способ получения препарата для физиотерапии

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕПАРАТА ДЛЯ ФИЗИОТЕРАПИИ путем декальцинирования и десульфирования иловой сульфидной грязи раствором соляной кислоты, ее щелочного экстрагирования, отстаивания щелочных экстрактов, осаждения при pH 1,0 и переосаждения, выделения целевого продукта и его высушивания, отличающийся тем, что используют низкоминерализованную грязь, декальцинирование и десульфирование проводят последовательно трехкратной обработкой 2 М раствором в соотношении 1 5, 1 3 и 1 2 соответственно в течение 20 и 22 ч с последующим промыванием ее водой до отрицательной реакции Ca⁺² и Fe⁺³, щелочное экстрагирование осуществляют двукратной обработкой в течение 20 22 ч 0,5%-ным раствором гидроокиси натрия в соотношении 1 3 и 1 2, отстаивают щелочные экстракты в течение 48 ч, осадок отделяют и фильтруют через рыхлый фильтр, осаждение целевого продукта из фильтрата осуществляют его подкислением 50% -ной серной кислотой, выдерживают осадок при 40 45^oС, отфильтровывают, промывают водой, этанолом до обесцвечивания, растворяют его в минимальном объеме 0,02 н. гидроокиси натрия и переосаждение проводят также 50%-ной серной кислотой, а выделение целевого продукта осуществляют после растворения промытого осадка при переосаждении в минимальном объеме 0,02 М раствора гидроокиси натрия его пропусканием через катионит КУ-2 в H⁺-форме до постоянного значения pH и высушивают при 35 40^oС в тонком слое с принудительной вентиляцией.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к медицине, в частности к способам получения пелоидопрепаратов на основе биологически активных специфических соединений низкоминерализованных иловых сульфидных грязей.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам предлагаемому является способ получения препарата из иловых сульфидных высокоминерализованных грязей для лечения лейкопении (Косьянова З.Ф. Химическая характеристика и биологическая активность гумусовых кислот некоторых лечебных грязей. Дисс. канд.биол.наук. М. 1985 г). Данный препарат получают декальцинированием и десульфированием высокоминерализованной иловой сульфидной грязи 0,1 М раствором хлороводородной кислоты и обработкой 0,1 М раствором натрия гидроксида при настаивании в течение 10 ч, повторяя операцию до полного истощения гумусовых кислот. После этого проводят подкисление до рН= 1,0 и 3-4 раза переосаждают, центрифугируют, диализируют и получают конечный продукт высушиванием при 50-60^оС.

В описанной технологии продукт представлен суммой гуминовых и гиматомелановых кислот, отличающихся по химической природе и биологической активности. Извлечение гуминовых кислот до полного истощения приводит к получению высокозольных препаратов, требующих для очистки 3-4-кратного переосаждения, в результате чего возможна деструкция органических веществ. Использование для очистки от минеральных примесей электродиализа значительно удлиняет время получения препарата, высушивание при 50-60^оС может привести к частичной деструкции гумусовых кислот.

Цель изобретения выделения фракции, обладающей наибольшей НАДН-оксидазной активностью за счет повышения степени очистки целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что декальцинированную и десульфированную с помощью 2М раствора хлорводородной кислоты грязь обрабатывают 0,5 М водным раствором натрия гидроксида, очищают от примесей кислотой, этанолом, водой, переосаждают, растворяют в щелочи, переводят в Н-форму на катионите и высушивают при низкой температуре.

П р и м е р. 1 кг некондиционной или бывшей в употреблении низкоминерализованной иловой сульфидной грязи заливают 5 дм³ 2 М раствора хлорводородной кислоты в емкости объемом 10 дм³, содержимое перемешивают в течение 1-3 мин до прекращения интенсивного пенообразования и оставляют на 20 ч. Жидкость с осадка декантируют, осадок вновь заливают 3 дм³ 2 М раствора хлорводородной кислоты, перемешивают и оставляют на 22 ч. Жидкость с осадка декантируют, осадок заливают 2 дм³ раствора 2 М хлорводородной кислоты и оставляют на 22 ч, жидкость декантируют, осадок заливают водой Т=45-50^оС, перемешивают и отстаивают в течение 1 ч, операцию повторяют, после чего осадок переносят на воронку Бюхнера, промывают дистиллированной водой через рыхлый бумажный фильтр под небольшим разряжением до отрицательной реакции на ионы кальция (проба с оксалатом аммония) и ионы железа (III) (проба с роданидом аммония). Освобожденный от растворимых минеральных примесей осадок переносят в емкость на 5 дм³ и заливают 3 дм³ 0,5 М раствора натрия гидроксида, плотно закрывают с целью предотвращения контакта с оксидом углерода (IV) воздуха и оставляют на 20 ч. Жидкость с осадка декантируют в приемник, плотно укупоривают пробкой, предотвращающей контакт с оксидом углерода (IV) воздуха. Операцию повторяют, уменьшая объем экстрагента до 2 дм³, увеличивая время контакта до 22 ч. Щелочной раствор, содержащий комплекс гумусовых кислот, представляющий собой темноокрашенную, почти черную жидкость, отстаивают 48 ч, декантируют с незначительного илистого осадка и фильтруют через рыхлый бумажный фильтр на воронке Бюхнера с небольшим разрежением. К фильтрату небольшими порциями прибавляют 50%-ный раствор серной кислоты до рН 1,0, раствор помещают на водяную баню, выключив ее (Т=80^оС) и оставляют до следующего дня. Жидкость с осадка отделяют декантацией, а осадок переносят на воронку Бюхнера и промывают водой до отрицательной реакции на сульфат-ионы (проба с бария хлоридом). Осадок переносят в емкость на 1 дм³, заливают 96^о этанолом и оставляют на 20 ч, после чего растворитель заменяют. Операцию повторяют до обесцвечивания этанола. Осадок отделяют от этанола фильтрованием, после чего переносят в емкость на 3 дм³, заливают небольшими порциями 0,02 М раствора натрия гидроксида и жидкость с осадка фильтруют через рыхлый бумажный фильтр, заливая осадок новой порцией щелочи до полного его растворения. К очищенному от гематомелановых кислот щелочному раствору гуминовых кислот прибавляют небольшими порциями 50% -ный раствор серной кислоты до рН 1,0. Раствор помещают на водяную баню (Т=80^оС), выключив ее, и оставляют на 10 ч, после чего осадок фильтруют, промывают водой до отрицательной реакции на сульфаты (проба с бария хлоридом). Очищенный осадок растворяют в минимальном объеме 0,02 М раствора натрия гидроксида и фильтруют через рыхлый бумажный фильтр. Раствор гумата натрия переводят в Н-форму, пропуская через делительную воронку, заполненную катионитом КУ-2 в Н-форме, высотой слоя 15 см до постоянного значения рН раствора, контролируемого на рН-метре, препарат высушивают в тонком слое при температуре 35-40^оС с принудительной вентиляцией. Готовый продукт, представляющий черные блестящие чешуйки, без запаха, хранят в бюксах с притертой пробкой в защищенном от света месте. Минерализация препарата не превышает 1-2% Выход препарата составляет 5-8 г из 10 кг нативной грязи.

Заявляемый способ позволяет получить пелоидопрепарат из некондиционных и бывших в употреблении лечебных грязей, что экономит истощающиеся сырьевые ресурсы кондиционных пелоидов, обуславливает выделение группы собственно гуминовых кислот, обладающих наибольшей НАД-Н-оксидазной активностью, обеспечивает низкую минерализацию препарата, декальцинирование и десульфирование образца с помощью 2М раствора хлорводородной кислоты уменьшает время данной операции и увеличивает выход гумусовых кислот. 0,5 М раствор натрия гидроксида извлекает наиболее ароматизированную часть гумусовых кислот и снижает загрязнение минеральными примесями, перевод препарата в Н-форму с помощью катионита многократно сокращает время получения конечного продукта, высушивание при температуре 35-40^оС предотвращает деструкцию периферических фрагментов гуминовых кислот, выделение наиболее биологически активных и количественно преобладающих компонентов низкоминерализованных грязей повышает эффективность их использования и способствует сохранению экологического равновесия, позволяет получить препарат, очищенный от солей тяжелых металлов, пестицидов и других продуктов антропогенного воздействия, легко подвергающийся стандартизации и обеспечивающий дозированное использование совместно с медикаментозным лечением в режиме физиотерапии.

Клинические испытания полученного пелоидпрепарата проводили на добровольцах в условиях курорта "Сергиевские минеральные воды". На фоне традиционного комплексного санаторного лечения дополнительное положительное статистически достоверное воздействие препарата при ревматоидном артрите и деформирующем артрозе отмечено 100% больных, при заболеваниях женских половых органов различной этиологии значительное улучшение наступило у 81% больных, улучшение у 15%