способ получения метансульфокислоты

Формула изобретения

Способ получения метансульфокислоты гидролизом метансульфохлорида при нагревании, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии в качестве катализатора сульфокислоты формулы: R-SO₃H, где R-C₁-C₁₈-алкил или незамещенный или замещенный низшим алкилом фенил, в количестве 0,1-1,5 мас. при температуре 65-95^oС.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технике получения сульфокислот, в частности метансульфокислоты, и может быть использовано в химической, электронной и радиотехнической отраслях промышленности.

Известен способ получения метансульфокислоты (МСК) на основе метилмеркаптана или диметилдисульфида путем их окисления, например кислородом воздуха в водной среде [1] Недостатками этого способа являются сложная технология производства МСК и использование дорогостоящего и токсичного с отвратительным запахом сырья, что значительно ухудшает производственные условия синтеза МСК.

Известен способ получения МСК на основе метансульфохлорида (МСХ), получаемого непосредственным взаимодействием метана (природного газа) со смесью сернистого ангидрида и хлора, с последующим его гидролизом. В этом случае имеются преимущества использования дешевого и доступного сырья - метана, сернистого ангидрида и хлора, а также упрощения технологии производства [2]

Известен способ гидролиза МСХ при температуре 100 140^oC и мольном соотношении МСХ:вода, равном соответственно 1,0 к 1,0 1,5 при времени реакции от 2 до 7 часов. Выход МСК составлял 99,5% [3] Недостатками способа является большая длительность процесса, а также получение сильно окрашенного продукта из-за высокой температуры и длительного процесса.

Известен способ гидролиза МСХ [4] который по сущности и достигаемому результату является наиболее близким к заявленному изобретению из известных аналогов. Сущность способа состоит в том, что процесс гидролиза ведут при его активации конденсирующимся паром с последующей выдержкой реакционной среды. При этом температура активации составляет 99 105^oC, предпочтительно 100^oC, с последующим подъемом температуры до 100 160^oC, предпочтительно при 125 140^oC. Соотношение воды и МСХ составляет 1,7 - 3,5 молей на моль МСХ, предпочтительно 2 3 моля. Процесс многоступенчатый (две или три ступени нагрева сырья).

При проведении процесса в указанных выше условиях суммарное время проведения процесса составляет 12 60 минут, в среднем 15 45 минут. Выход МСК достигает в зависимости от условий реакции от 52,7 до 100% от теоретического.

Несмотря на сравнительно высокие показатели способа по выходу МСК, повышенную производительность, аналог [4] имеет существенные недостатки, к которым следует отнести сравнительно сложную технологию получения МСК (многостадийность, рециркуляцию непрореагировавшего сырья). Другим недостатком является высокая длительность гидролиза.

Задачей предлагаемого изобретения является упрощение технологии гидролиза и повышение производительности процесса.

Поставленная задача решается путем получения метансульфокислоты гидролизом метансульфохлорида при повышенной температуре, причем процесс ведут в присутствии сульфокислот общей формулы RSO₃H, где R алкильный радикал с насыщенным углеродным скелетом или арильный радикал, при 65 - 95^oC и содержании катализатора (сульфокислот) в реакционной смеси 0,1 - 1,5 мас.

Сущность изобретения поясняется примерами.

Пример 1. В реактор вместимостью 100 дм³ загружают 40 кг воды и 0,5 кг катализатора-этансульфокислоты. Смесь нагревают до 75^oC и вводят 30 кг МСХ. Концентрация катализатора в реакционной смеси составляет 0,71 мас. Выход метансульфокислоты количественный 100% После отгонки воды и соляной кислоты получают МСК заданной концентрации в водной среде 70 99% Время проведения процесса составляет 4 минуты.

Пример 2. В реактор вместимостью 100 дм³ загружают 40 кг воды и 1,1 кг бутансульфокислоты в качестве катализатора. Смесь нагревают до 95^oC и вводят 30 кг МСХ. Концентрация катализатора в реакционной смеси составляет 1,5 мас. Выход МСК количественный и составляет 100% После отгонки воды и соляной кислоты получают МСК заданной концентрации в водной среде 70 99% Время проведения процесса составляет 2 минуты.

Пример 3. В реактор вместимостью 100 дм³ загружают 40 кг воды и 1,1 кг фракции сульфокислот C₁₂-C₁₈ в качестве катализатора. Смесь нагревают до 95^oC и вводят 30 кг МСХ. Концентрация катализатора в реакционной смеси составляет 1,5 мас. Выход МСК количественный и составляет 100%

После отгонки воды и соляной кислоты получают МСК заданной концентрации в водной среде 70 99% Время проведения процесса составляет 2 минуты.

Пример 4. В реактор вместимостью 100 дм³ загружают 40 кг воды и 1,1 кг бензолсульфокислоты в качестве катализатора. Смесь нагревают до 95^oC и вводят 30 кг МСХ. Концентрация катализатора в реакционной смеси составляет 1,5 мас. Выход МСК количественный и составляет 100% После отгонки воды и соляной кислоты получают МСК заданной концентрации в водной среде 70 99% Время проведения процесса составляет 2 минуты.

Пример 5. В реактор вместимостью 100 дм³ загружают 40 кг воды и 0,07 кг катализатора-толуолсульфокислоты. Смесь нагревают до 65^oC и вводят 30 кг МСХ. Концентрация катализатора в реакционной смеси составляет 0,01% масс. Выход МСК количественный и составляет 100% После отгонки воды и соляной кислоты получают МСК заданной концентрации в водной среде 70 99% Время проведения процесса составляет 9 минут.

Таким образом, по сравнению с наиболее близким из аналогов заявленное техническое решение позволяет проводить процесс гидролиза метансульфохлорида в метансульфокислоту по простой технологии в одну стадию, а также увеличить производительность процесса в 6 30 раз.