способ сорбционной очистки виноматериала и установка для его осуществления

Формула изобретения

1. Способ сорбционной очистки виноматериала, включающий пропускание виноматериала через фильтр, заполненный гранулированным сорбентом, последующую регенерацию сорбента и перевод сорбента в Na⁺-форму, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют фосфат циркония в натриевой форме, регенарцию сорбента проводят путем последовательной обработки его вначале раствором соляной кислоты, а затем умягченной водой, а перевод сорбента в Na⁺-форму осуществляют обработкой его раствором гидрооксида натрия.

2. Установка для сорбционной очистки виноматериала, содержащая фильтрующее устройство, заполненное гранулированным сорбентом, трубопроводы подачи исходного виноматериала и трубопроводы отвода очищенного виноматериала и регенерационных стоков, отличающаяся тем, что в качестве фильтрующего устройства она содержит напорный фильтр, заполненный сорбентом на основе фосфата циркония, и дополнительно содержит напорный фильтр умягчения воды с гранулированным ионообменным материалом, соединенный трубопроводами с напорным фильтром с сорбентом на основе фосфата циркония, емкость для кислоты и емкость для щелочи, соединенные трубопроводами с обоими напорными фильтрами и дополнительные трубопроводы подачи сжатого газа и сдувки газа на оба напорных фильтра и емкости для кислоты и щелочи.

3. Установка по п.2, отличающаяся тем, что напорный фильтр с сорбентом на основе фосфата циркония через нижнюю гребенку для подачи газа и выводы регенерационных растворов соединен трубопроводами с нижней частью напорного фильтра умягчения воды и параллельно с нижней частью бака раствора кислоты и нижней частью бака раствора щелочи.

4. Установка по пп.2 и 3, отличающаяся тем, что напорный фильтр с сорбентом на основе фосфата циркония через верхнюю гребенку подачи газа соединен трубопроводами с нижней частью бака раствора кислоты и нижней частью бака раствора щелочи.

5. Установка по пп.2 4, отличающаяся тем, что напорный фильтр умягчения воды через верхнюю геребенку соединен трубопроводами с нижней частью бака раствора кислоты и нижней частью бака раствора щелочи.

6. Установка по пп.2 5, отличающаяся тем, что она содержит насос подачи исходного виноматериала и запорно-регулирующую арматуру.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам и устройствам для сорбционной очистки виноматериалов, вин, коньячных спиртов и виноградных соков от катионов металлов (Fe²⁺, Ca²⁺, Mg²⁺, K⁺ и др.) и радиоактивных нуклидов (Сs¹³⁴, Cs¹³⁷, Sr⁹⁰ и др.) и может быть использовано в виноделии и пищевой промышленности.

В настоящее время в винодельческой промышленности очистка виноматериалов от ионов металлов проводится в основном порошкообразными сорбентами в статическом режиме последующим отстаиванием суспензии, либо механической фильтрацией на фильтр-прессах.

Так, например, известен способ очистки виноматериала путем перемешивания его с силикагелем с последующим отстаиванием и разделением фаз (патент США N 4.631.193, С 12 Н 1/02, 1986).

Известны аналогичные способы очистки виноматериалов с использованием в качестве сорбентов порошкообразных

бентонита (патент США N 3958023. С 12 Н 1/04, 1976).

силикат магния (патент США N 3940498, С 12 Н 1/04, 1976).

смеси силикагеля с силикатом магния (патнт США N 4797294, С 12 Н 1/02, 1989).

модифицированного кизельгура (патент США N 5009906, С 12 Н 1/04, 1991).

Недостатком вышеуказанных способов является невысокая емкость используемых сорбентов по металлам, а также невозможность их использования в динамическом режиме, что снижает производительность процесса.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки виноматериала, например, водки, включающий предочистку раствора активированным углем и очистку от ионов металлов с помощью ионообменной микропористой сульфополистирольной смолы с последующей ее регенерацией и переводом в Na-форму.

Это же техническое решение предусматривает использование установки для сорбционной очистки водки, которая содержит колонны для предочистки, заполненные активированным углем, соединенные трубопроводами через промежуточную емкость с колонной очистки, заполненной ионообменной смолой и содержащую трубопроводы отвода очищенного раствора и регенерационных стоков (патент США N 3914442, С 12 Н 1/04, 1975).

Недостатком указанного способа является применение для очистки полимерных ионообменных смол, связанные с опасностью вымывания из основ токсичных продуктов деструкции смол, а недостатком рекомендуемой установки является ее незамкнутость, т.е. невозможность использовать ее автономно.

Другим недостатком является невысокая степень очистки от тяжелых металлов и радионуклидов.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа и установки для сорбционной очистки виноматериалов, алкогольных напитков и виноградных соков от металлов и радионуклидов в потоке, которые могут работать с высокой производительностью в автономном режиме.

Поставленная задача решается описываемым способом сорбционной очистки виноматериала, включающим пропускание виноматериала через фильтр, заполненный гранулированным сорбентом на основе фосфата циркония в Na-форме, регенерацию сорбента путем последовательной обработки его вначале раствором соляной кислоты, а затем умягченной водой и перевод сорбента в Na⁺-форму обработкой его раствором гидроксида натрия.

Поставленная задача решается также описываемой установкой для сорбционной очистки виноматериала, содержащей напорный фильтр, заполненный сорбентом на основе фосфата циркония с трубопроводом подачи исходного виноматериала и трубопроводами отвода очищенного виноматериала и регенерационных стоков, напорный фильтр умягчения воды с гранулированным ионообменным материалом, соединенный трубопроводами с напорным фильтром с сорбентом на основе фосфата циркония, емкости для кислоты и щелочи, соединенные трубопроводами с обеими напорными фильтрами и дополнительные трубопроводы подачи газа на оба напорных фильтра и емкости для кислоты и щелочи.

Установка также содержит насос подачи исходного виноматериала, запорно-регулирующую арматуру. Кроме того, она содержит устройства для измерения и регулирования расхода виноматериала и реагентов и устройства для измерения перепада давления на фильтрах.

Установка дополнительно может быть снабжена фильтром очистки исходного виноматериала от взвесей и коллоидов, установленным перед напорным фильтром с сорбентом на основе фосфата циркония.

На чертеже изображена схема предложенной установки.

Установка содержит напорный фильтр 1 с загрузкой сорбента на основе фосфата циркония 2 и трубопроводом очищенного виноматериала 3; насос 4 для подачи исходного виноматериала, соединенный трубопроводом 5 с фильтром 1; бак 6 раствора соляной кислоты, соединенный трубопроводами 7 и 8 с верхней гребенкой 9 фильтра 1; бак 10 раствора гидроксида натрия, соединенный трубопроводами 11, 7 и 8 с верхней гребенкой 9 фильтра 1; напорный фильтр 12 умягчения воды с ионообменной загрузкой 13 и трубопроводом подачи питьевой воды 14, соединенный снизу трубопроводами 15, 11, 7 и 16 с нижней гребенкой 17 фильтра 1 и сверху через гребенку 18 трубопроводами 19, 15 и 11 с нижней частью бака раствора щелочи 10 и нижней частью бака раствора кислоты 6; трубопроводы подачи сжатого газа, соединенные, с одной стороны, с верхними гребенками 9 и 18 фильтров 1 и 12 и верхними частями баков 6 и 10, с другой стороны, с нижней гребенкой 17 фильтра 1 и нижними частями фильтра 12 и баков 6 и 10; трубопроводы отвода регенерационных растворов соединенные с нижними частями фильтров 1 и 2; трубопроводы сдувки газа, соединенные с верхними частями фильтров 1 и 12 и баков 6 и 10.

Установка работает следующим образом.

Исходный виноматериал при помощи насоса 4 по трубопроводу 5 поступает под давлением в напорный фильтр 1. Очищенный виноматериал по трубопроводу 3 отводят в бак очищенного виноматериала. Установка работает в режиме очистки до насыщения сорбента катионами металлов, после чего насос отключают. Оставшийся в фильтре 1 виноматериал вытесняют сжатым газом в бак очищенного виноматериала.

Далее проводят регенерацию сорбента. В бак 6 заливают концентрированную соляную кислоту и подают снизу умягченную воду из фильтра 12 до получения нужной концентрации. В бак 6 снизу подают сжатый газ для перемешивания раствора и отводят газ через сдувку 20. Приготовленный раствор соляной кислоты сжатым газом направляют на фильтр 1 через гребенку 9 и после прохождения фильтра регенерационный раствор через нижнюю грбенку 17 сбрасывают в бак-нейтрализатор.

Фильтр 1 промывают умягченной водой из фильтра 12 через гребенку 9 и промывные воды направляют в бак-нейтрализатор.

В баке 10 готовят раствор NaOH. В бак 10, в верхний загрузочный люк, засыпают гранулированный NaOH и подают снизу в необходимом количестве умягченную воду из фильтра 12, перемешивают раствор сжатым газом, который подают снизу и отводят сверху через сдувку 21. Приготовленный раствор щелочи подают сжатым газом через верхнюю гребенку 9 в фильтр 1. Одновременно через нижнюю гребенку 17 поступает сжатый газ для перемешивания раствора и сорбента, который отводится через сдувку 22.

После завершения перевода сорбента в Na⁺-форму водный раствор из фильтра 1 через гребенку 17 вытесняют сжатым газом в бак-нейтрализатор и установка вновь готова для проведения цикла сорбции.

П р и м е р ы 1 и 2. Способ сорбционной очистки виноматериалов осуществляли на установке, включающей напорный фильтр, загруженный гранулированным фосфатом циркония, центробежный насос для подачи виноматериала, запорную и регулирующую арматуру. Напорный фильтр представлял собой цилиндрическую колонну с внутренним диаметром 40 см и высотой 80 см, изготовленную из титана. В верхней и нижней частях колонны смонтированы дренажные колпачки шириной щели 0,2 мм. Объем загруженного в фильтр сорбента был равен 48 л. Гранулированный фосфат циркония имел следующие основные характеристики: размер гранул 0,4-2,0 мм, атомное отношение P/Zr 2,0, механическая прочность гранул 15050 кг/см².

Через фильтp сорбентом на основе фосфата циркония в направлении "снизу-вверх" центробежным насосом подавали исходный виноматериал с объемной скоростью 20 колоночных объемов в час. После прохождения фильтра виноматериал направляли в бак очищенного виноматериала. В исходном и очищенном виноматериалах определяли концентрацию железа, кальция, калия и меди с использованием стандартных методик. В примере N 1 в качестве очищаемого виноматериала использовали белое сухое вино "Рислинг Тамани". В примере N 2 обработке подвергали красное сухое вино "Каберне Тамани".

Основные физико-химические показатели виноматериалов приведены в табл. 1.

Объем пропущенного белого вина "Рислинг Тамани" через фильтр составил 7,2 м³ или 150 колоночных объемов. После этого осуществляли регенерацию сорбента. Фильтр с сорбентом промывали умягченной водой объемом 150 литров. Через фильтр с сорбентом с объемной скоростью 4 колоночных объема в час пропускали 100 литров 1 моль/л раствора соляной кислоты и регенерат направляли в бак-нейтрализатор. Далее сорбент переводили в Na⁺-форму обработкой его 50 литрами 0,5 моль/л раствора гидроксида натрия.

После завершения процесса регенерации на фильтр с сорбентом, как в примере 1, подавали красное сухое вино "Каберне Тамани". Объем пропущенного красного сухого вина составил 6,5 м³ или 135 колоночных объемов, после чего проводили регенерацию сорбента аналогично примеру 1.

В табл. 2 приведены результаты испытаний сорбционной очистки виноматериалов.

Из табл. 2 следует, что обработка виноматериалов по предложенному способу позволяет удалить из виноматериалов избыточные количества железа, кальция и калия, что улучшает качество вина и существенно повышает его стойкость против металлических помутнений. Испытания также показали, что обработка по данному способу не приводит к появлению посторонних оттенков в букете и вкусе. Обработанные образцы виноматериалов по органолептической оценке находятся на уровне контрольных.

Таким образом, предлагаемый способ и установка позволяют эффективно использовать их в винодельческой промышленности для сорбционной переработке вин, виноматериалов, коньяков, виноградных соков и других алкогольных напитков от избыточных содержаний катионов различных металлов, что улучшает качество конечного продукта. С одной стороны, предложенное решение позволяет повысить стабильность вина от помутнений кристаллического (из-за калия и кальция и металлического, из-за железа, меди и др.) характера за счет уменьшения концентраций металлов на стадии доочистки вина перед его разливом. С другой стороны, его использование дает возможность существенно снизить концентрацию токсичных и тяжелых металлов, всегда присутствующих в вине (свинец, кадмий, ртуть, медь и др. а также радиотоксичных нуклидов (например, ¹³⁷Cs, ⁶⁰Co) ввиду высокой селективности фосфата циркония в качестве сорбционной загрузки.

Установка компактна и автономна благодаря наличию узла регенерации и может быть установлена непосредственно в цехах винодельческих заводов. Кроме того, ее можно использовать в водоподготовке пиво-безалкогольного производства для получения технологической воды с низкой жесткостью и лучшими показателями качества.