дибензолсульфонат дифенилолпропан в качестве неподвижной жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола
Классы МПК: | C07C309/73 с атомами углерода неконденсированных шестичленных ароматических колец C07C7/135 газовой хроматографией |
Автор(ы): | Безродный Владимир Павлович[UA], Лящук Сергей Николаевич[UA] |
Патентообладатель(и): | Безродный Владимир Павлович[UA], Лящук Сергей Николаевич[UA] |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-06-26 публикация патента:
27.10.1995 |
Использование: в качестве неподвижной жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола. Сущность изобретения: продукт: дибензолсульфонат дифенилолпропан, формулы C5H5-SO2-O-C6-H5-C(CH3)2-C6H5-O-SO2-C6H5 БФ C27H24O6S2 выход 85% т. пл. 120°С. Реагент 1: бензолсульфохлорид. Реагент 2: дифенилолпропан. Условия реакции: в ацетоне в присутствии щелочи сначала при охлаждении, а затем при комнатной температуре. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
Дибензолсульфонат дифенилолпропан формулыв качестве неподвижной жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к новому химическому соединению дибензолсульфонат дифенилолпропану формулыSO2- OO-SO
который может быть использован в качестве неподвижной жидкой фазы для газохроматографического анализа. Известна неподвижная жидкая фаза диметилфталат (Харлампович Г.Д. и Чуркин Ю.В. Фенолы. М. Химия, 1974, с. 52). Однако данная неподвижная фаза характеризуется недостаточной селективностью разделения фенола и изомеров крезола. Задачей изобретения является получение четко выделенных пиков фенола и изомеров крезола при газохроматографическом их анализе. Синтез бензолсульфоната дифенилолпропана проводят следующим образом: в колбу для синтеза помещают 0,2 М бензолсульфохлорида, растворенного в ацетоне, и 0,1 М дифенилолпропана, растворенного в ацетоне, перемешивают и охлаждают. К реакционной смеси добавляют водный раствор 0,25 М щелочи. Смесь перемешивают 20 мин при охлаждении и 20 мин при комнатной температуре. Далее смесь выливают в двухкратный избыток воды. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой. Перекристаллизацию проводят из метанола, этанола или изопропанола. В результате получают вещество со следующими данными: Выход 85% Температура плавления 120оС
Полный элементный анализ целевого продукта, имеющего формулу С27H24O6S2, представлен следующим образом. Найдено, C 62,72; H 4,56; O 18,95; S 13,77. Вычислено, C 63,76; H 4,76; O 18,87; S 12,60. Предлагаемое соединение используют в качестве неподвижной жидкой фазы для определения количественного содержания фенола и изомеров крезола в воде и других средах. Разделение фенола и изомеров крезола осуществляют на колонке, заполненной твердым носителем динохром, на который в количестве 10% от его веса нанесена неподвижная жидкая фаза, в качестве которой используют бензолсульфонат дифенилолпропан. Экспериментально были определены относительные удерживаемые объемы фенола и изомеров крезола. В таблице представлено сопоставление относительных удерживаемых объемов анализируемых веществ, определенных при использовании предлагаемого вещества и аналога. Дибензолсульфонат дифенилолпропан позволяет получать на хроматограмме четыре отдельных пика и анализировать их площадь. У аналога нет четкого разделения пиков. Дибензолсульфонат дифенилолпропан как неподвижная жидкая фаза является термоустойчивой с широким диапазоном рабочих температур (70-300оС), а также гидролитически устойчивой, что позволяет анализировать фенол и крезолы в водной среде. Использование дибензолсульфоната дифенилолпропана в качестве неподвижной жидкой фазы и газовой хроматографии позволяет проводить разделение фенола и изомеров крезола, при этом обеспечивается селективность разделения.
Класс C07C309/73 с атомами углерода неконденсированных шестичленных ароматических колец