способ выращивания монокристаллов yba2cu3o7-
Классы МПК: | C30B9/06 с использованием в качестве растворителя компонента кристаллической композиции C30B29/22 сложные оксиды |
Автор(ы): | Жохов А.А., Емельченко Г.А. |
Патентообладатель(и): | Институт физики твердого тела РАН |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-03-26 публикация патента:
20.07.1996 |
Изобретение относится к области выращивания монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников YВа2С3О7-б из высокотемпературных растворов, включающий нагрев исходной смеси оксидов Y2О3, ВаО2 и СuО до плавления, гомогенизацию раствора-расплава, охлаждение до температуры роста и выращивание при постоянной температуре. В начале процесса образуют питатель на дне тигля и ведут перекристаллизацию питателя на опущенные в расплав кристаллодержатели при градиенте температур, причем состав шихты берут в соотношении (моль.) : (0,041-0,155) Y2О3; (3,01-3,06) ВаО, (6,9-6,60) СuО, расплавляют, гомогенизируют и охлаждают со скоростью 1-5 град/час до температуры 910-960oС, перемешивая раствор-расплав вращением тигля со скоростью 1-40 об/мин при вертикальном градиенте 2-10o/см, обеспечивая дно холоднее поверхности расплава, а перекристаллизацию питателя ведут на опущенные кристаллодержатели (при необходимости с затравками) при обратном градиенте температур 0,5-2 град/см, скорости вращения тигля 1-40 об/мин и темпера - туре роста 910-960oС. Указанные условия обеспечивают получение более крупных объемных монокристаллов по сравнению с прототипом. 1 ил.
Рисунок 1
Формула изобретения
Способ выращивания монокристаллов JBa2Cu3O7 -б из высокотемпературного раствора, включающий нагрев в тигле исходных оксидов Y2O3, BaO(BaO2) и CuO выше температуры ликвидуса, гомогенизацию раствор-расплава при температуре около 1000oС, охлаждение его до температуры роста и выращивания кристаллов при наличии обратного температурного градиента в расплаве, отличающийся тем, что исходные оксиды берут в следующем соотношении (мольные доли) (0,041-0,155) Y2O3, (3,01-3,06) BaO и (6,9-6,60) CuO, нагрев и охлаждение ведут со скоростью 1-5oС/ч, после охлаждения до 910-960oС проводят перемешивание раствора-расплава со скоростью 1-40 об/мин при прямом вертикальном температурном градиенте величиной 2-10oС/см до образования на дне тигля питателя, затем изменяют температурный градиент на обратный до величины 0,5-2oС/см и проводят выращивание кристаллов на опущенные в расплав кристаллодержатели с затравками или без них при скорости вращения тигля 1-40 об/мин, в интервале 910-960oС.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области выращивания монокристаллов, относящихся к высокотемпературным сверхпроводникам, в частности YBa2Cu3O7-б. Известен способ выращивания монокристаллов YВа2Сu3О7-б (123), из высокотемпературных растворов путем медленного охлаждения раствора [1]Указанный способ не позволяет создавать локальные места кристаллизации и, как следствие, получать монокристаллы больших размеров и хорошего качества. Известей способ выращивания монокристаллов YВа2Сu3О7-б из высокотемпературного раствора, выбранный в качестве прототипа [ 2] Он включает в себя нагрев исходных оксидов до температуры плавления одело 1000oС, гомогенизацию раствора в течение нескольких часов, быстрое охлаждение до 970oС, установление вертикального температурного градиента по расплаву путем локального теплоотвода от центра тигля, медленное охлаждение со скоростью 1-2oС/час до конца интервала кристаллизации, при этом вели ускоренно-замедленное вращение тигля (АСРТ), переворот тигля вокруг горизонтаньной оси с целью освобождения кристаллов от расплава. Размеры таких кристаллов 3 х 3 х 1 5 х 5 x 0,5 мм3. Недостаток этого способа выращивания заключается в массовой кристаллизации даже при малых
который отвечает наиболее эффективному росту кристаллов (123) и минимальной температуре гомогенизации. Увеличение содержания ВаО2 иди СиО в шихте по отношению к указанной выше приводит к кристаллизации сопутствующих фаз ВаСuО2 или СиО, увеличение Y2О3 в шихте приводит к образованию "зеленой" фазы Y2BaCuO5, что снижает выход кристаллов YBa2Cu3O7-б или совсем исключает их получение. На первой стадии вращение тигля 1-40 об/мин, скорость охлаждения 1-5oС/ч и градиент температуры 2-10oС/см выбраны из соображения оптимального получения плотного мелкокристаллического питателя на дне тигля. При скорости вращения тигля менее 1 об/мин питатель образуется в виде рыхлого слоя мелких кристалликов почти по всей глубине расплава, препятствуя введению кристаллоносцев. Скорость вращения более 40 об/мин приводит к механической и тепловой неустойчивости расплава в тигле, сопровождаясь турбулизацией вокруг кристаллодержателей и образованием спонтанных кристаллов на стенках и держателях, скорость охлаждения менее 1 град/час приводит к росту непроизводительных затрат времени и увеличению примесей в расплаве из-за взаимодействия с материалом тигля. Охлаждение со скоростями более 5 град/час не обеспечивали образования плотного слоя кристаллов на дне тигля. Спонтанные кристаллы при таких скоростях охлаждения возникают по всему объему расплава. При температурном градиенте менее 2 град/см не удается получить компактный питатель на дне тигля. Он представляет собой рыхлый слой кристаллов по всему объему расплава. Верхний предел градиента температуры (10 град/см) ограничен возможностями используемой тепловой зоны. На второй стадии при выращивании монокристаллов (123) градиент 0,5-2oС/см выбран в пределах от начала роста монокристалла (123)(при
Класс C30B9/06 с использованием в качестве растворителя компонента кристаллической композиции
Класс C30B29/22 сложные оксиды