способ эпимеризации д-арабинозы
Классы МПК: | C07H3/02 моносахариды |
Автор(ы): | Сульман Эсфирь Михайловна, Сидоров Александр Иванович, Автушенко Юрий Егорович, Анкудинова Татьяна Владимировна |
Патентообладатель(и): | Сульман Эсфирь Михайловна, Сидоров Александр Иванович, Автушенко Юрий Егорович, Анкудинова Татьяна Владимировна |
Приоритеты: |
подача заявки:
1994-01-28 публикация патента:
10.02.1996 |
Использование: в качестве полупродукта в синтезе витамина B2. Сущность изобретения: способ эпимиризации D-арабинозы непрерывной обработкой водно-спиртового раствора D-арабинозы при 30-65oС под давлением инертного газа на слабоосновном анионите, содержащем пиридиновый компонент. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2
Формула изобретения
1. СПОСОБ ЭПИМЕРИЗАЦИИ Д-АРАБИНОЗЫ непрерывной обработкой водно-спиртового раствора Д-арабинозы при повышенной температуре, под давлением инертного газа на ионообменной смоле, обработанной солями Мо6+, отличающийся тем, что в качестве смолы используют слабоосновной анионит, содержащий пиридиновый компонент, а эпимеризацию проводят при 30 - 60oС и нагрузке на единицу объема смолы в перерасчете на D-арабинозу 0,5


Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к органической химии и касается процесса получения на ионнообменных смолах D-рибозы из D-арабинозы, являющихся полупродуктами синтеза витамина В2. Известен способ получения D-рибозы электрохимическим восстановлением D-рибоно-





или Гомогенный водно-спиртовой раствор соответствующего сахара, формула которого 11а или 1б с 2,3-транс-положением ОН-групп





Недостатками этого способа являются невысокие выход и селективность по D-рибозе на стадии эпимеризации. Кроме того, использование незначительных количеств борной кислоты приводит к загрязнению конечного продукта. В основу изобретения положена задача создания процесса, позволяющего увеличить выход D-рибозы на стадии эпимеризации при сохранении высокой степени чистоты конечного продукта и селективности процесса. Технический результат заключается в создании условий смещения равновесия в исходном растворе в сторону увеличения выхода D-рибозы и получения этого продукта с наименьшим количеством побочных продуктов. Согласно "Краткой химической энциклопедии" изд. Советская энциклопедия, М. 1965, с.674 "Рибоза С5Н10О5 мол. вес 150, 14 моносахарид, относящийся к группе альдопентоз эпимер арабинозы. Рибоза существует в виде оптически активных D- и L-форм. В основе химического способа разделения смеси D-рибозы и D-арабинозы лежит способность цис-гликольной группировки D-рибозы образовывать эфир с борной кислотой (Testuo Sato. Saparation of the monosaccha rides. J.Chem. Soc. Japan, Pure Chem. Seet 1957, V71, p. 73-74). В нашем случае равновесие исходного и конечного продукта достигается в процессе эпимеризации водно-спиртового раствора D-арабинозы на ионообменной смоле, при этом в растворе содержится 42%-рибозы и 58%-арабинозы. Непрореагировавшую D-арабинозу отделяют перекристаллизацией по известному способу (патент ФРГ ED 37 144 73 МКИ4 С 07 Н 3/02, В01 J 31/34, B 01 J 41/04, 1988) и возвращают на эпимеризацию. Поставленная задача получение D-рибозы решается в результате того, что эпимеризацию водно-спиртового раствора D-арабинозы проводят на ионнообменной смоле при повышенной температуре в непрерывных условиях. В качестве слабоосновного анионита используют ионообменную смолу марки ВП-1-П, предварительно обработанную солями Моб+, кроме того, смола содержит в своем составе пиридиновый компонент. Сам по себе пиридин и его структура не должны оказывать влияние на проведение процесса эпимеризации, т.е. смещать равновесие в сторону получения D-рибозы, однако, проведенные опыты показывают, что удается сместить равновесие в сторону увеличения содержания D-рибозы. Лучший результат достигается, если реакцию эпимеризации проводить под давлением инертного газа (азота). Процесс получения D-рибозы проводят следующим образом. После заполнения колонки анионитом ВП-1-П (Моб+) систему продувают инертным азотом и оставляют под давлением 0,1 МПа. Затем начинают пропускать водно-спиртовой раствор D-арабинозы (5-10% ) с соотношением Н2О/СН3ОН или Н2О/С2Н5ОН 40/60 15/85 (мас. ). Нагрузка на единицу объема смолы по D-арабинозе составляет 0,5




