способ получения 6-бром-2,4-динитрофенола
Классы МПК: | C07C205/23 содержащие две нитрогруппы, связанные с кольцом C07C205/26 и атомами галогена |
Автор(ы): | Андриевский А.М., Глущенко С.Н., Авидон С.В., Грехова Н.Г. |
Патентообладатель(и): | Московское научно-производственное объединение "НИОПИК" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1991-11-21 публикация патента:
27.01.1996 |
Сущность изобретения: бромбензол обрабатывают смесью бромирующего агента, выбранного из группы, содержащей бром, бромид щелочного металла и бромидаммония, азотной кислоты или нитрата щелочного металла и серной кислоты. Полученный при этом 1,2-дибром-3,5-динитробензол подвергают гидролизу водной щелочью при 60 - 65oС.
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-БРОМ-2,4-ДИНИТРОФЕНОЛА, исходя из галогензамещенного производного бензола, включающий стадии нитрования, бромирования и гидролиза, отличающийся тем, что в качестве галогензамещенного производного бензола используют бромбензол и процесс ведут путем обработки бромбензола смесью бромирующего агента, выбранного из группы, содержащей бром, бромид щелочного металла и бромид аммония, азотной кислоты или нитрата щелочного металла и серной кислоты, с последующим гидролизом полученного при этом 1,2-дибром-3,5-динитробензола водной щелочью при 60 - 65oС.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к химической технологии получения полупродуктов для получения красителей, средств защиты растений и других химических продуктов, в частности к способу получения 6-бром-2,4-динитрофенола, который привлек к себе интерес как полупродукт для производства ценных красителей. Известен способ получения 6-бром-2,4-динитрофенола, состоящий из следующих стадий:бромирование фенола с получением смеси изомеров бромфенола;
нитрование, при котором нитруется преимущественно о-изомер, в результате получается также смесь изомерных нитробромфенолов [1] что влечет за собой необходимость стадии разделения и очистки;
очистка полученного выше продукта обработкой аммиаком, с последующей перекристаллизацией из воды и осаждением свободного 6-бром-2,4-динитрофенола серной кислотой. Способ может быть представлен схемой
![способ получения 6-бром-2,4-динитрофенола, патент № 2053221](/images/patents/419/2053221/2053221t.gif)
![способ получения 6-бром-2,4-динитрофенола, патент № 2053221](/images/patents/419/2053088/8594.gif)
![способ получения 6-бром-2,4-динитрофенола, патент № 2053221](/images/patents/419/2053221/2053221-2t.gif)
![способ получения 6-бром-2,4-динитрофенола, патент № 2053221](/images/patents/419/2053221/2053221-3t.gif)
![способ получения 6-бром-2,4-динитрофенола, патент № 2053221](/images/patents/419/2053221/2053221-4t.gif)
Осуществление указанного способа связано с большим количеством отходов на каждой стадии и необходимостью утилизировать 4 разных вида отходов. Известна другая возможность получения 6-бром-2,4-динитрофенола бромированием 2,4-динитрофенола, который в свою очередь может быть получен либо нитрованием фенола, при котором получается смесь изомеров: 2,4-динитрофенол и 2,6-динитрофенол, либо нитрованием хлорбензола с последующим гидролизом хлординитробензола [2]
Схематически способы могут быть описаны следующим образом:
![способ получения 6-бром-2,4-динитрофенола, патент № 2053221](/images/patents/419/2053221/2053221-5t.gif)
В любом варианте необходимы стадии разделения изомерных продуктов и утилизации полученных отходов. Кроме того технологичность способа в целом зависит не только от последовательности химических реакций, но и от конкретных приемов осуществления каждой стадии, в том числе бромирования. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения 6-бром-2,4-динитрофенола, исходя из галогензамещенного производного бензола, включающий стадии нитрования, бромирования и гидролиза [3]
Способ, описанный в прототипе, состоит в том, что 2,4-динитрофенол, полученный промышленным способом, либо нитрованием фенола, либо нитрованием хлорбензола с последующим гидролизом, подвергают бромированию бромистым водородом или бромидами щелочных металлов в водной суспензии в присутствии окислителя. При этом осуществляют медленную дозировку (прикапывание) окислителя, чтобы образующийся бром расходовался только на бромирование. Недостатками прототипа являются:
необходимость разделения изомеров на стадии нитрования, которая присуща методу получения 2,4-динитрофенола, как было показано ранее;
необходимость строгого контроля на стадии бромирования. Цель изобретения упрощение способа за счет сокращения количества стадий (исключение разделения изомеров на стадии нитрования), снижение количества отходов и их утилизация в процессе за счет возврата с последней стадии гидролиза на стадию бромирования бромида щелочного металла без потерь брома, что улучшает экологичность и технико-экономические показатели. Цель достигается тем, что в качестве галогензамещенного производного бензола используют бромбензол и процесс ведут путем обработки бромбензола смесью бромирующего агента, выбранного из группы, содержащей бром, бромид щелочного металла и бромид аммония с азотной кислотой или нитратом щелочного металла и серной кислотой с последующим гидролизом полученного при этом 1,2-дибром-3,5-динитробензола водной щелочью при 60-65оС. Схематически способ можно представить следующим образом:
![способ получения 6-бром-2,4-динитрофенола, патент № 2053221](/images/patents/419/2053221/2053221-6t.gif)
![способ получения 6-бром-2,4-динитрофенола, патент № 2053221](/images/patents/419/2053221/2053221-7t.gif)
Класс C07C205/23 содержащие две нитрогруппы, связанные с кольцом
Класс C07C205/26 и атомами галогена
способ получения 2-хлор-4-нитрофенола - патент 2269511 (10.02.2006) | |
способ получения 2-хлор-4-нитрофенола - патент 2268877 (27.01.2006) | |
способ получения 2-хлор-4-нитрофенола - патент 2046794 (27.10.1995) |