способ очистки себациновой кислоты
Классы МПК: | C07C55/20 себациновая кислота C07C51/42 разделение; очистка; стабилизация; использование добавок |
Автор(ы): | Никитина В.А., Филатова Н.Н., Добронравов А.Н., Киреев М.Н. |
Патентообладатель(и): | Акционерное общество открытого типа "Невинномысский Азот" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1993-06-10 публикация патента:
10.02.1996 |
Использование: в производстве пластификаторов. Сущность изобретения: продукт - себациановая кислота C10H18O4. Реагент 1: себацианат натрия. Реагент 2: перманганат калия. Условия процесса: при массовом соотношении себацианат Na: KMnO4 1000 : 0,02 - 0,03 при 70 - 80oС с последующей обработкой активированным углем и подкислением. 10 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5
Формула изобретения
СПОСОБ ОЧИСТКИ СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТЫ, полученной деструктивным омылением едким натром рицинолевой кислоты, образующейся при безреактивном расщеплении касторового масла, путем адсорбции примесей активированным углем из раствора себацината натрия с последующим выделением себациновой кислоты подкислением раствора сабацината натрия, отличающийся тем, что раствор себацината натрия перед адсорбцией обрабатывают перманганатом калия при 70-80oС и их массовом соотношении 1000:0,02-0,03.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способам очистки себациновой кислоты, получаемой из отечественного касторового масла. Известен способ очистки 1,10-декандикарбоновой кислоты смесью органических растворителей (1). Недостатком данного способа является необходимость введения в технологический цикл органических растворителей, что потребует установки принципиально нового технологического оборудования. Известен способ очистки себациновой кислоты с применением обработки озонированным воздухом (2). Недостатком данного способа является необходимость установки принципиально нового дорогостоящего технологического оборудования. Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки себациновой кислоты путем пропускания технических растворов себацината натрия через сорбент метасиликат кальция или карбонизированный метасиликат кальция, или кальций-магниевый концентрат (3). Недостатком указанного способа является:образование мазеобразных кальциевых мыл жирных кислот, тонкой пленкой покрывающих фильтрующую поверхность и уменьшающий время пробега фильтра между регенерациями;
ухудшение внешнего вида, так как очищенная таким способом себациновая кислота имеет кремовый оттенок вместо белого цвета. Предлагаемое изобретение направлено на уменьшение содержания непредельных соединений в себациновой кислоте. Поставленная задача решается путем дополнительной обработки себацината натрия перманганатом калия при 70-80оС и массовом соотношении себацинат натрия:перманганат калия 1000:(0,02-0,03). Себацинат натрия обрабатывается перед адсорбцией примесей углем. Признаками, отличительными от прототипа являются:
себацинат натрия перед адсорбцией примесей углем дополнительно обрабатывают перманганатом калия;
обрабатывают при 70-80оС;
при массовом соотношении себацинат натрия: перманганат калия 1000: (0,02-0,03). По предлагаемому способу получают себациновую кислоту из отечественного касторового масла, соответствующую требованиям технических условий, что отражено в табл. 9. Предлагаемый способ не предполагает изменений в технологической схеме, не требует установки дополнительного оборудования, затраты на марганцевокислый калий несравнимы с тем экономическим эффектом, который дает улучшение качества готового продукта. Все указанные признаки являются необходимыми и достаточными для достижения технического результата, что доказывают результаты приведенных примеров, которые приведены в табл. 9, 10. П р и м е р 1. В стеклянную колбу, снабженную перемешивающим устройством, помещают 1000 г технического раствора себацината натрия, отобранного до обработки активированным углем и нагревают его до 60оС. Затем в колбу добавляют 0,02 г перманганата калия. Раствор перемешивают в течение 30 мин при 60оС. Затем пробу обрабатывают активированным углем, отфильтровывают. Очищенный раствор себацината натрия подогревают до 75-85оС и подкисляют серной кислотой до рН 1,5-2,5. При этом происходит выделение себациновой кислоты. Выделившуюся себациновую кислоту отделяют на центрифуге, промывают водой до отсутствия ионов SO42- и сушат. Аналогично для сравнения качества готового продукта в тех же условиях, но без дополнительной обработки перманганатом калия, высаждают себациновую кислоту. Полученная себациновая кислота характеризуется показателями, приведенными в табл. 1. Из результатов примера следует, что воздействие перманганата калия при 60оС в количестве 0,02 г на 1000 г раствора себацината натрия не дает нужного результата, так как содержание бромирующихся 0,068 превышает нормы качества для себациновой кислоты высшего сорта ТУ 6-02-1091-83 (см. табл. 9). П р и м е р 2. Проводят аналогично примеру 1, но раствор себацината натрия обрабатывают перманганатом калия при 70оС. Данные приведены в табл. 2. Из результатов опыта следует, что воздействие перманганата калия при 70оС в количестве 0,02 г на 1000 г себацината натрия позволило получить себациновую кислоту высшего качества, так как содержание бромирующихся 0,052 ниже 0,06, что соответствует ТУ 6-02-1091-83. П р и м е р 3. Проводят аналогично примеру 1, но раствор себацината натрия обрабатывают перманганатом калия при 80оС. Данные приведены в табл. 3. Из результатов опыта следует, что воздействие перманганата калия при 80оС в количестве 0,02 г на 1000 г себацината натрия позволило получить себациновую кислоту высшего качества, так как содержание бромирующихся 0,053 ниже 0,06; что соответствует ТУ 6-02-1091-83. П р и м е р 4. Проводят аналогично примеру 1, но раствор себацината натрия обрабатывают перманганатом калия при 90оС. Данные приведены в табл. 4. Из результатов опыта следует, что воздействие перманганата калия при 90оС в количестве 0,02 г на 1000 г себацината натрия позволило получить себациновую кислоту высшего качества, так как содержание бромирующихся 0,052 ниже 0,06, что соответствует ТУ 6-02-1091-83. П р и м е р 5. Проводят аналогично примеру 1, но к 1000 г раствора себацината натрия добавляют 0,01 г перманганата калия при 70оС. Данные приведены в табл. 5. Из результатов примера следует, что воздействие перманганата калия в количестве 0,01 г на 1000 г раствора себацината натрия при оптимальной температуре не дает нужного результата, так как содержание бромирующихся 0,062 превышает нормы качества для себациновой кислоты высшего сорта ТУ 6-02-1091-83 (см. табл. 1). П р и м е р 6. Проводят аналогично примеру 1, но к 1000 г раствора себацината натрия добавляют 0,025 г перманганата калия при 70оС. Данные приведены в табл. 6. Из результатов опыта следует, что воздействие перманганатом калия в количестве 0,025 г/1000 г себацината натрия позволило получить себациновую кислоту высшего качества. П р и м е р 7. Проводят аналогично примеру 1, но к 1000 г раствора себацината натрия добавляют 0,03 г перманганата калия при 70оС. Данные приведены в табл. 7. Из результатов опыта следует, что воздействие перманганатом калия в количестве 0,03 г/1000 г себацината натрия при оптимальной температуре позволило получить себациновую кислоту высшего качества. П р и м е р 8. Проводят аналогично примеру 1, но к 1000 г раствора себацината натрия добавляют 0,04 г перманганата калия при 70оС. Данные приведены в табл. 8. Из результатов опыта следует, что воздействие перманганата калия в количестве 0,04 г на 1000 г себацината натрия также позволяет получить себациновую кислоту высшего качества. Нормы качества для себациновой кислоты высшего сорта приведены в табл. 9. Из образцов очищенной предлагаемым способом себациновой кислоты был изготовлен полупродукт СГ-соль. Результаты испытаний показаны в табл. 2. Результаты анализов лабораторных образцов СГ-соли, полученной из очищенной себациновой кислоты приведены в табл. 10. Из результатов приведенных опытов можно сделать следующие выводы. Для получения себациновой кислоты высшего качества из касторового масла отечественного производства необходима дополнительная очистка технических растворов себацината натрия от непредельных соединений перманганатом калия в массовом соотношении: себацинат натрия перманганат калия 1000:(0,02-0,03) при 70-80оС. Содержание перманганата калия выше 0,03, как показывают результаты примера 8, экономически нецелесообразны. Содержание перманганата калия ниже 0,02, как показывают результаты примера 5, недопустимо, так как содержание бромирующихся превышает нормы ТУ 6-02-1091-83, отраженные в табл. 9. Обработка раствора себацината натрия перманганатом калия при 60оС не позволяет снизить количество непредельных соединений, что следует из результатов примера 1. Обработка раствора себацината натрия перманганатом калия при 90оС позволяет получить себациновую кислоту высшего качества, но экономически нецелесообразно, что следует из результатов примера 4. Испытание образцов очищенной себациновой кислоты для производства полупродуктов из нее СГ-соли (табл. 10) показывает отсутствие отрицательных факторов, связанных с введением в технологический процесс нового реагента. Качество СГ-соли из очищенной предлагаемым способом себациновой кислоты не только не ухудшается, по сравнению с качеством СГ-соли из себациновой кислоты, полученной по технологической схеме, описанной в прототипе, но и улучшается по такому показателю как УФ-число 20%-ного раствора СГ-соли.
Класс C07C55/20 себациновая кислота
Класс C07C51/42 разделение; очистка; стабилизация; использование добавок