способ изготовления металлических паст, содержащих галлий

Формула изобретения

Способ изготовления металлических паст, содержащих галлий, включающий смешивание порошковых компонентов, образование пасты механическим воздействием на смесь, отличающийся тем, что перед механическим воздействием смесь порошковых компонентов подвергают нагреву до расплавления порошка галлия.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к металлургии, в частности к технологии получения многокомпонентных металлических композиций, содержащих галлий, и является усовершенствованием известного способа, описанного в авт. св. N 1696549 [1]

Известный способ [1] выбранный в качестве прототипа, включает дозирование компонентов в полуфабрикат пасты в порошкообразном состоянии. Расплавление легкоплавких компонентов и образование пасты производится путем интенсивного механического воздействия на смесь. При этом механическое воздействие должно обеспечить повышение температуры материала выше 29,8^oС (температура плавления галлия).

Практически, в процессе механического воздействия полуфабрикат проходит две стадии смешивания:

1. Повышение температуры и расплавление галлия и других легкоплавких компонентов.

2. Смешивание жидкого галлиевого сплава с порошком-наполнителем.

При этом время, идущее на стадию 2, практически не зависит от температуры материала и окружающего воздуха. Однако время, идущее на стадию 1, сильно зависит от условий хранения полуфабриката (температуры), и тем больше, чем ниже температура материала перед механическим воздействием. При температурах ниже комнатной время смешивания (за счет стадии 1) становится таким большим, что существенно снижает удобство в работе.

То обстоятельство, что наличие стадии 1 требует дополнительного времени механического воздействия, причем это время нестабильно и зависит от температуры полуфабриката, является недостатком способа-прототипа.

Целью изобретения является устранение указанного недостатка и повышение качества пасты вне зависимости от климатических условий.

Поставленная цель достигается тем, что порошкообразная смесь компонентов перед механическим воздействием подвергается кратковременному нагреву до температуры выше 29,8^oС для расплавления одного из легкоплавких компонентов галлия.

Заявляемый способ отличается от прототипа тем, что в данном случае порошок галлия расплавляется до механического воздействия, а механическое воздействие производится с целью образования эвтектического сплава остальных легкоплавких компонентов с галлием и смешивания его с порошком-наполнителем. Таким образом, данный способ соответствует критерию "новизна".

Известен способ [2] при котором механическое воздействие производится на материал с жидкими легкоплавкими компонентами. Однако в этом способе в расплавленном состоянии до механического воздействия находится не только галлий, но и другие легкоплавкие компоненты (например, Sn). При этом указанные компоненты сохраняются в отдельной таре от порошка-наполнителя в виде готового эвтектического сплава и дозируются в виде компактной капли непосредственно перед смешиванием пасты. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию "существенные отличия".

Для успешного применения заявляемого способа были проведены специальные исследования, которые показали, что:

1. Если произвести расплавление частиц порошка галлия, распределенного в массе порошков других компонентов, то слияния этих частиц между собой, а также взаимодействия их с другими частицами порошка не происходит. Это обусловлено высоким поверхностным натяжением частиц галлия, а также наличием на поверхности порошков адсорбированных газов. Относительно слабые механические воздействия (включая любую переноску или перевозку) также не приводят к взаимодействию в массе полуфабриката при расплавленном галлии.

2. Был выявлен неочевидный эффект сильного переохлаждения расплавленных частиц галлия. А именно: если произвести кратковременный нагрев полуфабриката выше 29,8^oС и расплавить порошок галлия, то и после снижения температуры материала до комнатной частицы галлия длительное время (до нескольких суток) остаются жидкими. Это позволяет производить механическое воздействие при заявляемом способе не сразу после нагрева, а через некоторое время, не опасаясь затвердевания галлия.

3. Еще одним неожиданным эффектом заявляемого способа оказалось улучшение механических свойств полученных образцов паст по сравнению с прототипом. Было выявлено существенное (приблизительно на 8%) возрастание прочности на сжатие затвердевших паст для заявляемого способа.

Причина данного явления состоит, по-видимому, в следующем. Если процесс смешивания (интенсивного механического воздействия) производится по способу-прототипу, то плавление частиц галлия является результатом механических соударений их с другими частицами. При этом плавление частицы галлия происходит преимущественно в момент ее столкновения с частицами другого легкоплавкого компонента (например, Sn). Это обусловлено их контактно-реактивным плавлением с образованием эвтектического сплава. Таким образом, в этом случае эвтектический сплав образуется в момент расплавления и уже после этого взаимодействует с наполнителем.

Если же процесс смешивания происходит по заявляемому способу, то частицы галлия сразу являются жидкими и взаимодействуют одновременно со всеми другими порошками (в том числе и с порошком-наполнителем) еще до образования эвтектического сплава. Поэтому жидкая фаза, смачивающая порошок-наполнитель, первоначально практически не содержит олова и обогащается им уже в процессе диффузии после смешивания.

Таким образом, налицо различие в механизме образования пасты для прототипа и заявляемого способа. Однако то, что такое различие приводит именно к росту прочности затвердевшей пасты, является неочевидным и весьма интересным эффектом.

Практически предлагаемый способ реализован следующим образом. Изготовили порошкообразную смесь компонентов (полуфабрикат), содержащую порошок-наполнитель Cu₃Sn (фракция: -40 мк), а также порошки олова (-40 мк) и галлия (40 200 мк). Весовые соотношения компонентов были следующими, мас. Ca 42,3; Sn 5,2; Cu₃Sn 52,5. Взвешивание компонентов производили с точностью до 1 мг. Полученную смесь расфасовали в стандартные медицинские двухсекционные полиэтиленовые капсулы порциями по 1,5 г при комнатной температуре (всего 20 капсул).

Далее выборку из 10 капсул оставили при комнатной температуре, а остальные 10 капсул нагрели в течение 10 минут в сухожаровом шкафу с установленной температурой 40^oС (заметим, что нагрев можно производить любым другим подходящим источником тепла, например настольной лампой накаливания, с расстояния 10 15 см).

В результате нагрева материала в капсулах произошло расплавление частиц порошка галлия. Далее произвели смешивание пасты на стандартном стоматологическом амальгамосмесителе (частота механических колебаний 50 Гц, амплитуда 3 4 см). Время смешивания для способа-прототипа составило 455 сек (при 22^oС); для заявляемого способа 205 сек.

Полученная из каждой капсулы паста закладывалась в отдельную стальную форму; затвердевшие цилиндрики образцы (высота 8 мм, диаметр 4 мм) через 24 часа после смешивания подвергались механическим испытаниям на сжатие. Результаты сравнительных испытаний приведены в таблице.

Таким образом, качество пасты, обусловливающее механические свойства образцов, для предлагаемого способа существенно лучше. Статистическая обработка дает следующие значения средней прочности при сжатии (уровень значимости 0,05): известный способ ^C_B = 4909124 и предлагаемый ^C_B = 5284138 (кГс/см²).