способ расщепления слюды

Формула изобретения

1. СПОСОБ РАСЩЕПЛЕНИЯ СЛЮДЫ, включающий смешение ее с неорганическими солями, термообработку полученной смеси и последующее выщелачивание водой при перемешивании, отличающийся тем, что слюду смешивают с 3 - 50 мас.% твердых хлоридов, сульфата или карбоната щелочного или водорастворимой солью щелочноземельного металла, а термообработку осуществляют при температуре плавления соли.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку осуществляют в течение 5 - 60 мин.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что выщелачивание ведут при 50 - 90^oС.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к переработке слоистых материалов, в частности к способам их расщепления для получения тонких мелкодисперсных фракций, используемых в электротехнической, лакокрасочной, строительной, бумажной и др. отраслях промышленности для создания новых высокоэффективных и декоративных материалов.

Известен способ [1] расщепления слюды, включающий предварительную пропитку раствором хлорида металла, выбранного из группы Са, Mg, Zn, с последующим нагревом при 200-750^оС до полного выпаривания раствора и обработку перекисью водорода.

К недостаткам способа следует отнести использование химически-, огне- и взрывоопасного дорогостоящего реагента 30%-ной перекиси водорода, а также солей цинка, применение которых требует дополнительного контроля за содержанием цветного металла в готовом продукте.

Наиболее близок к изобретению [2] способ получения толстых слюдяных пластин со значительной полезной площадью, служащим сырьем для миканитов, штампованных изделий для радио- и электротехнической промышленности, который осуществляется пропиткой раствором хлорида щелочноземельного металла, например хлоридом кальция, в течение 10 мин, "подборов" слюды и выдерживанием их при 200-750^оС до полного выпаривания раствора, охлаждением и обработкой водой при перемешивании, в результате чего получают более 98% пластинок слюды площадью более 5 см² и толщиной более 5 мкм (5-50 мкм). В отдельных случаях последующая обработка пропитанной и прокаленной слюды в 30%-ной перекиси водорода позволяет получать 98% пластинок слюды площадью менее 5 см² и толщиной менее 5 мкм.

Недостатками способа являются:

низкая степень диспергирования материала, выражающаяся в получении крупных пластинок толщиной 5-50 мкм, область использования которых ограничена лишь радиотехнической промышленностью;

использование взрывоопасного и дорогостоящего реагента перекиси водорода для снижения толщины пластинок до 1 мкм;

ограниченная номенклатура используемых солей, часть которых образует нерастворимые соединения на поверхности пластинок, ухудшая их блеск и коэффициент преломления.

Изобретение направлено на решение задачи получения тонкорасщепленной слюды с повышенной дисперсностью, хорошим блеском и высоким коэффициентом преломления, что позволяет использовать слюду в производстве перламутровых пигментов. Изобретение решает также задачу организации безотходной и экологически чистой технологии с использованием доступных, безвредных пожаро- и взрывобезопасных реагентов.

Поставленная задача достигается тем, что слюду смешивают с твердым хлоридом или сульфатом, или карбонатом щелочного металла, или с водорастворимой солью щелочноземельного металла в количестве 3-50% от массы слюды, и полученную смесь подвергают термообработке с последующим выщелачиванием спека водой.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что слюду крупностью 2-10 мм смешивают с 3-50 мас. частями твердого сульфата хлорида или карбоната щелочного или щелочноземельного металла, ионный радиус которого меньше ионного радиуса калия (R_К 1,33; R_Ca 1,06; R_Na 0,95; R_Mg 0,8 и т.п.). Полученную смесь прокаливают в течение 5-60 мин при температуре плавления соответствующей соли. В этих условиях осуществляется эффективное твердофазное замещение ионов калия ионами металла используемой соли. Межпакетные связи при этом ослабляются, а обработка горячего спека водой или охлажденного при температуре 50-90^оС завершает расщепление слюды по спайности, исключающем разрушение октаэдрических и тетраэдрических слоев. Извлечение металлов из слюды составляет, 7-19 К; 0,2-0,4 Fе; 0,2-0,6 Mg; 0,15-0,5 Al, что является необходимым и достаточным для эффективного расщепления слюды с минимальным нанесением дефектов на поверхности пластинок.

Обезвоженную на фильтре слюду направляют на измельчение и классификацию, а фильтрат, содержащий используемую соль, выпаривают до состояния рассола либо сухой соли, которую используют повторно в процессе температурной обработки слюды.

Таким образом, осуществление заявляемого способа сопровождается селективным извлечением калия из межпакетных слоев слюды, причем октаэдрические и тетраэдрические слои не разрушаются, что исключает обогащение поверхности расщепленных кремнеземом и обеспечивает их хороший блеск. Заявляемый способ гарантирует также получение мелкодисперсных фракций слюды (диаметром менее 63 мкм), обеспечивающих ее широкое использование в производстве перламутровых пигментов: от косметических средств до лаков и красок.

Предлагаемый способ представляет собой замкнутое малоотходное производство: для повторного использования исходной соли промывную воду упаривают досуха и регенерированную соль возвращают в голову процесса.

Нижний предел содержания соли (3 мас.) в прокаливаемой смеси обеспечивает извлечение калия из слюды не менее 7-10 мас. и получение при равных условиях измельчения мелкодисперсных фракций. С увеличением извлечения калия растет доля мелких (с диаметром < 63 мкм), фракций измельченной слюды. Превышение верхнего предела содержания соли (50%) в прокаливаемой смеси не способствует увеличению извлечения калия за равный промежуток времени, т.е. не способствует увеличению эффективности расщепления.

Предел температуры термообработки, равный температуре плавления используемой соли, обеспечивает необходимую степень расщепления слюды и, как следствие, получение тонких (толщиной менее 1 мкм) мелкодисперсных (< 63 мкм) фракций при соответствующем измельчении, поскольку расплав соли обеспечивает контакт со слюдой и протекание твердофазной реакции с достаточной скоростью, обеспечивающей высокую степень извлечения калия в единицу времени 6%

В заявляемом способе для селективного извлечения из слюды калия могут быть использованы водорастворимые карбонаты, сульфаты и хлориды щелочных или щелочноземельных металлов. Для выщелачивания калия из слюды используют техническую воду, что при последующем упаривании фильтрата обеспечивает регенерацию реагента с целью повторного использования.

П р и м е р 1. 100 г слюды (флогопит, коэффициент преломления Nm 1,600) крупностью 2-10 мм смешивают с 50% Na₂SO₄ и прокаливают при температуре плавления соли (885^оС) в течение 30 мин, смесь репульпируют в воде, слюду отфильтровывают, измельчают и классифицируют, фильтрат используется повторно. Извлечение в раствор из слюды составляет, мас. 18,02 К; 0,41 Fe; 0,60 Mg; 0,40 Al. Выход фракции 63 мкм 51,5, толщина частиц 0,19 мкм, коэффициент преломления расщепленной слюды Nm 1,619.

П р и м е р 2. 100 г слюды (флогопит) крупностью 2-10 мм обрабатывают по примеру 1, используя 30 мас. Na₂SO₄, полученного упариванием фильтрата из примера 1. Извлечение в раствор составляет, мас. 14,9 К; 0,34 Fe; 0,46 Mg; 0,31 Al. Выход фракции 63 мкм; толщина 0,26 мкм, коэффициент преломления Nm 1,619.

П р и м е р ы 3-15. Процесс проводят аналогично примеру 1.

Основные параметры способа и характеристика готового продукта согласно примерам 3-7; примеры 8-13 с запредельными значениями параметров расщепления, а также примеры 14-15 со значениями параметров по прототипу представлены в таблице.

Как видно из приведенных примеров, использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом обеспечивает более высокий технический уровень: увеличение выхода мелкодисперсных фракций слюды, 63 мкм, до 38-50% против 10-14% по прототипу; снижение толщины частиц до 0,18-0,27 мкм против 3-6 мкм по прототипу; повышение блеска слюды за счет увеличения коэффициента преломления с 1,605 до 1,622.

Реализация предлагаемого способа исключает использование дорогостоящих и огне- и взрывоопасных реагентов, позволяет организовать замкнутый технологический цикл с высокой степенью использования реагентов. Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает более эффективное расщепление слюды, расширение области ее использования в условиях безопасной ресурсосберегающей технологии.