способ измерения показателя преломления прозрачных и поглощающих сред

Формула изобретения

Способ измерения показателя преломления прозрачных и поглощающих сред, имеющих показатель поглощения _x, включающий направление коллимированного монохроматического пучка света на границу контакта исследуемой среды, характеризующейся комплексным показателем преломления с прозрачной высокопреломляющей средой с известным показателем преломления n₀ со стороны этой среды, контролируемое изменение угла падения , фотоэлектрическую регистрацию интенсивности I отраженного границей контакта сред пучка света, определение по ее результатам псевдокритического угла падения света по которому находят вещественную часть искомого показателя преломления отличающийся тем, что перед регистрацией интенсивности света I устанавливают угол падения заведомо больше ожидаемого псевдокритического нормируют сигнал фотоприемника, например, путем изменения коэффициента усиления так, что сигнал фотоприемника U в максимуме становится равным наперед заданной величине, принимаемой за единицу U I_o=1, грубо определяют точку перегиба кривой зависимости I=f₁(), для чего уменьшают угол падения с максимальной скоростью до момента достижения интенсивности света уровня I 0,125 J₀, одновременно дискретно измеряют интенсивность света через каждые Da₁=0,0017 рад., записывают результаты этих измерений в оперативную память микропроцессора в виде массива, например, в М измерений, производят дифференцирование путем вычисления разницы между суммарными значениями приращений интенсивности света при каждом шаге справа и слева относительно i-й точки массива



где К 1,2,3, число дискрет ₁,

одновременно находят значение сравнивают его с наперед заданной величиной C 0,2I₀ и, если исследуемая среда обладает поглощением _x 0, что приводит к неравенству то увеличивают К до тех пор, когда определяют угол падения при котором зафиксировано значение затем увеличивают с максимальной скоростью угол падения и устанавливают равным a+0,0085 рад, производят повторное, но точное определение точки перегиба кривой зависимости I=f₁(), для чего повторно уменьшают угол падения с меньшей скоростью, одновременно измеряют не менее 10 раз интенсивность света через каждую дискрету изменения угла падения _{2 1} например, ₂=0,000017 рад., рад, записывают результаты измерений в оперативную память микропроцессора в виде массива, например, в 1000 измерений, повторно производят вычисление разницы между суммарными значениями приращений интенсивности света при каждом шаге справа и слева относительно i-й точки массива



где N 1,2,3, число дискрет ₂,

полученное при этом значение также сравнивают с величиной C 0,2I₀и увеличивают N до тех пор, пока выполнится условие затем производят дифференцирование вычисленной кривой зависимости в каждой i-й точке нового массива также с шагом ₂ путем вычисления разницы



и фиксируют угол падения при котором I₃=0.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технической физике, а точнее к области рефрактометрических измерений оптических постоянных сред.

Известны способы измерения показателя преломления по критическому углу падения при нарушенном полном внутреннем отражении, когда пучок падающего света направляют на границу контакта исследуемой и известной сред стороны прозрачной высокопреломляющей среды с известным показателем преломления и анализируют интенсивность отраженного света [1]

Наиболее близким к объекту заявки является известный способ измерения показателя преломления поглощающих сред [2] Суть известного способа заключается в том, что на границу контакта исследуемой среды, характеризующейся комплексным показателем преломления , c прозрачной высокопреломляющей средой с известным показателем преломления n_о со стороны этой среды направляют коллимированный монохроматический пучок света, плавно изменяют и контролируют угол падения , одновременно дополнительно изменяют с частотой сети ( = 50 Гц) угол падения на величину = (0,002+)рад, где показатель поглощения, угол падения изменяют до положения псевдокритического угла , при котором амплитуды обоих полупериодов предетектированного переменного сигнала фотоприемника максимальны и равны между собой, а искомую вещественную часть показателя преломления n_x находят по формуле



Известный способ по авт.свид. 1520404 имеет ряд существенных недостатков.

Во-первых, для достижения высокой точности измерений периодическое изменение угла падения пучка света с частотой сети = 50 Гц требуется производить на величину = (0,002+_x) радиан, где _x показатель поглощения исследуемой среды, который также заранее не известен. В известном способе по авт. свид. 1520404 предусматривается скачкообразное изменение амплитуды модуляции угла падения, например, ₁= 0,002 рад, когда среда прозрачная ₂= 0,003, когда среда слабо поглощающая, и ₃ 0,012, когда среда темная. Тщательно исследования показывают, что скачкообразное изменение амплитуды модуляции угла падения строго на фиксированную величину не может обеспечить высокой точности измерений вещественной части комплексного показателя преломления исследуемой среды n_x. Это объясняется тем, что кривая зависимости интенсивности света I от угла падения не симметрична относительно искомого значения псевдокритического угла , по которому находят искомый показатель преломления n_x, особенно при небольших значениях _x. Поэтому скачкообразные изменения амплитуды модуляции неизбежно приводят к скачкообразному значению , что в свою очередь к различным значениям искомой величины n_x, т.е. к ошибкам в измерениях.

В зависимости от различных ситуаций эти ошибки могут достигать величины (1-2) 10^-4, что для высокоточных фотоэлектрических приборов с микропроцессорами недопустимо.

Во-вторых, электромеханические модуляторы, обеспечивающие модуляцию угла падения с частотой сети = 50 Гц,, обычно настраиваются так, что работают на частоте близкой к резонансной.

Cледовательно, согласно теории колебательных систем при даже незначительных изменениях частоты возбуждения (частоты сети) может происходить существенное изменение фазы колебаний, что может привести к ошибкам фиксации и заставляет усложнять электронную часть прибора для нейтрализации этого явления. В случае же перехода с европейской частоты сети = 50 1 Гц на американскую = 60 1 Гц требуется перестройка электромеханического модулятора, необходимость которой не всегда можно предугадать в процессе изготовления и реализации приборов.

В-третьих, электромеханические модуляторы неизбежно создают некоторую вибрацию и характерный шум. Предлагается новый способ измерения показателя преломления прозрачных и поглощающих сред свободный от этих недостатков.

Задача способа повышение точности.

Суть способа в том, что на границу контакта исследуемой среды, характеризующейся комплексным показателем преломления с прозрачной высокопреломляющей средой с известным показателем преломления n_o, со стороны этой среды направляют коллимированный монохроматический пучок света, изменяют и контролируют угол падения , фотоэлектрически регистрируют интенсивность I отраженного границей контакта сред пучка света, определяют по результатам анализа интенсивности I псевдокритический угол падения света , по которому находят вещественную часть искомого показателя преломления

Отличительным в предлагаемом способе является то, что перед регистрацией интенсивности света устанавливают угол падения заведомо больше ожидаемого псевдокритического , нормируют сигнал фотоприемника, например, путем изменения коэффициента усиления так, что сигнал фотоприемника в максимуме становится равным наперед заданной величине, принимаемой за единицу I_о 1, грубо определяют точку перегиба кривой зависимости I = f(), для чего уменьшают угол падения c максимальной скоростью до момента достижения интенсивности

cвета уровня I 0,125 I_o, одновременно дискретно измеряют интенсивность сета через каждые Da₁= 0,0017 радиан, записывают результаты этих измерений в оперативную память микропроцессора в виде массива, например в М измерений, отступая 10 шагов производят численное дифференцирование с переменным шагом путем вычисления разницы между суммарными значениями приращений интенсивности света при каждом шаге справа и слева относительно i-й точки массива



где K 1,2,3. число дискрет ₁, одновременно находят значение , сравнивают его с наперед заданной величиной C0,2 I_o и, если исследуемая среда обладает поглощением _x 0, что приводит к неравенству , то увеличивают К до тех пор, пока определяют угол падения , при котором зафиксировано значение , затем увеличивают с максимальной скоростью угол падения и устанавливают равным +0,0085 радиан, производят повторное, но точное определение точки перегиба кривой зависимости I = f₁(), для чего повторно уменьшают угол падения с меньшей скоростью, одновременно измеряют не менее 10 раз интенсивность света через каждую дискрету измерения угла падения _{2 1} например, ₂= 0,000017 радиан, записывают результаты измерений в оперативную память микропроцессора в виде массива, например, в 1000 измерений, повторно производят вычисление и создание нового массива усредненных величин разницы между суммарными значениями приращений интенсивности света при каждом шаге справа и слева относительно i-й точки массива



где N 1,2,3. число дискрет ₂ Полученное при этом значение также сравнивают с величиной C=0,2 I_o и увеличивают N до тех пор, пока выполнится условие Затем производят таким же образом дифференцирование вычисленной кривой зависимости в каждой i-й точке нового массива так же с шагом ₂ путем вычисления разницы



и фиксируют угол падения , при котором

На фиг. 1 показана структурная схема одного из возможных вариантов устройства для реализации способа, на фиг.2 кривые зависимости интенсивности света I от угла падения и от показателя поглощения k_x; на фиг.3 - кривые, иллюстрирующие принцип определения критического (псевдокритического) угла падения .

Устройство для измерения показателя преломления прозрачных и поглощающих сред содержит источник 1 (фиг.1) света и установленные по ходу лучей диафрагму 2, коллиматор 3, ограничивающую диафрагму 4, элемент 5 нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО), изготовленный из высокопреломляющего стекла, например, в виде четвертой части цилиндра в сочетании с отрицательной цилиндрической линзой 6, интерференционный фильтр 7 и фотоприемник 8. Одна из плоских граней четверти цилиндра соприкасается с исследуемой средой 9, а на поверхности второй грани нанесено зеркальное покрытие 10. Ребро, образованное этими гранями, совмещено с осью вращения кюветной части 11 устройства, которая механически связана с углоизмерительным устройством 12 и двигателем 13.

Выход фотоприемника 8 подключен к входу предварительного усилителя 14, выход которого подключен к микропроцессорному устройству 15, которое в свою очередь подключено к углоизмерительному устройству 12 и двигателю 13, а также к цифровому табло (на чертеже не показано).

Cпособ осуществляется следующим образом.

Cформированный элементами 1 4 коллимированный в плоскости падения пучок света проходит отрицательную линзу 6 и практически без изменения направления распространения падает на границу раздела элемента 5 НПВО с исследуемой средой 9. Поверхность с зеркальным покрытием 10 перпендикулярна рабочей поверхности элемента 5, и согласно принципу работы уголкового отражателя после вторичного отражения от зеркального покрытия 10 свет без потерь возвращается строго параллельно падающему. Далее свет вторично проходит отрицательную линзу 6, интерференционный фильтр 7 и воспринимается фотоприемником 8.

Если на двигатель 13 подан управляющий сигнал, то он будет вращать кюветную часть 11 и будет происходить плавное изменение угла падения пучка света. При этом углоизмерительное устройство 12 дает информацию о величине угла падения микропроцессору в виде цифрового кода. Если на рабочую поверхность элемента 5 наносить различные среды, то можно получить семейство кривых зависимостей I = f₁(), показанных на фиг.2.

Так, например, если элемент 5 (фиг.1) выполнен из стекла марки ТФ4 с показателем преломления n_oD 1,74 (для линии D cпектра, т.е. _D= 589 нм), то в случаях прозрачных исследуемых сред зависимость I = f₁() можно отобразить кривой I (фиг.2) для n_xD 1,0 (воздух), кривой 2 для n_xD 1,3330 (вода) кривой 3 для n_xD 1,5 (стекло К3), кривой 4 для n_xD 1,635 (стекло БФ24).

Если исследуемая среда обладает поглощением _x 0 или рассеивает свет, то наблюдается наклон кривых зависимостей I = f₁(). Например, изменяя концентрацию черных чернил "Радуга" в воде, кривая 2 трансформируется сначала в кривую 5 (при _x 0,001), затем в кривые 6 (_x 0,005) и 7 (_x 0,01). Следует заметить, что если показатель преломления не изменяется, а показатель поглощения изменяется (кривые 2 7), то точки перегиба кривых 2 7 практически лежат на одной прямой 8, которая пересекает ось абсцисс в точке _кр-, где постоянная величина, которая учитывается при юстировке устройства в процессе крепления кюветной части II (фиг.1) по отношению к углоизмерительному устройству 12.

После юстировки устройства точка перегиба кривой 2 соответствует критическому углу падения a_кр, а точки перегиба кривых 5 7 - псевдокритическим углам падения которые близки _кр. Исследования показывают, что несовпадение этих углов с _кр не превышает 510^-5 радиан, что в пересчете на показатель преломления находится много меньше допустимых погрешностей промышленных рефрактометров n_D= 10^-4 Поскольку любой фотоприемник преобразует световые сигналы в электрические с некоторыми флуктуациями (например, из-за дробовых шумов, и т.д.) и кинематика обеспечивает угловые перемещения тоже с некоторыми флуктуациями, то в спектре сигнала фотоприемника крове полезной информации присутствуют шумы, которые не позволяют применить известный простой метод двойного дифференцирования сигнала для определения точки перегиба кривых I = f₁().

В предлагаемом способе для определения точки перегиба кривой зависимости I = f₁() производят дифференцирование с переменным шагом путем вычисления разницы между суммарными значениями приращений функции при приращениях аргумента справа и слева относительно i-й точки аргумента. Причем количество шагов вправо и влево относительно i-й точки зависит от наклона кривой I = f₁() т.е. от величины показателя поглощения исследуемой среды _x В результате суммирования мелких приращений удается избавиться от влияния флуктуаций, поскольку шумы усредняются.

В качестве примера на фиг.3 показана кривая I зависимости I = f₁(), когда n₀ 1,74 и Фотоприемник устройства работает в линейной режиме, поэтому напряжение и сигнала фотоприемника пропорционально интенсивности света I. На фиг.3 единичное значение интенсивности света I I соответствует единичному значению напряжения U I сигнала фотоприемника. Перед регистрацией интенсивности света I, т.е. перед регистрацией напряжения сигнала U устанавливают угол падения _max заведомо больше ожидаемого псевдокритического, т.е. при котором I I_max. При этом угле падения _max производят нормировку сигнала фотоприемника, например, автоматически с помощью процессора изменяют коэффициент усиления сигнала так, что сигнал фотоприемника становится равным наперед заданной величине, принимаемой за единицу U#I₀=I и далее до конца цикла измерений коэффициент усиления не изменяют. После этого грубо определяют точку перегиба 2 кривой 1. Для этого уменьшают угол падения c максимальной скоростью, например 0,174 рад/с до момента достижения интенсивности света уровня I0,125 I_max (фиг. 3, точка 3). Одновременно дискретно в каждой точке несколько раз измеряют усредненную величину интенсивности света, например, через каждые Da₁= 0,0017 радиан, записывают результаты этих измерений в оперативную память микропроцессора в виде массива, например в М350 измерений. После остановки двигателя привода изменение угла падения не происходит, и во время этой паузы производят математическую обработку записанного массива М измерений, отступая от последней точки 3, например, на 10 дискрет, т.е. на 0,017 радиан, в сторону увеличения угла (фиг.2 точка 4). Начиная с этой точки производят цифровое дифференцирование с переменным шагом следующим образом.

Пусть i-я точка массива имеет значение угла _i 0,82 рад 47 (фиг.3, точка 4) и соответственно записанную интенсивность I0,25 I_max (точка 5). Относительно этой i-й точки вычисляют разницу между интенсивностями света в соседних точках справа (точка 6) и слева (точка 7), отстоящих от i-й точки на величину шага ₁= 0,0017 рад т.е. находит (точка 8). Переходя последовательно от точки 4 в сторону увеличения угла падения c тем же шагом Da₁ находят максимальное значение этого приращения (точка 9), которое соответствует окрестности (окрестности точки 2), и сравнивают найденное значение c Uc. В данном примере _x 0 и Поэтому увеличивают число шагов К справа и слева от i-й точки еще на шаг, снова повторяют вычисления начиная от точки 4



и находят (фиг.3, точка 10).

Пусть . Увеличивает число шагов К справа и слева от i-й точки еще на шаг и вычисляют начиная с точки 4

и находят (фиг. 3, точка 11).

Если и на этот раз то снова последовательно увеличивают число шагов К, вычисляют



до момента, пока (cм.например точку 12).

Cледует заметить, что постоянная величина U_c#C выбрана не случайно. Она не должна превышать 20% от I_o. Теоретически и экспериментально доказано, что если т.е. если то вследствие асимметрии кривой I, как показано на фиг.3, точка 12 уже не лежит на ординате, проходящей через точку 2, а смещена в сторону меньших углов что вносит погрешность в определение a.

Поэтому, если оказалось (точка 12), то в качестве окончательных расчетов, с помощью которых определяют , берут результаты предыдущих расчетов, т.е. абсциссу точки 11.

Затем включают двигатель и увеличивают с максимальной скоростью угол падения до значения a_o= +0,0085 рад. Начиная с этого значения _o производят повторное, но точное определение точки перегиба кривой зависимости I = f₁() (точки 2). Для этого реверсируют двигатель, уменьшают угол падения c меньшей скоростью, например 0,01 рад/с, и одновременно измеряют не менее 10 раз интенсивность света I через каждую дискрету изменения угла падения Da_{2 1}, например ₂= 0,000017 рад, записывают результаты измерений в оперативную память микропроцессора в виде массива, например в 1000 измерений, повторно производят вычисления разницы между суммарными значениями приращений интенсивности cвета при каждом шаге справа и слева относительно i-й точки массива начиная с i=100 точки относительно последней точки массива, т.е. вычисляют



число дискрет ₂ю

Полученные значения также сравнивают с величиной C=0,2 I_o и увеличивают N до тех пор, пока выполнится условие В результате расчетов получаем кривую 13 зависимости параметры которой в виде нового массива заносятся в память микропроцессора. Затем производят дифференцирование уже этой вычисленной кривой 13 зависимости в каждой i-й точке также с шагом ₂ путем вычисления разницы где N число дискрет, найденное в процессе вычислений кривой 13. В результате вычисления второй производной получаем кривую 14 зависимости которая переходит через нулевое значение при угле падения cоответствующем точке перегиба 2 кривой 1 зависимости I = f₁() Далее фиксируют угол падения при котором и по формуле вычисляют измеренную искомую вещественную часть комплексного показателя преломления n_x 1,74 sin (0,872) 1,3340 поглощающей среды.

Микропроцессор 15 управляет работой всего устройства, в том числе производит измерение температуры кюветной части устройства, производит температурную коррекцию, по измеренному показателю преломления n_x производит вычисления искомых параметров исследуемой среды, например процентное содержание сухих веществ по сахарозе, процентное содержание белка, алкоголя и т.д. (по выбору оператора).

Предлагаемый способ позволяет производить измерения показателя преломления не только прозрачных сред, но и темных, рассеивающих свет сред, таких, например, как патока, молочные продукты, жиры всех видов, нефть и нефтепродукты, красители и т.п. с точностью (2 + 5)10^-5 в диапазоне n 1,0 + 1,7. Из фиг. 1 видно, что для реализации предлагаемого способа требуется минимальное количество простейших оптических элементов, что позволяет создавать ряд простых универсальных фотоэлектрических рефрактометров, наделенных уникальными возможностями: измерять показатель преломления и связанные с ним другие параметры как прозрачных, так и темных сред.