монокристаллический лазерный стержень и способ его изготовления

Классы МПК:C30B29/22 сложные оксиды
C30B31/02 контактированием с диффузионным материалом в твердом состоянии
H01S3/16 из твердых материалов 
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Научно-исследовательский институт физики и прикладной математики при Уральском государственном университете им. А.М.Горького
Приоритеты:
подача заявки:
1990-12-17
публикация патента:

Использование: в квантовой электронике при изготовлении лазерных стержней (С). Сущность: монокристаллический С из высокотемпературного сложного оксида с активирующей добавкой имеет поверхностный фильтрующий слой, содержащий ионы висмута. Для изготовления С термообрабатывают при 650 - 800oС в течение не менее 1 ч в порошке из оксида висмута. Температура обработки снижена в два раза, что удешевляет и упрощает процесс при сохранении устойчивости к ультрафиолетовому излучению. 2 с. п. ф-лы, 1 табл.
Рисунок 1

Формула изобретения

1. Монокристаллический лазерный стержень из высокотемпературного сложного оксида с активирующей добавкой, имеющий поверхностный фильтрующий слой, содержащий ионы металла, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры изготовления стержня при сохранении его устойчивости к ультрафиолетовому излучению, в качестве ионов металла поверхностный слой содержит ионы висмута.

2. Способ изготовления монокристаллического лазерного стержня из высокотемпературного сложного оксида с активирующей добавкой, включающий термообработку стержня в порошке оксида металла, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры процесса изготовления стержня при сохранении его устойчивости к ультрафиолетовому излучению, в качестве оксида металла используют оксид висмута и термообработку ведут при 650 - 800oС в течение не менее 1 ч.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к квантовой электронике и может быть использовано при изготовлении лазерных стержней из высокотемпературного сложнооксидного материала.

Одной из важнейших задач улучшения качества лазерных стержней является повышение их устойчивости к УФ-излучению лампы накачки.

Известен способ изготовления лазерного стержня из монокристалла алюмоиттриевого граната, легированного неодимом, включающий стадию механической обработки монокристалла [1] В процессе механической обработки исходный монокристалл разрезают на отдельные заготовки, которые подвергают круглому шлифованию, а затем шлифуют и полируют торцы стержней.

Недостатки полученного таким способом стержня заключаются в его высокой чувствительности к воздействию УФ-излучения лампы накачки. Для защиты от действия УФ-излучения такой стержень требует применения или жидкостных оптических фильтров или твердотельных фильтров, устанавливаемых между стержнем и лампой накачки. Применение таких фильтров снижает КПД лазера, так как они уменьшают способность конденсировать излучение накачки из-за поверхностного отражения и усложняют конструкции и технологии изготовления резонаторов.

Известен способ изготовления лазерного стержня, включающий стадии механической обработки, нанесения и полимеризации защитной пленки из сополимеров [2]

Недостатком полученного этим способом стержня является малый КПД лазера вследствие низкой механической и химической устойчивости защитного покрытия.

Известен лазерный стержень, состоящий из высокотемпературного сложнооксидного монокристалла алюмината иттрия с неодимом, поверхностный слой которого содержит ионы металлов, а также способ изготовления этого стержня [3] Ионами металла в данном техническом решении являются ионы железа. Тонкий железосодержащий слой служит фильтром, поглощающим ультрафиолетовое излучение. Процесс получения лазерного стержня содержит стадии вырезания стержня из монокристалла алюмината иттрия, полирования его, погружения стержня в порошок оксида железа, нагревания стержня в порошке до 1200-1400оС в течение 2-50 ч в атмосфере азота с 5% или менее водорода и полирования противоположных торцов стержня до образования параллельных плоскостей.

Основным недостатком изготовленного этим способом стержня является недостаточная устойчивость к ультрафиолетовому излучению, так как железосодержащий слой отфильтровывает ультрафиолетовое излучение только до монокристаллический лазерный стержень и способ его   изготовления, патент № 2055949= 320 нм.

Недостатком этого лазерного стержня и способа его изготовления является высокая температура термохимической обработки.

Цель изобретения снижение температуры процесса при сохранении устойчивости к ультрафиолетовому излучению.

Поставленная цель достигается тем, что в монокристаллическом лазерном стержне из высокотемпературного сложного оксида с активирующей добавкой, содержащем в поверхностном слое ионы металла, согласно изобретению в качестве ионов металла поверхностный слой содержит ионы висмута.

Поставленная цель достигается также тем, что в способе изготовления монокристаллического лазерного стержня из высокотемпературного сложного оксида с активирующей добавкой, включающем механическую и термохимическую обработки монокристалла в порошке оксида металла, согласно изобретению, термохимическую обработку осуществляют в порошке оксида висмута.

При этом термохимическую обработку в порошке оксида висмута проводят при 650-800оС в течение 1-50 ч.

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемый лазерный стержень отличается от известного тем, что поверхностный слой стержня содержит ионы висмута. Заявляемый способ отличается от известного изменением условий термохимической обработки, а именно проведением ее в порошке оксида висмута при 650-800оС.

Наличие в поверхностном слое лазерного стержня соединений висмута позволяет сохранить устойчивость лазерного стержня к ультрафиолетовому излучению: интервал фильтрации до 450 нм, при этом температура процесса снижается почти в 2 раза.

При термохимической обработке лазерного стержня в порошкообразной засыпке из оксида висмута на поверхности стержня образуется слой, состоящий из висмутатов алюминия по следующим уравнениям реакции:

Y3Al5O12+12Bi2O3 ->> Al2Bi24O39+3YAlO 3 (1) Y3Al5O12+Bi2O3 ->> 2AlBiO3+3YAlO3 (2)

2Y3Al5O12+Bi2O3 ->> Al4Bi2O9+6YAlO3 (3) Согласно данным рентгенофазового анализа в поверхностном слое основной фазой является алюминат висмута Al2Bi24O39; при длительных высокотемпературных отжигах появляются AlBiO3 и Al4Bi2O9.

Температурный интервал термохимической обработки в оксиде висмута обусловлен тем, что при температуре ниже 650оС оксид висмута не взаимодействует с кристаллом, а при температуре выше 800оС происходит плавление оксида висмута (tпл=817оС).

Временной интервал термохимической обработки обусловлен тем, что при времени менее 1 ч не успевает образоваться слой алюмината висмута необходимой толщины, который обеспечивает защиту лазерного стержня от УФ-излучения лампы накачки. Время обработки более 50 ч приводит к ухудшению КПД и максимальной энергии излучения вследствие возрастания оптической плотности образующегося поверхностного слоя.

Предлагаемый способ реализуется следующим образом. Исходный монокристалл разрезают на заготовки. Путем круглого шлифования заготовке придают цилиндрическую форму. Затем образец помещают в порошковую засыпку оксида висмута и нагревают до 650-800оС. Время термохимической обработки, достаточное для образования на боковой поверхности стержня слоя, состоящего из висмутатов алюминия, составляет 1-50 ч. Затем образец охлаждают, вынимают из порошка оксида висмута и подвергают дальнейшей механической обработке, в процессе которой полируют торцевые поверхности лазерного стержня.

Параметром, определяющим устойчивость лазерных стержней к УФ-излучению лампы накачки, является граница фильтрации, ниже которой пропускание поверхностного слоя становится менее 0,01% Этот параметр определяли для каждого из рассмотренных примеров путем измерения спектральных зависимостей коэффициента пропускания света в диапазоне длин волн 0,2-1,5 мкм на пластинах монокристаллов, обработанных так же, как стержни.

П р и м е р 1. Лазерный монокристаллический стержень из алюмоиттриевого граната с добавкой неодима Y3Al5O12(Nd), поверхностный слой которого состоит из висмутатов алюминия.

Лазерный стержень из Y3Al5O12(Nd) с размерами 5х50 мм помещают в порошок оксида висмута (Bi2O3) и нагревают до 750оС. Время термохимической обработки 10 ч. Параметры технологического процесса и показатели качества лазерных стержней приведены в таблице.

П р и м е р ы 2-6. Полностью аналогичны примеру 1 по исходному монокристаллическому материалу. В этих примерах варьируются температура и время термохимической обработки в оксиде висмута (см. таблицу).

П р и м е р 7. Лазерный монокристаллический стержень из алюмоиттриевого перовскита с добавкой неодима, поверхностный слой которого состоит из висмутатов алюминия.

Лазерный стержень из YAlO3(Nd) с размерами 5х50 мм погружают в порошок оксида висмута (Bi2O3) и нагревают до 750оС. Время термохимической обработки 5 часов. Параметры технологического процесса и показатели качества лазерных стержней приведены в таблице.

П р и м е р ы 8, 9. Полностью аналогичны примеру 1. Демонстрируется исчезновение положительного эффекта при выходе за пределы температурного интервала термохимической обработки в оксиде висмута, указанного в формуле изобретения. Обработку проводят при 600оС (пример 8) и 850оС (пример 9). Остальные параметры приведены в таблице.

П р и м е р ы 10, 11. Полностью аналогичны примеру 1. Демонстрируется исчезновение положительного эффекта при выходе за пределы временного интервала термохимической обработки, указанного в формуле изобретения. Термохимическую обработку в оксиде висмута проводят в течение 0,5 (пример 10) и 55 часов (пример 11). Остальные параметры приведены в таблице.

Примеры обработки монокристаллических стержней по прототипу (см. таблицу примеры 12 и 13) проводились для лазерных стержней из Y3Al5O12(Nd) и YAlO3(Nd). Термохимическую обработку проводили в порошке оксида индия. Параметры технологического процесса и показатели качества стержней приведены в таблице.

Из таблицы (примеры 1-6) видно, что изготовленные по предлагаемому способу лазерные стержни сохраняют устойчивость лазерных стержней к УФ-излучению лампы.

Использование заявляемого изобретения позволяет удешевить и упростить технологию изготовления стержней за счет снижения температуры процесса ( монокристаллический лазерный стержень и способ его   изготовления, патент № 2055949 в 2 раза).

Класс C30B29/22 сложные оксиды

способ соединения деталей из тугоплавких оксидов -  патент 2477342 (10.03.2013)
способ выращивания объемных монокристаллов александрита -  патент 2471896 (10.01.2013)
способ получения сложного оксида со структурой силленита -  патент 2463394 (10.10.2012)
способ получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводящих соединений типа "123" -  патент 2434081 (20.11.2011)
pr-содержащий сцинтилляционный монокристалл, способ его получения, детектор излучения и устройство обследования -  патент 2389835 (20.05.2010)
способ получения совершенных кристаллов трибората цезия из многокомпонентных растворов-расплавов -  патент 2367729 (20.09.2009)
способ получения кристаллов иодата лития для широкополосных преобразователей ультразвука -  патент 2347859 (27.02.2009)
способ получения кристалла на основе бората и генератор лазерного излучения -  патент 2338817 (20.11.2008)
способ выращивания профилированных монокристаллов иодата лития гексагональной модификации на затравку, размещаемую в формообразователе -  патент 2332529 (27.08.2008)
полупроводниковый антиферромагнитный материал -  патент 2318262 (27.02.2008)

Класс C30B31/02 контактированием с диффузионным материалом в твердом состоянии

Класс H01S3/16 из твердых материалов 

Наверх