способ получения 99%-ного оксида скандия из фторидного концентрата
Классы МПК: | C01F17/00 Соединения редкоземельных металлов, те скандия, иттрия, лантана или группы лантаноидов |
Автор(ы): | Безродный Станислав Александрович[UA], Краснораменский Игорь Владимирович[UA], Соколова Юлия Васильевна[RU], Медведев Александр Сергеевич[RU], Коржов Виталий Анатольевич[RU], Перьков Петр Георгиевич[UA], Коряков Владимир Борисович[UA] |
Патентообладатель(и): | Соколова Юлия Васильевна (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-06-25 публикация патента:
25.07.1995 |
Использование: при получении скандиевого концентрата, содержащего 99% -ный оксид скандия. Сущность способа: фторидный концентрат скандия вышелачивают раствором фторида аммония. Раствор обрабатывают азотной кислотой или фторидом натрия. Осадок фторида скандия отфильтровывают и прокаливают при 700°С в токе воздуха.
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 99% -НОГО ОКСИДА СКАНДИЯ ИЗ ФТОРИДНОГО КОНЦЕНТРАТА, включающий выщелачивание скандия, осаждение его из полученного раствора в виде малорастворимых солей и их прокаливание до оксида скандия, отличающийся тем, что выщелачивание ведут раствором фторида аммония, скандий осаждают в виде фтористых солей и прокаливание проводят при 700oС в токе воздуха.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к металлургии скандия. Наиболее близким к изобретению является способ получения оксида скандия с содержанием основного вещества более 99 мас. из фторидного концентрата (ФК), содержащего Sc, Th, Ti, Zr, Fe, Si и U, включающий выщелачивание ФК 15% -ным раствором NaOH при 75-90оС, растворение осадка гидроксидов при нагревании в растворе НCl с последующим двойным гидролитическим отделением примесей Ti, Zr, Si, Fe и Th, оксалатную очистку Sc от Fe и U, прокаливание оксалата Sc до Sc2O3, растворение Sc2O3 в растворе НСl, экстракционную очистку, осаждение Sc(OH)3 и его прокаливание до Sc2O3. Недостатком этого способа является его многостадийность. Задача изобретения создание более простого способа получения 99%-ного Sc2O3 из ФК за счет использования более эффективных операций очистки исходного концентрата. Способ заключается в избирательном выщелачивании Sc из ФК раствором NH4F, осаждении Sc из раствора NH4F кристаллическим NaF в виде двойного фторскандиата или раствором НNO3 в виде фторида скандия, гидролизе двойного фторскандиата Na-NH4 (при использовании NaFкр) с получением фторида скандия и конверсие ScF3 в Sc2O3 при температуре 700оС в токе воздуха. Предлагаемый способ позволяет провести эффективное отделение Sc от примесей Са, Мg, Al, Ti, Y, РЗЭ, Zr, Na, U и Тh на стадии выщелачивания ФК раствором NH4F и дополнительно от Тi, Zr, U, Fe и Мg, образующих растворимые фторидные комплексы, при осаждении Sc из раствора NH4F в виде фтористых солей. Предлагаемый способ в отличие от прототипа позволяет провести получение 99%-ного Sc2O3 из ФК без вскрытия ФК, что иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1. 10 г фторидного концентрата состава, мас. Sc 26,1; Na 4,3; Mg 2,5; Fe 0,9; Al 1,0; Ca 3,4 обрабатывали 10%-ным раствором NH4F (V 1 л) в течение 1 ч. Нерастворимый осадок отделяли фильтрованием. Из раствора NH4F осаждали двойной фторскандиат добавлением NaFкр в количестве 150% от стехиометрии на образование ScF3, осадок фильтровали, промывали горячим 1% -ным раствором HNO3, сушили и прокаливали при 700оС в токе воздуха в течение 3 ч. Результаты РФА указывают на образование в остатке от прокаливания Sc2O3. Чистота полученного оксида скандия составила, мас. основное вещество 99,5. Сr 510-4; Si 0,05; Mg 0,04; Mn 0,001; Al 0,001; Ni 0,005; Fe 0,008; Cu 310-5; Ti < 210-3; Zr < 0,01; Y < 0,001; Yb < 510-4; Ca 0,02. П р и м е р 2. Процесс проводили как в примере 1, но осаждали Sc из раствора NH4F добавлением азотной кислоты до избыточной кислотности 30 г/л. Результаты РФА подтвердили наличие фазы Sc2O3 после прокаливания фторида скандия при 700оС в токе воздуха в течение 3 ч. Чистота полученного оксида скандия составила, мас. основное вещество 99,4; Cr 110-4; Si 0,06; Mg 0,08; Mn 0,001; Al 0,05; Ni 0,001; Fe 0,01; Cu 0,0004; Ca 0,15; Ti < 0,002; Zr 0,01; Y < 0,001; Yb < 0,0005.Класс C01F17/00 Соединения редкоземельных металлов, те скандия, иттрия, лантана или группы лантаноидов