способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент
Классы МПК: | G03C7/32 цветообразующие вещества |
Автор(ы): | Федоров А.Д., Фомин В.М., Полюбимов В.А., Лебедев С.Г. |
Патентообладатель(и): | Товарищество с ограниченной ответственностью Фирма "Форсат" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1994-05-20 публикация патента:
20.01.1996 |
Использование: химико-фотографическая промышленность. Сущность изобретения: растворы цветообразующих компонент в смеси растворителей трибутилфосфата, дибутилфталата, трифенилфосфата, ацетоуксусного эфира, содержащих сполимер, ф-лы 1, где X и Y - массовые части, (X 5,0 - 7,0, Y 0,2 - 0,7) подвергают диспергированию в водном растворе ионогенного поверхностно-активного вещества, содержащем аэросил, в роторнопульсационном аппарате в зазоре между статором и вращающимся ротором при значениях градиентов скоростей от 3,5
106 до 6,8
106 м/с
м. 3 табл., 1 ил.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052010/183.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052010/183.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052010/183.gif)
Формула изобретения
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДИСПЕРСИЙ ЦВЕТООБРАЗУЮЩИХ КОМПОНЕНТ путем растворения каждой компоненты в отдельной емкости в смеси органических растворителей дибутилфталата и трифенилфосфата и диспергирования полученного раствора в водном растворе ионогенного поверхностно-активного вещества, отличающийся тем, что используют смесь органических растворителей, дополнительно содержащую трибутилфосфат и ацетоуксусный эфир, при следующем соотношении, мас.ч.:Трибутилфосфат - 3 - 4
Дибутилфталат - 1 - 2
Трифенилфосфат - 0,5 - 1
Ацетоуксусный эфир - 0,01 - 0,4,
до растворения цветообразующей компоненты в указанной смеси растворителей дополнительно растворяют сополимер общей формулы
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052844/2052844-12t.gif)
где X и Y - массовые части; X = 5,0 - 7,0; Y = 0,2 - 0,7 с удельной вязкостью 0,5%-ного раствора в ацетоне 0,1 - 0,5 в количестве 0,3 - 7,0 мас. % от массы смеси органических растворителей, используют водный раствор ионогенного поверхностно-активного вещества, в котором дополнительно диспергированы аэросил с удельной поверхностью 300 - 380 м2 в количество 0,1 - 2,0 мас.% от массы водного раствора ионогенного поверхностно-активного вещества, при этом диспергирование аэросила и диспергирование раствора цветообразующей компоненты в водном растворе поверхностно-активного вещества, содержащего аэросил, осуществляют в роторно-пульсационном аппарате в зазоре между статором и вращающимся ротором при значениях градиентов скоростей от 3,0
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052010/183.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052010/183.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052010/183.gif)
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способам изготовления дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент и может быть использовано в технологии изготовления цветных кинофотоматериалов в химико-фотографической промышленности. Известен способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент для цветных кинофотоматериалов путем растворения цветообразующей компоненты, например, производных пиразолона-5 или производных оксинафтойной кислоты в высококипящем органическом растворителе дибутилфталате, введения в полученный раствор неионогенного поверхностно-активного вещества и диспергирования полученного раствора в водно-желатиновом растворе в присутствии ионогенного поверхностно-активного вещества додецилбензолсульфоната натрия [1]Недостатком указанного способа является то, что по нему получают грубые дисперсии цветообразующих компонент со средним диаметром частиц
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052844/2052844t.gif)
Указанный способ позволяет получать дисперсии цветообразующих компонент со средним диаметром частиц 0,1 мкм. Однако дисперсии, полученные указанным способом, являются неудовлетворительно стабильными. Срок хранения указанных дисперсий при 3-5оС не превышает 7 дней, а при 10-12оС составляет не более 1 сут, что затрудняет их практическое использование в производстве кинофотоматериалов. Кроме того, дисперсии, полученные по способу-прототипу, характеризуются низкой коллоидной устойчивостью в присутствии добавок полива (спирты, сенсибилизаторы, дубители и т.п.). Это приводит к коалесценции капель дисперсии, образованию капель с диаметром 20-100 мм, что не позволяет получать фотоматериалы с высокими потребительскими свойствами. Вместе с этим, при получении дисперсий по способу-прототипу путем обработки коллоидной системы, содержащей желатин, в диспергирующих устройствах (коллоидные мельницы, роторно-пульсационные аппараты, ультразвуковые диспергаторы) протекают процессы гелеобразования, коацервации и разрушения желатина, следствием чего являются значительные затруднения при фильтрации дисперсий и галогенсеребряных эмульсий, содержащих дисперсии. Целью изобретения является повышение устойчивости дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент. Это достигается тем, что в способе изготовления дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент путем растворения каждой из компонент в отдельной емкости в смеси высококипящих органических растворителей дибутилфталата и трибутилфосфата и диспергирования полученного раствора в водном растворе ионогенного поверхностно-активного вещества используют смесь высококипящих органических растворителей, дополнительно содержащую трибутилфосфат и ацетоуксусный эфир в следующем соотношении, мас.ч. Трибутилфосфат 3-4 Дибутилфталат 1-2 Трифенилфосфат 0,5-1 Ацетоуксусный эфир 0,01-0,4 и до растворения цветообразующей компоненты в указанной смеси растворителей дополнительно растворяют сополимер, общей формулы
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052844/2052844-2t.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052132/948.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052019/969.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052023/916.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052023/916.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052844/2052844-3t.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052844/2052844-4t.gif)
Wc 0 скорость вращения статора (неподвижен);
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052132/948.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052023/916.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052023/916.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052023/916.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052844/2052844-5t.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052844/2052844-6t.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052010/183.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052844/2052844-7t.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052023/916.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052844/2052844-8t.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052844/2052844-9t.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052010/183.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052844/2052844-10t.gif)
Осуществление процесса по предлагаемому способу с заявленными величинами градиентов скорости от 3,0
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
голубые цветообразующие компоненты
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052132/948.gif)
-
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052001/945.gif)
пурпурные цветообразующие компоненты:
-I-(2I,4I,6I-трихлорфенил)-[3II-/2III,4III -ди- (третамилфеноксиацетиламино)бензоила-мино]пиразолон-5 (3П-24),
-I-(2I, 4I,6I-трихлорфенил-3-[2II-хлор -5-октадеценилсукциноиламинофениламино] пиразолон-5 (М-651),
желтая цветообразующая компонента:
-[
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052019/947.gif)
в качестве ионогенного поверхностно-активного вещества, например,
додецилбензолсульфонат натрия (СВ-81)
диэтиловый эфир -N-
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052019/947.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052018/946.gif)
П р и м е р 1 (по прототипу). Навеску 280 г цветообразующей компоненты ЗП-24 растворяют в смеси растворителей дибутилфталата (500 г) и трифенилфосфата (250 г) ( 2 1) при 90оС, в полученный раствор вводят 80 мл неионогенного поверхностно-активного вещества изооктилфеноксиполигликоля и полученный раствор диспергируют в 3000 мл 10%-ного водного раствора желатина, содержащего 600 мл 4% -ного водного раствора додецилбензолсульфоната натрия. Диспергирование производят при 60оС в диспергаторе ДГК-04Б в течение 6 мин при скорости вращения ротора 6,7 тыс. оборотов в минуту при значениях градиента скорости между ротором и статором 3,8
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
В аппарат из нержавеющей стали емкостью 10 л, снабженный крышкой, мешалкой, термометром, вводным устройством и рубашкой для обогрева, загружают 3,3 кг трибутилфосфата, 1,8 кг дибутилфталата, 0,9 кг трифенилфосфата, 0,3 кг ацетоуксусного эфира. Смесь нагревают при перемешивании при 60-70оС, после чего вводят сополимер, общей формулы
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052844/2052844-11t.gif)
В аппарат из нержавеющей стали, емкостью 100 л, снабженный рубашкой для охлаждения донным клапаном, термометром и выносным роторно-пульсационным аппаратом (РПА) ДГК-04Б, загружают 29,5 л воды, 0,86 кг смачивателя додецилбензолсульфоната натрия (содержание основного вещества 21,3%) и 0,6 кг аэросила с удельной поверхностью 300 м2 (2% от массы водного раствора СВ-81). Смесь обрабатывают в режиме циркуляции в РПА в зазоре между статором и вращающимся ротором при значении градиента скорости 3,0
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
По методике примера 1 готовят дисперсионную среду, состоящую из 30,0 л воды, 0,9 кг СВ-81, 0,06 кг аэросила с удельной поверхностью 380 м2 (0,1 от массы среды). в) Приготовление дисперсии С-213 или ЗП-24:
По методике примера 1 раствор цветообразующей компоненты диспергируют в дисперсионной среде в режиме циркуляции в ДГК-04-Б при значении градиента скорости 3,8
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
а) для приготовления раствора компонент 4,0 кг трибутилфосфата, 2,0 кг дибутилфталата, 1,0 кг трифенилфосфата, 0,4 кг ацетоуксусного эфира, сополимер указанной выше формулы (где Х 7, Y 0,7), 3,7 кг голубой компоненты;
б) для приготовления водного раствора смачивателя, содержащего аэросил, используют 30,0 л воды, 0,9 кг СВ-1147, 0,195 кг аэросила с удельной поверхностью 300 м2 (0,6 от массы раствора);
в) для приготовления дисперсии голубых компонент используют роторно-пульсационный аппарат ДГК-04 Б, имеющего скорость вращения ротора 8 тыс. оборотов в мин при значении градиента скорости между ротором и статором 6,8
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052020/729.gif)
![способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент, патент № 2052844](/images/patents/420/2052001/945.gif)
Класс G03C7/32 цветообразующие вещества