способ определения массовой концентрации гидразинового горючего в сточной воде

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ГИДРАЗИНОВОГО ГОРЮЧЕГО В СТОЧНОЙ ВОДЕ, включающий взятие пробы, внесение цветореагента с последующим определением концентрации горючего, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, повышения точности и упрощения способа, перед внесением цветореагента добавляют 28 30%-ный водный раствор гидроксида натрия к пробе в соотношении 0,15 1, в качестве цветореагента используют реактив Неслера, а концентрацию горючего определяют фотометрированием полученного окрашенного раствора.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гидразинового горючего в сточной воде, например в водоемах предприятий химической промышленности и др.

Гидразиновое горючее типа НДМГ (несимметричный диметилгидразин) является токсичным веществом. Предельно допустимая концентрация его в воде водоемов равна 0,02 мг/дм³.

Известен способ количественного определения легколетучих фракций нефтепродуктов в воде [1] который включает перегонку воды, содержащую легколетучие нефтепродукты, сбор отогнанного нефтепродукта в ловушку, выдерживание содержимого ловушки в течение 15 мин, внесение в отогнанный нефтепродукт двух капель 3% -ного раствора йода в 96%-ном этиловом спирте до появления четкой окраски и границы раздела легколетучей фракции и воды с последующим замером объема нефтепродукта в ловушке измерительной лупой.

Недостатками этого способа являются малая чувствительность и низкая точность. Кроме того, данный способ непригоден для определения массовой концентрации гидразинового горючего в сточной воде, так как горючее растворяется в воде в неограниченном количестве, образуя азеотропную смесь.

Наиболее близким к изобретению является способ определения содержания НДМГ в промывочной воде [2] включающий отбор пробы сточной или промывочной воды, добавление концентрированной соляной кислоты, внесение хлороформа или четыреххлористого углерода (ЧХУ), охлаждение в бане со льдом, титрование йодатом калия до обесцвечивания слоя растворителя (хлороформа или ЧХУ) с последующим определением концентраций по расчетной формуле.

Недостатками данного способа являются продолжительность проведения анализа, трудоемкость способа требующего точные растворы и различные реактивы, а также сложность самого процесса охлаждения, так как необходимы лед или углекислота, которые являются дефицитными. Кроме того, данный способ имеет недостаточную точность, трудно улавливаемый переход окраски растворителя (хлороформа или ЧХУ) от темно-красного до желтого и впоследствии до первого обесцвечивания.

Задачей изобретения является сокращение времени анализа, повышение точности и упрощение способа.

Для этого в способе определения массовой концентрации гидразинового горючего в сточной воде, включающем взятие пробы, внесение цветореагента с последующим определением концентрации горючего, перед внесением цветореагента добавляют 30%-ный водный раствор гидроксида натрия, в качестве цветореагента используют реактив Неслера, а концентрацию горючего определяют фотометрированием полученного окрашенного раствора.

Изобретения поясняется чертежом, на котором изображен градуировочный график. По оси ординат оптическая плотность Д, а по оси абсцисс концентрация с горючего НДМГ в воде в мг/дм³. В зависимости от концентрации НДМГ в воде масштаб на оси абсцисс может быть подобран различным.

Способ осуществляется следующим образом.

Берут в пробирку 10 см³ анализируемой сточной воды и пипеткой вносят 1,5 см³ 28-30%-ного водного раствора гидроксида натрия. К полученной смеси добавляют 3 капли реактива Неслера и перемешивают. Далее измеряют оптическую плотность раствора. Затем по градуировочному графику находят концентрацию НДМГ в воде.

Градуировочный график строится следующим образом. В мерных колбах вместимостью 100 см³ готовят растворы горючего в воде со следующими концентрациями (мкг/см³ (мг/дм³): 0,02; 0,08. 0,16. 0,32; 0,48; 0,64.

Из каждой мерной колбы берут по 10 см³ пробы и переносят в пробирки. Затем в пробирки с помощью пипетки вносят по 1,5 см³ 28-30%-ный водный раствор гидроксида натрия. Затем в пробирки добавляют по 3 капли реактива Неслера и перемешивают. Далее измеряют оптическую плотность растворов и по известным концентрациям горючего строят график.

П р и м е р. Внесли в пробу сточной воды НДМГ с концентрацией, равной 0,02 мг/м³. Затем 10 см³ воды поместили в пробирку и пипеткой добавили 1,5 см³ 30%-ного водного раствора гидроксида натрия. Далее в пробирку добавили 3 капли реактива Неслера и перемешивали, полученный раствор поместили в кювету с толщиной слоя проходящего света 30 мм и измерили оптическую плотность на ФЭК 56 м при длине волны 400 нм. В качестве раствора сравнения использовали дистиллированную воду с добавкой 1,5 см³ 30%-ного водного раствора гидроксида натрия 3-х капель реактива Неслера.

При этом получили оптическую плотность, равную 0,09. Концентрацию горючего определили по графику. Она равна 0,021.

Одновременно определение концентрации проводили по способу-прототипу. Полученные результаты приведены в таблице.

Как видно из таблицы, точность предлагаемого способа выше, чем у способа-прототипа. Погрешность способа не превышает в среднем 6% при определении концентрации до 1 мг/дм³ и 4% когда концентрация НДМГ более 1 мг/дм³. Погрешность измерения по способу-прототипу примерно в 2 раза хуже, чем по предложенному способу.