляют через кипятильник 23 водяным паром. Кубовую жидкость колонны 19 по линии 24 выводят на дальнейшую переработку. Пары толуола из колонны 21 выводят по линии 25 на конденсацию в дефлегматор 26, охлаждаемый водой. Часть конденсатора по линии 27 подают на флегму, а часть по линии 28 выводят на дальнейшую переработку. Из куба колонны 21 выводят рецикл растворителя на колонну 12.

Использование на выделении толуола для приготовления катализаторного комплекса вместо двухколонной схемы колонн 19 и 21, работающих как одна колонна с единым флегмовым числом, приводит к экономии расхода теплоносителя, а также упрощению технологической схемы.

П р и м е р 1 известный способ [2] Нефрастолуолбутадиеновая фракция возвратный растворитель в количестве 135 т/ч, следующего состава, мас. бутадиен 0,92; бутилены 0,12; нефрас 19,88; толуол 79,01. винилциклогексен 0,027; высококипящие 0,043, поступает на узел 2 отстоя от взвешенной влаги, куда также поступает 20-30 т/ч погона колонны 5 азеотропной осушки. Колонна 5 азеотропной осушки: диаметр 4 м, число тарелок 31 шт. температура верха 110^оС, температура куба 135^оС, давление верха 2,3 кгс/см².

Кубовая жидкость колонны азеотропной осушки в количестве 13358 т/ч состава, мас. углеводороды С следы; нефрас 20,1; толуол 79,83; винилциклогексан 0,03; высококипящие 0,04, влага 10-15 ррм, подается на колонну 12 ректификации от тяжелокипящих, а несконденсированные углеводороды состава, мас. бутадиен 87,3; бутилены 11,3; нефрас 1,4; в количестве 1,42 т/ч выводятся на дальнейшую переработку.

Колонна 12 ректификации от высококипящих; диаметр 6 0 м, число тарелок 45 шт. температура верха 116^оС, температура куба 129^оС, давление верха 1,1 кгс/см², флегмовое число 0,75.

Из колонны 12 ректификации от тяжелокипящих выводится в виде дистиллята 126,58 т/ч нефрастолуольной фракции состава, мас. нефрас 21,2; толуол 78,8; высококипящие следы, винилциклогексен ррм, влага 10-12 ррм, на дальнейшую переработку, а из куба колонны 7 т/ч состава, мас. нефрас следы, толуол 98,5; винилциклогексен 0,5-2, высококипящие 0,9-1,5, на двухколонную схему очистки от микропримесей 19,21.

Часть погона первой колонны 19 в количестве 2-2,5 т/ч, состава: толуол 99,9 мас. винилциклогексен 300-1000 ррм, высококипящие следы, используется в качестве питания второй колонны, а вторая часть в количестве 4,5-4,0 т/ч направляется в осушенную очищенную нефрастолуольную фракцию. Кубовая жидкость первой колонны 19 в количестве 0,5 т/ч, состава, мас. нефрас следы; толуол 78-85, винилциклогексен 8,0-9,0, высококипящие 12-13, выводится на дальнейшую переработку.

Первая колонна 19: диаметр 2,6 мм, число тарелок 39 шт. число тарелок в укрепляющей части 24 шт. температура верха 112^оС, температура куба 129^оС, давление верха 1,1 кгс/см², флегмовое число 5.

Погон второй колонны 21 чистый толуол в количестве 1,5-2 т/ч, состава, мас. толуол 99,99; винилциклогексен 1,0-2,0 ррм, выводится на дальнейшую переработку, а кубовая жидкость в количестве 0,5 т/ч, состава: толуол 99,9 мас. винилциклогексен 0,1 мас. высококипящие следы, выводится на узел 2 отстоя.

Вторая колонна 21: диаметр 1,8 м, число тарелок 35 шт. число тарелок в укрепляющей части 20 шт. температура верха 112^оС, температура куба 126^оС, давление верха 1,1 кгс/см², флегмовое число 5.

Суммарный расход флегмы на 1 т отбираемого толуола с верха второй колонны на приготовление катализатора с учетом двухколонной схемы:

(6,5 5 + 2 5) 2 21,5 т/ч или количество тепла на 1 т отбираемого толуола

(21500 86) 2 924000 ккал/т, где 86 ккал/кг теплота испарения толуола.

П р и м е р 2. То же, что и в примере 1, но колонны 19 и 21 работают как одна колонна: число тарелок 74 шт. число тарелок укрепляющей части 59 шт. число тарелок в исчерпывающей части 15 шт. температура верха колонны 21-112^оС, температура куба колонны 19-129^оС, флегмовое число 5.

На колонну подается 7 т/ч состава, мас. толуол 98,5; винилциклогексен 0,5-2; высококипящие 1,1-1,5. Из куба колонны 19 выводится 0,5 т/ч состава, мас. толуол 78-85, винилциклогексен 8,0-9,0 высококипящие 12-13.

Из колонны 21 в виде дистиллята отбирается 2,0 т/ч, состава: толуол 99,9999 мас. винилциклогексен 1 ррм.

Паровой переток из колонны 19, направляемый в колонну 21, составляет 16,5 т/ч, состава: толуол 99,9 мас. винилциклогексен 0,1 мас. высококипящие следы.

Жидкий переток из колонны 21 составляет 14,5 т/ч состава: толуол 99,78 мас. винилциклогексен 0,21 мас. высококипящие следы, часть этого жидкого перетока 10,5 т/ч направляется на верх колонны 19, а часть 4,5 т/ч отбирается на колонну 12. Расход флегмы на 1 т отбираемого толуола 5 т/ч, или количество тепла на 1 т отбираемого толуола:

(5000 86) 2 215000 ккал/т.