способ управления процессом получения капролактама
Классы МПК: | C07D201/04 из или через оксимы перегруппировкой Бекмана G05D27/00 Одновременное управление или регулирование переменных величин, относящихся к двум или более основным группам 1/00 |
Автор(ы): | Герасименко В.И., Худошин В.В., Перешивайлов Л.А., Нуров К.Ш., Бурмагин В.В., Линев В.А., Лащевский В.В., Минкевич В.И., Обухов В.Н. |
Патентообладатель(и): | Акционерное общество "Куйбышевазот" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-04-01 публикация патента:
10.09.1995 |
Использование: получение капролактама оксилированием циклогексанона и перегруппировкой Бекмана, автоматическое управление процессом. Сущность изобретения: изменением подачи олеума в реактор перегруппировки оксима регулируют кислотность получаемой реакционной массы. По величине оптической плотности циклогексанон ректификата и по температуре верха ректификационной колонны для выделения регулируют подачу орошения на верх или подачу пара в куб колонны. Импульс температуры верха первой колонны для отгонки спиртовой фракции из циклогексанона сырца фиксирует подачу щелочи в эту колонну, а также количество орошения и подачу пара в куб колонны. По температуре верха колонны для выделения циклогексанона сырца устанавливают расход продукта из колонны получения циклогексанон ректификата на питание данной колонны, а также регулируют расход орошения и пара. Кроме того, температурой верха колонны выделение циклогексанона сырца определяется температура верха первой колонны отгонки спиртовой фракции, по которой в свою очередь регулируется подача щелочи, орошения и пара в первую колонну. 1 ил.
Рисунок 1
Формула изобретения
СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА, включающим колонны отгонки спиртовой фракции, получения циклогексанона-сырца и циклогексанона-ректификата, установку оксимирования, реакторы перегруппировки и нейтрализации и установку выделения и очистки капролактама, путем регулирования кислотности продукта на выходе из реактора перегруппировки изменением подачи в него олеума, регулирования подачи щелочи на вход первой колонны отгонки спиртовой фракции, регулирования подачи орошения на колонны и греющего пара в кубы колонн и измерения температуры верха колонны, отличающийся тем, что, с целью повышения качества получаемого капролактама, дополнительно измеряют оптическую плотность циклогексанона-ректификата на выходе колонны получения циклогексанона-ректификата, сравнивают ее с заданным значением и при измеренном значении оптической плотности циклогексанона-ректификата выше заданного значения сравнивают измеренное значение температуры верха колонны получения циклогексанона-ректификата с заданным минимальным значением и по достижении измеренного значения этой температуры заданного минимального значения уменьшают подачу орошения или увеличивают подачу пара в куб этой колонны и сравнивают измеренное значение температуры верха первой колонны отгонки спиртовой фракции с заданным минимальным значением и по достижении измеренного значения этой температуры заданного минимального значения увеличивают подачу щелочи на вход этой колонны и уменьшают подачу орошения или увеличивают подачу пара в куб этой колонны, при измеренном значении температуры верха колонны получения циклогексанона-ректификата больше заданного минимального значения сравнивают измеренное значение этой температуры с заданным максимальным значением и по достижении измеренного значения этой температуры заданного максимального значения увеличивают подачу орошения или уменьшают подачу пара в куб этой колонны и сравнивают измеренное значение температуры верха колонны получения циклогексанона-сырца с заданным максимальным значением и по достижении измеренного значения этой температуры заданного максимального значения увеличивают подачу орошения или уменьшают подачу пара в куб этой колонны и сравнивают измеренное значение температуры верха колонны получения циклогексанона-сырца с заданным максимальным значением и по достижении измеренного значения этой температуры заданного максимального значения увеличивают подачу орошения или уменьшают подачу пара в куб этой колонны и уменьшают подачу кубового продукта колонны получения циклогексанона-ректификата на вход колонны получения циклогексанона-сырца, при измеренном значении температуры верха колонны получения циклогексанона-сырца меньше заданного максимального значения срвавнивают измеренное значение температуры верха первой колонны отгонки спиртовой фракции с заданным минимальным значением и по достижении измеренного значения этой температуры заданного минимального значения увеличивают подачу щелочи на вход этой колонны и уменьшают подачу орошения или увеличивают подачу пара в куб этой колонны.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к управлению химико-технологическими процессами и может быть использовано в химической промышленности в производстве капролактама. Известен способ автоматического управления процессом получения капролактама, заключающийся в регулировании кислотности продукта на выходе из реактора перегруппировки изменением расхода олеума в реактор и регулировании содержания серного ангидрида в продукте на выходе реактора изменением подачи воды в олеум. Известен также способ автоматического управления процессом перегруппировки оксима в лактам, включающий регулирование кислотности продукта на выходе реактора перегруппировки изменением расхода олеума в реактор и регулирование содержания серного ангидрида в продукте на выходе реактора изменением подачи воды в олеум с коррекцией по влажности оксима и концентрации олеума. Общим недостатком известных технических решений является то, что они предусматривают управление лишь одной стадией перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам. В то же время современное производство капролактама состоит из нескольких стадий: выделения циклогексанона из продуктов окисления циклогексана и его очистки, оксимирования циклогексанона, перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам и нейтрализации перегруппированного продукта, а также выделения и очистки капролактама. Отсутствие учета возмущающих факторов в других стадиях производства капролактама не позволяют добиться высокого качества получаемого конечного продукта капролактама. Целью изобретения является повышение качества получаемого капролактама. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе управления путем регулирования кислотности продукта на выходе реактора перегруппировки изменением подачи в него олеума, регулирования подачи щелочи на вход первой колонны отгонки спиртовой фракции, регулирования подачи орошения на колонны и греющего пара в кубы колонн и измерения температуры верха колонн, дополнительно измеряют оптическую плотность циклогексанонаректификата на выходе колонны получения циклогексанонаректификата, сравнивают ее с заданным значением и при измеренном значении оптической плотности циклогексанона-ректификата выше заданного значения сравнивают измеренное значение температуры верха колонны получения циклогексанона-ректификата с заданным минимальным значением и при достижении измеренного значения этой температуры заданного минимального значения уменьшают подачу орошения или увеличивают подачу пара в куб этой колонны и сравнивают измеренное значение температуры верха первой колонны отгонки спиртовой фракции с заданным минимальным значением и при достижении измеренного значения этой температуры заданного минимального значения увеличивают подачу щелочи на вход этой колонны и уменьшают подачу орошения или увеличивают подачу пара в куб этой колонны, при измеренном значении температуры верха колонны получения циклогексанона-ректификата больше заданного минимального значения сравнивают измеренное значение этой температуры с заданным максимальным значением и при достижении измеренного значения этой температуры заданного максимального значения увеличивают подачу орошения или уменьшают подачу пара в куб этой колонны и сравнивают измеренное значение температуры верха колонны получения циклогексанона-сырца с заданным максимальным значением и при достижении измеренного значения этой температуры заданного максимального значения увеличивают подачу орошения или уменьшают подачу пара в куб этой колонны и уменьшают подачу кубового продукта колонны получения циклогексанона-ректификата на вход колонны получения циклогексанона-сырца, при измеренном значении температуры верха колонны получения циклогексанона-сырца меньше заданного максимального значения сравнивают измеренное значение температуры верха первой колонны отгонки спиртовой фракции с заданным минимальным значением и при достижении измеренного значения этой температуры заданного минимального значения увеличивают подачу щелочи на вход этой колонны и уменьшают подачу орошения или увеличивают подачу пара в куб этой колонны. Исследование процесса показало, что качество получаемого капролактама, а также всех промежуточных полупродуктов, начиная со стадии оксимирования, в сильной степени зависит от качества исходного циклогексанона. Это определяется тем, что участвующие в процессах оксимирования, перегруппировки и нейтрализации реагенты (гидроксиламинсульфат, олеум, аммиачная вода) обладают большой чистотой, процессы проводят в узком диапазоне режимов, внутри которых процессы протекают достаточно стабильно, а за пределами практически прекращаются. Таким образом, ухудшение качества циклогексанона-ректификата практически однозначно приводит к ухудшению качества капролактама, при этом актуальным становится вопрос непрерывного контроля качества циклогексанона-ректификата и корректирования режимов работы установки с целью предотвращения ухудшения качества капролактама. Исследования также показали, что для контроля качества циклогексанона-ректификата наиболее перспективным с точки зрения простоты, оперативности и информативности измерения, а также достоверности информации является способ контроля оптической плотности на длине волны 230 нм -Е230, величина которой не должна превышать 0,12 (при нормальных условиях Е230 составляет 0,09-0,10). Незначительное превышение в аноне-ректификате сверх допустимого спиртов или высококипящих примесей сильно увеличивает оптическую плотность циклогексанона-ректификата. Снижение качества анона-ректификата является следствием неоптимальной работы колонн отгонки спиртовой фракции или колонн ректификации циклогексанона. Работа колонн отгонки спиртовой фракции в значительной степени зависит от температуры верха колонн. Например, при холодной флегме, особенно на первой колонне, разделение ухудшается за счет сдвига концентрации спиртов в нижнюю часть колонны. Недопустимо также попадание циклогексана: при плохой работе колонн отгонки циклогексана последний поступает на питание колонны отгонки спиртовой фракции, при этом также снижается температура верха этой колонны, распределение спиртов по тарелкам колонны сдвигается в направлении нижних тарелок и становится вероятным их повышенное содержание в кубовом продукте. Это приводит к тому, что циклогексанон неизбежно будет содержать повышенное количество легколетучих примесей циклогексана и спиртов. Таким образом, непрерывно контролируя качество получаемого циклогексанона-ректификата и температурные режимы колонн, можно стабилизировать качество циклогексанона-ректификата и конечного продукта капролактама. На чертеже представлен пример реализации способа. Исходное сырье продукты окисления циклогексана (оксидат) после нейтрализации и отгонки циклогексана подают на узел отгонки спиртовой фракции, состоящий обычно из двух колонн 1 и 2. На первой колонне выделяют дистиллат, содержащий помимо спиртов до 30-50% циклогексанона и циклогексанола. Полученный таким образом дистиллат разгоняют на второй колонне 2. При ректификации на колонне 1 добиваются отсутствия спиртов в кубовом продукте, а на второй минимального содержания в дистиллате циклогексанона. Кубовый продукт второй колонны содержит небольшое количество спиртов, и его возвращают на питание первой колонны. Такая схема позволяет существенно снизить вероятность проскока спиртов и повысить качество циклогексанона, так как наличие даже небольшого количества спиртов сильно ухудшает качество циклогексанона-ректификата. Ввиду того, что в поступающем в колонну 1 потоке может находиться небольшое количество эфиров, для их омыления и предотвращения проскока легколетучих примесей типа эфиров в колонну 1 подают небольшое количество щелочи. Получение циклогексанона-ректификата осуществляют также в две ступени: на первой (колонна 3) выделяют циклогексанон-сырец с содержанием кетона 70-90% а на второй (колонна 4) -анон-ректификат 99,9% (циклогексанола в дистилляте содержится (2-4) х 10-2). Кубовый продукт колонны 4 в зависимости от текущего качества циклогексанона-ректификата можно подавать либо на вход колонны 3 (при хорошем качестве получаемого анона-ректификата), либо направлять на предыдущую стадию (нейтрализацию оксидата) при ухудшении качества анона-ректификата. Кубовый продукт колонны 3 содержит примерно 1% циклогексанона, остальное циклогексанол и высококипящие (Х-масло). Кубовый продукт колонны 3 направляют далее для отделения циклогексанола. Дистиллат колонны 4 (анон-ректификат) подают на установку 5 оксимирования, реактор 6 перегруппировки, реактор 7 нейтрализации и далее на установку выделения и очистки капролактама. Система управления содержит контуры регулирования подачи орошения на колонны 1-4, каждый из которых включает датчики 8-10 расхода, регуляторы 11-13 и регулирующие клапаны 14-16, контур-регулирования подачи олеума в реактор перегруппировки, содержащий датчик 17 и регулятор 18 расхода и регулирующий клапан 19, датчики 20-22 температур верха колонн 1-4, датчик 23 кислотности продукта на выходе реактора 6 перегруппировки, датчик 24 оптической плотности циклогексанона-ректификата на выходе колонны 4, регулирующий клапан 25 подачи щелочи в колонну 1, трехходовой регулирующий клапан 26 подачи кубового продукта колонны 4 на вход колонны 3, блоки 27-32 умножения на постоянный коэффициент, блоки 33-37 сравнения и реле 38 переключения. Способ осуществляют следующим образом. Оптическую плотность потока циклогексанона-ректификата (Е290) непрерывно измеряют датчиком 24 и соответствующий сигнал подают в блок 37 сравнения. При удовлетворительном качестве циклогексанона-ректификата (Е230 < 0,1) блок 37 не выдает управляющего сигнала. При увеличении оптической плотности выше заданного значения (Е230![способ управления процессом получения капролактама, патент № 2043340](/images/patents/429/2043006/8805.gif)
![способ управления процессом получения капролактама, патент № 2043340](/images/patents/429/2043001/8773.gif)
![способ управления процессом получения капролактама, патент № 2043340](/images/patents/429/2043001/8773.gif)
![способ управления процессом получения капролактама, патент № 2043340](/images/patents/429/2043006/8805.gif)
![способ управления процессом получения капролактама, патент № 2043340](/images/patents/429/2043001/8773.gif)
![способ управления процессом получения капролактама, патент № 2043340](/images/patents/429/2043006/729.gif)
Класс C07D201/04 из или через оксимы перегруппировкой Бекмана
Класс G05D27/00 Одновременное управление или регулирование переменных величин, относящихся к двум или более основным группам 1/00