способ очистки этилового спирта
Классы МПК: | B01D3/34 с одним или несколькими вспомогательными веществами |
Автор(ы): | Шаповалов О.И., Щупляк А.А., Немцина И.А., Хохлов А.Л. |
Патентообладатель(и): | Товарищество с ограниченной ответственностью - Фирма "Шанет" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1994-04-01 публикация патента:
20.09.1995 |
Использование: в спиртовой промышленности. Сущность изобретения: этиловый спирт подвергают эпюрации на эпюрационной колонне и ректификации на спиртовой колонне в присутствии щелочи и при совместной подаче в спиртовую колонну марганцевокислого калия в количестве 0,2-0,9 г/дал спирта и перекиси водорода, взятой в количестве 0,1-0,5 г/дал спирта в пересчете на 100-ную перекись водорода.
Формула изобретения
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА, включающий эпюрацию его на эпюрационной колонке и ректификацию на спиртовой колонне в присутствии щелочи и марганцевокислого калия, отличающийся тем, что марганцевокислый калий подают в спиртовую колонну в количестве 0,2 0,9 г/дал спирта совместно с перекисью водорода, взятой в количестве 0,1 0,5 г/дал спирта в пересчете на 100%-ную перекись водорода.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к разработке способов очистки этилового спирта в процессе ректификации для получения товарного продукта высокого качества. Известен способ получения этилового спирта, включающий перегонку спиртовой бражки в спиртовый конденсат, который в виде 20-30% раствора поступает на эпюрационную колонку и затем на спиртовую, где доводится до крепости 94-95 об. Очистку от кислот, непредельных и сернистых соединений осуществляют в спиртовой колонне с помощью гидроксида натрия, который подают в виде 5-10% водного раствора, что соответствует 0,1 кг NaOH на 1 дал [1]В результате осуществления способа получают технический спирт со следующими показателями: непредельные соединения 2-10 мг/дм3, серосодержащие 0,1-5,0 мг/дм3. Известен также способ производства спирта, загрязненного спиртовыми примесями, заключающийся в том, что эпюрат вываривают в выварной колонне в присутствии щелочи (до 1 г NaOH на 1 дм3 спирта), добавляют для разрушения или связывания эфиров, кислот, альдегидов, сернистых соединений и аминов. В укрепляющей колонне очистку от примесей производят с марганцевокислым калием (0,5-0,8 г на 1 дм3 спирта). В результате реакции нелетучие продукты отводят с лютером, а летучие удаляют со спиртовыми парами в укрепляющей колонне. Товарный спирт характеризуется следующими показателями: альдегиды 3 мг/дм3, эфиры 26 мг/дм3, свободные кислоты 15 мг/дм3, щелочь в пересчете на NaoH 0,1 мг/дм3, окисляемость 18 мин. Известен способ очистки синтетического спирта [4] в ректификационной установке, состоящей из брагоперегонной, эпюрационной, эфирной, спиртовой и метанольной колонн, причем ректификация эпюрата проводится в спиртовой колонне с целью укрепления спирта и освобождения от высококипящих примесей пропиловых, бутиловых, амиловых спиртов. В спиртовую колонну на 35 тарелку подают раствор щелочи в количестве 3-4,5 г/дал для омыления эфиров. На 32 тарелку подают раствор марганцевокислого калия в количестве 1-2 г/дал, где в слабощелочной среде происходит окисление альдегидов и непредельных соединений. В зоне отбора сивушной эмульсии удаляется окись марганца. После спиртовой колонны спирт поступает в метанольную колонну для удаления метанола, эфиров и альдегидов. Товарный спирт отбирают из кубовой части колонны. Последний характеризуется следующими показателями: альдегиды 2-40 мг/дм3, свободные кислоты 10-15 кг. дм3, эфиры 20-30 мг/дм3, непредельные соединения 0,1-10 мг/дм3, сухой остаток 1-2 мг/дм3, щелочь в пересчете на NaOH 1,0 мг/дм3, кротоновый альдегид 0,002 об. (2,03 мг/дм3), окисляемость 5-20 мин. Задачей изобретения является разработка способа очистки этилового спирта на ректификационной установке, характеризующейся высокими качественными показателями товарного продукта. Задача решается следующим образом. На стадии укрепления спирта в спиртовой колонне очистку спирта осуществляют в присутствии перекиси водорода, которую подают в количестве 0,1-0,5 г на 1 дал спирта (в пересчете на 100% H2O2) в виде 30-10% водного раствора одновременно с марганцевокислым калием, взятым в количестве 0,2-0,9 г/дал спирта. Раствор щелочи также подают в спиртовую колонну в количестве 3-4,5 г/дал спирта с 32-41 тарелки. Новизна разработанного способа очистки спирта заключается в использовании перекиси водорода совместно с марганцевокислым калием в спиртовой колонне, а также в количественном соотношении между подаваемыми на очистку ингредиентами, а именно щелочью, марганцевокислым калием и перекисью водорода. Из литературы известно использованием перекиси водорода для очистки спирта, подаваемой в эпюрационную колонку на тарелку питания или на 6 тарелку выше в количестве 1,5% или 3,0% водного раствора [3] Указанный способ позволяет уменьшить содержание сернистых соединений с 0,11 до 0,05-0,7 мг/дал спирта. Основное отличие данного способа это полное удаление непредельных соединений, которое достигается за счет окислительно-восстановительных реакций, протекающих в спиртовой колонне при совместной подаче КМнО4 и Н2О2. Механизм данной реакции можно представить:
![способ очистки этилового спирта, патент № 2043780](/images/patents/429/2043780/2043780t.gif)
![способ очистки этилового спирта, патент № 2043780](/images/patents/429/2043780/2043780-2t.gif)
![способ очистки этилового спирта, патент № 2043780](/images/patents/429/2043780/2043780-3t.gif)
![способ очистки этилового спирта, патент № 2043780](/images/patents/429/2043780/2043780-4t.gif)
![способ очистки этилового спирта, патент № 2043780](/images/patents/429/2043780/2043780-5t.gif)
Такое расщепление происходит не только с
![способ очистки этилового спирта, патент № 2043780](/images/patents/429/2043002/945.gif)
![способ очистки этилового спирта, патент № 2043780](/images/patents/429/2043006/946.gif)
![способ очистки этилового спирта, патент № 2043780](/images/patents/429/2043002/945.gif)
![способ очистки этилового спирта, патент № 2043780](/images/patents/429/2043006/946.gif)
MnO4+ 2H2O + 3e __
![способ очистки этилового спирта, патент № 2043780](/images/patents/429/2043151/8594.gif)
содержание этилового спирта 96,5%
концентрация кислот в пересчете на уксусную кислоту 8 мг/дм3, альдегидов не менее 30 мг/дм3, сложных эфиров 20 мг/дм3. сивушных масел 30 мг/дм3, уксусный альдегид отсутствует, кротоновый альдегид отсутствует, концентрация сухого остатка 1 мг/дм3. П р и м е р 2. Бражные конденсаты, полученные в результате переработки сульфитной бражки, направляют после эпюрационной колонны на спиртовую колонну. Содержание спирта в эпюрате 15% Далее аналогично примеру 1 подается раствор щелочи 4,5 г/дал спирта на 41 тарелку, раствор марганцевокислого калия 0,9 г/дал подают на 39 тарелку, раствор перекиси водорода 0,1 г/дал спирта в виде 20%-ного раствора подают совместно с марганцевокислым калием на 39 тарелку. Далее спирт направляют на метанольную колонну и товарный продукт, отбираемый из куба метанольной колонны, характеризуется следующими показателями: содержание спирта этилового 96,5% сложные эфиры 12 мг/дм3, кислоты в пересчете на уксусную 9 мг/дм3, непредельные соединения отсутствуют, сухой остаток менее 0,1 мг/дм3. Как видно из приведенных примеров, разработанный способ позволяет обеспечить высокое качество товарного продукта.
Класс B01D3/34 с одним или несколькими вспомогательными веществами