дибензолсульфонат дифенилолпропан в качестве неподвижной жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола

Классы МПК:C07C309/73 с атомами углерода неконденсированных шестичленных ароматических колец
C07C7/135 газовой хроматографией
Автор(ы):,
Патентообладатель(и):Безродный Владимир Павлович[UA],
Лящук Сергей Николаевич[UA]
Приоритеты:
подача заявки:
1992-06-26
публикация патента:

Использование: в качестве неподвижной жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола. Сущность изобретения: продукт: дибензолсульфонат дифенилолпропан, формулы C5H5-SO2-O-C6-H5-C(CH3)2-C6H5-O-SO2-C6H5 БФ C27H24O6S2 выход 85% т. пл. 120°С. Реагент 1: бензолсульфохлорид. Реагент 2: дифенилолпропан. Условия реакции: в ацетоне в присутствии щелочи сначала при охлаждении, а затем при комнатной температуре. 1 табл.
Рисунок 1

Формула изобретения

Дибензолсульфонат дифенилолпропан формулы

дибензолсульфонат дифенилолпропан в качестве неподвижной   жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола, патент № 2046791

в качестве неподвижной жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к новому химическому соединению дибензолсульфонат дифенилолпропану формулы

дибензолсульфонат дифенилолпропан в качестве неподвижной   жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола, патент № 2046791SO2- Oдибензолсульфонат дифенилолпропан в качестве неподвижной   жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола, патент № 2046791O-SOдибензолсульфонат дифенилолпропан в качестве неподвижной   жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола, патент № 2046791

который может быть использован в качестве неподвижной жидкой фазы для газохроматографического анализа.

Известна неподвижная жидкая фаза диметилфталат (Харлампович Г.Д. и Чуркин Ю.В. Фенолы. М. Химия, 1974, с. 52).

Однако данная неподвижная фаза характеризуется недостаточной селективностью разделения фенола и изомеров крезола.

Задачей изобретения является получение четко выделенных пиков фенола и изомеров крезола при газохроматографическом их анализе.

Синтез бензолсульфоната дифенилолпропана проводят следующим образом: в колбу для синтеза помещают 0,2 М бензолсульфохлорида, растворенного в ацетоне, и 0,1 М дифенилолпропана, растворенного в ацетоне, перемешивают и охлаждают. К реакционной смеси добавляют водный раствор 0,25 М щелочи. Смесь перемешивают 20 мин при охлаждении и 20 мин при комнатной температуре. Далее смесь выливают в двухкратный избыток воды. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой. Перекристаллизацию проводят из метанола, этанола или изопропанола.

В результате получают вещество со следующими данными: Выход 85% Температура плавления 120оС

Полный элементный анализ целевого продукта, имеющего формулу С27H24O6S2, представлен следующим образом. Найдено, C 62,72; H 4,56; O 18,95; S 13,77.

Вычислено, C 63,76; H 4,76; O 18,87; S 12,60.

Предлагаемое соединение используют в качестве неподвижной жидкой фазы для определения количественного содержания фенола и изомеров крезола в воде и других средах.

Разделение фенола и изомеров крезола осуществляют на колонке, заполненной твердым носителем динохром, на который в количестве 10% от его веса нанесена неподвижная жидкая фаза, в качестве которой используют бензолсульфонат дифенилолпропан.

Экспериментально были определены относительные удерживаемые объемы фенола и изомеров крезола.

В таблице представлено сопоставление относительных удерживаемых объемов анализируемых веществ, определенных при использовании предлагаемого вещества и аналога.

Дибензолсульфонат дифенилолпропан позволяет получать на хроматограмме четыре отдельных пика и анализировать их площадь.

У аналога нет четкого разделения пиков.

Дибензолсульфонат дифенилолпропан как неподвижная жидкая фаза является термоустойчивой с широким диапазоном рабочих температур (70-300оС), а также гидролитически устойчивой, что позволяет анализировать фенол и крезолы в водной среде.

Использование дибензолсульфоната дифенилолпропана в качестве неподвижной жидкой фазы и газовой хроматографии позволяет проводить разделение фенола и изомеров крезола, при этом обеспечивается селективность разделения.

Класс C07C309/73 с атомами углерода неконденсированных шестичленных ароматических колец

альфа-замещенные омега-3 липиды, которые являются активаторами или модуляторами рецептора, активируемого пролифераторами пероксисом (ppar) -  патент 2507193 (20.02.2014)
[f-18] меченная l-глютаминовая кислота, [f-18] меченный l-глютамин, их производные и их применение, а также способ их получения -  патент 2395489 (27.07.2010)
производные 2-фенилпропионовой кислоты и содержащие их фармацевтические композиции -  патент 2375347 (10.12.2009)
аминобензофеноны -  патент 2361855 (20.07.2009)
высокомеченный тритием [метил-3h]метилтозилат -  патент 2353613 (27.04.2009)
соединения для контролируемого высвобождения активных молекул -  патент 2296118 (27.03.2007)

Класс C07C7/135 газовой хроматографией

Наверх