способ переработки пчелиного воска
Классы МПК: | C11B11/00 Извлечение или очистка прочих жировых веществ, например ланолина, восков A23L1/076 продукты пчеловодства, например пчелиный клей или пыльца; их заменители |
Автор(ы): | Фельдблюм Н.Б., Гуринович Л.К., Скворцова А.Б., Карпова Т.И., Реброва И.Л., Круглова М.В., Лифар Г.С., Бельфер А.Г., Никитина М.А., Кирова Л.С. |
Патентообладатель(и): | Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-10-07 публикация патента:
10.01.1996 |
Область использования: парфюмерно-косметическая промышленность, конкретно - переработка пчелиного воска для получения парфюмерно-косметического сырья. Сыщность изобретения: воск растворяют при нагревании в углеводородном растворителе в соотношении 1 : 3 до 1 : 10, фильтруют раствор, охлаждают его до 0 - 20 С, отделяют выпавший воск повторной фильтрацией с последующей сушкой и отгонкой растворителя из фильтрата, а остаток обрабатывают этиловым спиртом сначала при 15 oC 25oС, а потом при (-5) oC (-20)oС, нерастворимые в спирте липиды отфильтровывают и сушат, а от спиртового раствора отгоняют спирт и получают душистый продукт. Способ обеспечивает получение из воска, кроме душистого продукта, и двух высококачественных продуктов для косметики - воска и липидов.
Формула изобретения
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПЧЕЛИНОГО ВОСКА, предусматривающий его очистку при нагревании, отличающийся тем, что очистку ведут путем растворения воска в углеводородном растворителе в соотношении воск: растворитель от 1:3 до 1:10, фильтрации раствора, охлаждения его до 0-20oС, отделения выпавшего воска повторной фильтрацией с последующей сушкой и отгонки растворителя из фильтрата, а остаток обрабатывают этиловым спиртом сначала при 15-25oС, а потом при (-5) oC (-20)oС, не растворимые в спирте липиды отфильтровывают и сушат, а от спиртового раствора отгоняют спирт и получают душистый продукт.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к парфюмерно-косметической промышленности, конкретно к получению высококачественного сырья для парфюмерии и косметики из пчелиного воска. Пчелиный воск широко применяется в косметических изделиях (кремы, декоративная косметика) [1, 2]Пчелиный воск получают вытапливанием из сот или (и) экстракцией [3, 4] Экстракционный воск темнее и жирнее вытопленного [2] В качестве сырья для косметических изделий применяется, как правило, рафинированный пчелиный воск. Основным методом рафинирования воска является его расплавление над слоем 5%-ной серной кислоты с последующей обработкой перекисями водорода или натрия или окисью цинка [4] Рафинирование воска приводит к его частичной денатурализации [4] и сопровождается образованием сточных вод. В качестве прототипа выбран способ переработки пчелиного воска нагреванием с водной щелочью, в которой растворима часть загрязнений. После щелочной обработки воск охлаждают, отделяют от водной фазы, вновь расплавляют, перемешивают с водным раствором поваренной соли и гипохлорита и охлажденную фазу подвергают сепарации [5] Этот способ имеет те же недостатки, что и остальные известные способы рафинирования пчелиного воска. Целью изобретения является получение из пчелиного воска душистых продуктов и двух высококачественных полупродуктов для косметики воска и липидов. Поставленная цель достигается способом переработки пчелиного воска, заключающимся в растворении воска при нагревании в углеводородном растворителе в соотношении воск растворитель 1 3-10, фильтрации полученного раствора от механических примесей, охлаждении фильтрата до 0-20оС, фильтрации и сушке выпавшего воска, отгонке растворителя от фильтрата, обработке остатка этиловым спиртом сначала при 15-25оС, а затем при (-5) (-20)оС, фильтрации нерастворимых в спирте липидов, сушке липидов, отгонке спирта от спиртового раствора с получением душистого продукта. Преимуществом заявленного способа является получение стандартного высокоплавкого воска (т.пл. 65-68оС), получаемого как из вытопленного, так и из экстракционного пчелиного воска, получение липидов пчелиного воска мазеобразного продукта, в котором содержатся практически все непредельные и легкорастворимые примеси пчелиного воска, а также получение душистых продуктов "апиарома" из вытопленного воска и "меллиарома" из экстракционного воска. Апиаром имеет цветочно-медовый запах с нотой сухого разнотравья и восковым оттенком; меллиаром медовый запах с фруктовым оттенком. Выходы воска, липидов и душистого продукта зависят от вида воска (вытопленный или экстракционный), от расположения региона, в котором он был выделен, и от других факторов. Крайние пределы выхода воска 55-75% липидов 20-40% душистых веществ 1,3-6%
П р и м е р 1. 100 г пчелиного воска растворяют при нагревании до 60оС в 500 мл гексана, фильтруют от механических примесей, фильтрат охлаждают до 20оС, выпавший воск отфильтровывают, промывают 50 мл гексана, сушат. Получают 70,3 воска, имеющего т.пл. 68оС, к.ч. 22,7; эф.ч. 73,2; гидр.ч. 42,6; бр. ч. 2,9. Из фильтрата от воска отгоняют гексан, остаток (28 г) перемешивают с 90 мл этилового спирта при 20оС, нерастворимый остаток отфильтровывают, перемешивают повторно с 50 мл этилового спирта, отфильтровывают. Объединенный спиртовой фильтрат охлаждают до -10оС, выпавший осадок отфильтровывают, присоединяют в первому осадку, сушат. Получают 25,7 г липидов пчелиного воска, имеющих к. ч. 3,1; эф.ч. 48,9; гидр.ч. 3,1; бр.ч. 16,5. Из спиртового фильтрата отгоняют спирт, получают 2 г смеси душистых веществ пчелиного воска апиарома, имеющего к.ч. 17,8; эф.ч. 68,8. П р и м е р 2. 75 г пчелиного воска растворяют при нагревании до 60оС в 525 мл петролейного эфира (т.кип. 40-70оС), фильтруют от механических примесей, фильтрат охлаждают до 10оС, выпавший воск отфильтровывают, промывают 40 мл петролейного эфира, сушат. Получают 56,2 воска, имеющего т.пл. 67,5оС, к.ч. 22,3; эф.ч. 76,3; гидр.ч. 43,5; бр.ч. 3,9. Из фильтрата от воска отгоняют петролейный эфир, остаток (18 г) перемешивают с 60 мл этилового спирта при 15оС, нерастворимый остаток отфильтровывают, повторно перемешивают с 30 мл этилового спирта, отфильтровывают, объединенный спиртовый фильтрат охлаждают до -20оС, выпавший осадок отфильтровывают, присоединяют к первому осадку, сушат. Получают 16,5 г липидов пчелиного воска, имеющих к.ч. 2,8; эф.ч. 45,2; гидр.ч. 3,2; бр.ч. 18,1. Из спиртового фильтрата отгоняют спирт, получают 1,4 г апиарома, имеющего к.ч. 16,6; эф.ч. 67,6. П р и м е р 3. 120 г экстракционного пчелиного воска растворяют при нагревании до 57оС в 360 мл экстракционного бензина, фильтруют от механических примесей, фильтрат охлаждают до 20оС, выпавший воск отфильтровывают, промывают 50 мл экстракционного бензина, сушат. Получают 66,1 г воска, имеющего т. пл. 66,5оС; к.ч. 21,5; эф.ч. 72,4; гидр.ч. 33,1; бр.ч. 3,2. Из фильтрата от воска отгоняют экстракционный бензин, остаток (52,2 г) перемешивают с 175 мл этилового спирта при 17оС, нерастворимый остаток отфильтровывают, повторно перемешивают с 80 мл этилового спирта, отфильтровывают, объединенный спиртовый фильтрат охлаждают до -5оС, выпавший осадок отфильтровывают, присоединяют к первому осадку, сушат. Получают 43,8 г липидов пчелиного воска, имеющих к.ч. 14,6; эф.ч. 57,9; гидр. ч. 22,6; бр.ч. 25,7. Из спиртового фильтрата отгоняют спирт, получают 7,1 г смеси душистых веществ экстракционного пчелиного воска меллиарома, имеющего к.ч. 76,8; эф.ч. 57,4. П р и м е р 4. 60 г экстракционного пчелиного воска растворяют при нагревании до 50оС в 600 мл петролейного эфира (т.кип. 70-100оС), фильтруют от механических примесей, фильтрат охлаждают до 0оС, выпавший воск отфильтровывают, промывают 30 мл охлажденного петролейного эфира, сушат. Получают 36 г воска, имеющего т.пл. 65оС, к.ч. 20,9; эф.ч. 74,1; гидр.ч. 38,2; бр.ч. 3,5. Из фильтрата от воска отгоняют петролейный эфир, остаток (23,7 г) перемешивают с 85 мл этилового спирта при 15оС, нерастворимый остаток отфильтровывают, повторно перемешивают с 40 мл этилового спирта, отфильтровывают, объединенный спиртовый фильтрат охлаждают до 0оС, выпавший осадок отфильтровывают, присоединяют к первому осадку, сушат. Получают 20,2 г липидов пчелиного воска, имеющих к.ч. 12,3; эф.ч. 57,2; гидр.ч. 20,9; бр.ч. 29,1. Из спиртового фильтрата отгоняют спирт, получают 3,2 г меллиарома, имеющего к.ч. 71,2; эф.ч. 59,3.
Класс C11B11/00 Извлечение или очистка прочих жировых веществ, например ланолина, восков
Класс A23L1/076 продукты пчеловодства, например пчелиный клей или пыльца; их заменители