способ получения керамики на основе муллита (sonalox-m)

Формула изобретения

Способ получения керамики на основе муллита путем приготовления шихты смешением порошков кремнийсодержащего и алюминийсодержащего компонентов, формования заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащего компонента используют диоксид кремния, а в качестве алюминийсодержащего нитрид алюминия при следующих количественных соотношениях, мас.

Диоксид кремния 26,0 32,8

Нитрид алюминия 67,2 74,0

причем при смешении компонентов соблюдают атомное соотношение кремний алюминий от 1:3 до 1:4, а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе двойных оксидов и может быть использовано в огнеупорной промышленности, металлургии, энергетике, химии, машиностроении, медицине и т.п.

Известно, что муллит имеет формулу ЗАl₂O₃2SiO₂. Керамика на его основе отличается разнообразием свойств и характеристик, в том числе в зависимости от состава исходной шихты и условий обработки.

Известно получение керамики на основе муллита путем приготовления шихты из водного раствора нитрата алюминияAl(NO₃)₃9Н₂O} и тетраэтилортосиликатаSi(OC₂H₅)₄} взятых в соотношении, обеспечивающем получение после пиролиза раствора при 873 К порошка с содержанием оксида алюминия 60-78% Этот порошок подвергали прокаливанию при 1223 К в течение 1 ч, тонкому измельчению с последующим формованием заготовок, обжиг которых проводили на воздухе при 1923 К в течение 4 ч [1]

Однако при этом получают керамику муллито-кремнеземистого состава и используют двухстадийную технологию.

Анализ источников информации показывает, что наиболее близким по технической сущности к заявленному объекту является способ получения керамики на основе муллита, который предусматривает смешение порошков корунда и алюмосиликатного стекла системы SiO₂ Аl₂O₃ МgО, взятых в соотношении (мас.): (40-60) (60-40), с последующим введением связки, формованием заготовок и их обжигом на воздухе при температурах 1720-1820 K в течение 1 ч [2]

Этот способ принят нами за прототип, причем следует отметить, что керамика, полученная по этому способу, содержит до 30% посторонних фаз, в том числе до 10% стеклофазы.

Основной задачей предложенного изобретения является получение однофазной тонкозернистой (с зернами округлой формы) керамики на основе муллита по одностадийной технологии путем совмещения синтеза и спекания.

Решение поставленной задачи осуществляли путем приготовления шихты смешением порошков кремнийсодержащего и алюминийсодержащего компонентов, формования заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере.

При этом согласно изобретению в качестве кремнийсодержащего компонента используют диоксид кремния, в качестве алюминийсодержащего нитрид алюминия при следующих количественных соотношениях, мас.

Диоксид кремния 26,0-32,8%

Нитрид алюминия 67,2-74,0%

причем при смешении компонентов соблюдают следующее атомное соотношение кремния и алюминия Si А1 от 1:3 до 1:4, а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

Сущность предложенного способа заключается в том, что

на первом этапе путем совместного помола готовят исходную шихту из порошков диоксида кремния (SiO₂) и нитрида алюминия (AlN) при следующих количественных соотношениях, мас.

Диоксид кремния 26,0-32,8%

Нитрид алюминия 67,2-74,0%

причем указанные компоненты берут в таких количествах, чтобы обеспечить получение шихты с атомным соотношением кремний алюминий Si А1 от 1 3 до 1 4

на втором этапе из полученной шихты готовят формовочную массу, формуют заготовки и обжигают их в кислородсодержащей атмосфере при парциальном давлении не ниже 10 Па (0,0001 атм и выше) при температурах 1670-1970 К до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

После охлаждения получали спеченную однофазную керамику на основе муллита, отличающуюся тонкозернистой структурой, округлой формой зерен с изометрическим габитусом. При этом имеет место увеличение съема готовой продукции до 18% при прочих равных условиях, поскольку в рамках предложенного способа из 100 кг шихты удается получить до 118 кг керамики из муллита.

Важным моментом предложенного технического решения является тот факт, что в процессе окислительного обжига заготовок из диоксида кремния и нитрида алюминия в газовую атмосферу выделяется только азот, безвредный для человека и окружающей среды, что экологически весьма благоприятно.

Таким образом, технический результат достигается в изобретении за счет выбора состава исходной смеси, соотношения компонентов в ней и выбора условий термообработки.

При выходе за указанные пределы количественных соотношений компонентов или при нарушении других условий осуществления способа не удается решить основную задачу предложенного изобретения получить однофазную тонкозернистую керамику из муллита с зернами округлой формы.

Петрографический, рентгенофазовый и ИК-спектральный анализы подтвердили, что в рамках предложенного способа действительно достигается поставленная в изобретении задача удается получить тонкозернистую однофазную керамику из муллита, основные свойства которой представлены в таблице.

Примеры конкретного выполнения

Пример 1. Смешивают 65,6 г диоксида кремния (SiO₂, ЧДА, ГОСТ 9428-73) и 134,4 г нитрида алюминия (AlN, Ч, ТУ 6-09-110-75) и путем совместного помола на планетарной мельнице готовят шихту при атомном соотношении кремний алюминий Si: Al 1:3, в которую вводят 3 мас. парафина. Затем путем гранулирования получают пресс-порошок, из которого при 300 МПа формуют заготовки и обжигают их на воздухе при 1870 К до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получают 232,8 г спеченной керамики на основе муллита, выход которой составил 116,4%

Пример 2. Смешивают 52 г диоксида кремния (SiO₂, ОСЧ, ТУ 6-09-4901 -80) и 148 г нитрида алюминия (AlN, СВС, ТУ 88-20-40-82) и путем совместного помола на планетарной мельнице готовят шихту при атомном соотношении кремний алюминий Si Al 1:4, в которую вводят каучук в количестве 2 мас. и после гранулирования из пресс-порошка формуют заготовки под давлением 250 МПа. Заготовки сушат и обжигают на воздухе при 1970 К до прекращения изменений массы этих обжигаемых заготовок. После охлаждения получали 236,1 г керамики из муллита, выход которой при этом составил 118%

Основные свойства и характеристики полученной керамики на основе муллита представлены в таблице в сравнении с характеристиками прототипа [2]

Анализ полученных результатов и данных, представленных в таблице, показывает, что поставленная в изобретении задача решена получена тонкозернистая однофазная керамика из муллита с зернами округлой формы, что положительным образом сказывается на прочности материала и некоторых других свойствах керамики из муллита (SONALOX-M).

Сравнительный анализ полученных результатов с достигнутым уровнем техники показал отсутствие в доступных источниках информации прямых или косвенных указаний о положительном влиянии нитрида алюминия на синтез, кристаллизацию, спекание муллита или выход керамики из муллита, получаемой по одностадийной технологии.

Промышленная применимость предложенного способа получения керамики из муллита вполне очевидна и не вызывает сомнений, поскольку предполагается использование стандартного технологического оборудования, применяемого на многих керамических заводах.