способ управления диаметром монокристаллов, выращиваемых способом чохральского с жидкостной герметизацией при весовом контроле
Классы МПК: | C30B15/28 с использованием изменения веса кристалла или расплава, например флотационными способами |
Патентообладатель(и): | Сатункин Геннадий Анатольевич |
Приоритеты: |
подача заявки:
1994-09-21 публикация патента:
10.10.1996 |
Изобретение относится к области автоматизированного выращивания полупроводниковых монокристаллов группы A3B5 способом Чохральского с использование защитной жидкости (флюса) на поверхности расплава и может быть также использовано при автоматизированном выращивании кристаллов обычным способом Чохральского на ростовых установках с весовым методом контроля процесса. Изобретение позволяет повысить точность регулирования диаметра выращиваемого монокристалла при его разращивании и после выхода конусной части кристалла из-под флюса путем выбора программного задания в соответствии с реальным теплом кристаллизации при разращивании, низкочастотной фильтрации шумов с помощью фильтров Калмана и использования двухканального управления. Способ состоит в идентификации программы разращивания, основанной на восстановлении с помощью фильтра Калмана текущих значений весового сигнала и его производных в ходе линейного уменьшения мощности нагрева тигля и неуправляемого разращивания, сравнения этих величин с расчетными по модели процесса кристаллизации, учитывающей наличие мениска переменного объема, с последующим двухканальным регулированием диаметра кристалла оптимальными регуляторами по отклонению с заданной структурой. 3 ил.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3
Формула изобретения
Способ управления диаметром монокристаллов, выращиваемых способом Чохральского, с жидкостной герметизацией при весовом контроле по величине отклонения от заданной программной величины скорости изменения суммарной массы кристалла расплава, отличающийся тем, что в процессе разращивания кристалла производят линейное уменьшение мощности нагрева, не связанное с величиной отклонения, а управление с помощью обратных связей включают по истечении времени с момента затравливания, необходимого для идентификации подходящего программного задания разращивания путем восстановления с помощью фильтра Калмана текущих значений весового сигнала и его производных в ходе неуправляемого разращивания при линейном снижении мощности нагрева и сравнения получаемых величин с расчетными по модели процесса кристаллизации, учитывающей наличие мениска расплава переменного объема, причем управление путем изменения скорости вытягивания производят по пропорциональному или пропорционально-дифференциальному законам и путем изменения мощности нагрева по ПИД-закону относительно отклонения первой производной суммарной массы кристалла и мениска расплава от программной величины.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области автоматизированного выращивания полупроводниковых монокристаллов группы A3B5 способом Чохральского с использованием защитной жидкости (флюса) на поверхности расплава и может быть также использовано при автоматизированном выращивании кристаллов обычным способом Чохральского на ростовых установках с весовым методом контроля процесса. Основная трудность управления диаметром кристалла в способе Чохральского с жидкостной герметизацией (ЧЖГ) (в международных научных журналах этот метод называется Liquid Encapsulated Czochralski (LEC) при весовом контроле связана с необходимостью коррекции составляющей веса, обусловленной выходом кристалла из флюса в газовую среду меньшей плотности. Первоначально в газовую среду выходит конусная часть кристалла, формируемая после затравливания. При этом величины отклонений весового сигнала от программного задания, связанные с изменением диаметра кристалла на фронте кристаллизации, оказываются на один-два порядка меньше приращений веса, вызванных выходом конусной части кристалла изпод флюса. В случае неправильных учета и коррекции этой переменной Архимедовой силы управление диаметром кристалла по выходному отклонению приводит к перерегулированию, проявляющемуся в переменном сечении кристалла или даже его отрыву от расплава. Известен способ регулирования диаметра в способе ЧЖГ по отклонению измеряемой скорости прироста веса монокристалла от заданной программной величины с помощью управления мощностью нагрева тигля с расплавом /1/. Он включает учет и коррекцию в выходном сигнале весового датчика составляющей, связанной с переменной Архимедовой силой при выходе конусной части кристалла из-под защитной жидкости. Такую коррекцию предлагается проводить с помощью эмпирически найденной зависимости для простых форм кристалла типа прямого конуса с углом раствора, меньше 45o. Для более сложных форм конусной части кристалла зависимость от времени корректирующего сигнала предложено получить экспериментально с использованием имитации вытягивания кристалла из-под флюса на обычных жидкостях, например, воде. Наличие и влияние мениска расплава на процесс формирования конусной части кристалла не учитывается. Практическая реализация способа, описанного в /1/, реально сводится к эмпирическому подбору условий охлаждения, при которых получают начальные конусы простых форм. Невоспроизводимость условий охлаждения от процесса к процессу приводит к невоспроизводимости геометрии конусов и неточности контроля диаметра кристалла. Для решения задачи получения начальных конусов сложной формы в работе /2/ использованы нелинейные программные задания изменения веса кристалла. Расчет прироста массы при получении кристалла требуемой формы приводится на основе условия баланса массы кристаллизуемого вещества, но также без учета мениска расплава. По этой причине всегда имеется несоответствие расчетной и реальной форм конуса. Предложенный способ основан на накоплении и запоминании в ЭВМ массива информации об управляемом росте кристалла способом ЧЖГ. Корректирующие поправки мощности нагрева вносятся после сравнения размеров полученного кристалла с соответствующей его желаемой расчетной формой в строго определенные моменты времени последующих процессов. Такой подход основан на точной воспроизводимости условий кристаллизации, что невозможно в условиях массового производства. Основным недостатком этих способов является невысокая точность регулирования диаметра выращиваемых монокристаллов при формировании начального конуса. Это приводит к неточности коррекции весового сигнала датчика в момент выхода конусной части кристалла из-под флюса вследствие несовпадения реальной формы конусной части кристалла с расчетной и соответственно к уменьшению выхода годных кристаллов. Ошибки управления, обусловленные неточностью коррекции в этих способах, приводят к уменьшению длины и цилиндрической части кристаллов на 20%-40% в зависимости от угла раствора конуса. Оба способа для воспроизводимого получения расчетной формы конусной части кристалла требуют практически нереализуемое точное воспроизведение теплофизических условий кристаллизации от процесса к процессу. Инерционность отклика температуры расплава на изменение мощности нагрева тигля постоянно меняется по многим причинам, например:из-за старения керамики, графитовых нагревателей,
незначительных изменений во взаимном расположении элементов конструкции тепловой зоны,
смены оснастки в одной установке или переходе к использованию иного ростового оборудования и др. В результате невоспроизводимым оказывается темп охлаждения расплава, определяющий скорость кристаллизации и форму конусной части кристалла при расчетном снижении мощности нагрева тигля с расплавом после затравливания. Существенным недостатком указанных способов является также отсутствие учета капиллярности при кристаллизации и второго не инерционного канала управления по скорости вытягивания кристалла. Мениск расплава переменного объема и высоты, поднимающийся с поверхности расплава вслед за вытягиваемым кристаллов, немедленно меняет свою высоту при изменении скорости вытягивания, что приводит к изменению диаметра кристалла. Эти особенности скоростного канала управления особенно полезны на начальной стадии роста кристалла, когда наиболее велика инерция температурного отклика максимально заполненного тигля на изменение мощности нагрева. Кроме того, используемый в /2/ способ низкочастотной фильтрации шумов измерений, основанный на осреднении выборочных данных, недостаточно эффективен. В области частот от 0,3 Гц до 0,03 Гц шумы вызваны, в первую очередь, вибрациями и вращением кристалла, соответственно, со скоростями 1-40 об/мин. Вместе с тем, информация о переходных процессах на фронте кристаллизации вызываемых изменением мощности нагрева располагается в инфранизкочастотной области менее 0,03 Гц. Простое осреднение при цифровой фильтрации требует в этом случае увеличения длины выборки. Однако, как известно /3/, одновременно появляется временное запаздывание, равное половине длины выборки, что недопустимо при получении производных весового сигнала. Уменьшение длины выборки приводит к повышению чувствительности цифрового фильтра к спектральным характеристикам шума. Отмеченные недостатки при управлении диаметром кристалла на стадии его разращивания принципиально могут быть устранены в случае:
1. возможности расчета программного задания для любых форм конусной части кристалла с учетом капиллярных явлений при кристаллизации,
2. соответствии выбранного программного задания реальным условиям роста кристалла в текущий момент времени,
3. исключении запаздывания при цифровой фильтрации. Из способов, наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к данному изобретению, является способ управления процессом выращивания монокристаллов под защитной жидкостью методом Чохральского, выбранный в качестве прототипа /4/. Для коррекции влияния защитной жидкости используют расчетные значения переменного диаметра кристалла, объема и высоты мениска расплава и флюса на стадии разращивания монокристалла до выхода на заданный диаметр. Управление по отклонению от программного задания начинается непосредственно после затравливания кристалла. Программное задание выбирается до затравливания и не меняется в процессе кристаллизации. Два канала используют после формирования конусной части. На стадии формирования конуса вопрос фильтрации шумов в /4/ решался также с помощью цифровой фильтрации методом осреднения. Однако на начальной стадии управляемой кристаллизации описанный способ регулирования не обеспечивает точное воспроизведение желаемой формы конуса. Этому мешают зашумленность выходного сигнала датчика, характеризуемая отношением полезный сигнал шум измерений 10-4 10-3, малость абсолютных значений прироста веса при скоростях увеличения массы кристалла 0,1-5 мг/сек, а также инерционность процессов разогрева охлаждения расплава, достигающая 15-20 мин при полной загрузке тигля. Даже при больших отклонениях в 100-200% пропорциональные им величины управляемого изменения мощности нагрева настолько малы, что не могут изменить темп охлаждения расплава, задаваемый случайным образом оператором в момент затравливания. Происходит накопление ошибки, т. е. несовпадение реальной геометрии кристалла с расчетной, и на конусной части кристалла возникает гофр вследствие перерегулирования. Точное воспроизведение желаемой формы кристалла требует, чтобы отклонения не превышали 5-10% от программного задания, причем когда абсолютные значения веса находятся в пределах нескольких грамм, а скорость его прироста единиц мг/сек. Увеличение коэффициентов пропорциональности в законе регулирования по отклонению приводит к увеличению влияния шумов измерения или даже к полной потере устойчивости процесса роста. Нарушения формы конусной части кристалла приводят к появлению возмущений в момент выхода кристалла из-под флюса. Коррекция таких возмущений значительно затрудняет последующее регулирование диаметра, основанное на использовании регуляторов состояния /3/ и также уменьшает на 10-20% выход годных кристаллов. Настоящее изобретение решает задачу повышения точности регулирования диаметра кристалла на начальной стадии его разращивания. Поставленная задача решается тем, что вначале после затравливания разращивание кристалла производится путем линейного уменьшения мощности нагрева, не связанного с измеряемой величиной отклонения. По истечении времени, необходимого для идентификации программы разращивания, включается двухканальное управление по выходному отклонению с заданной структурой регуляторов. Идентификация программного задания производится путем восстановления с помощью фильтра Калмана текущих значений весового сигнала и его производных в ходе направляемого разращивания. Эти величины сравниваются с расчетными по модели процесса кристаллизации, учитывающей в материальном балансе изменение формы и объема мениска расплава. Идентификация программного задания заканчивается при совпадении восстановленных величин скорости и суммарного веса кристалла и мениска с расчетными величинами. Температурный канал использует пропорциональноинтегрально-дифференциальный (ПИД) закон регулирования, в котором пропорциональная (П) составляющая берется относительно отклонения первой производной (скорости изменения) суммарного веса кристалла и мениска расплава от программной величины. В управлении по скорости вытягивания используются пропорциональный (П) или пропорционально-дифференциальный (ПД) законы регулирования также относительно отклонения первой производной суммарного веса. Заявляемый способ отличается от известных возможностью получения конусной части кристалла с точно известной геометрией, так как переход от неуправляемого к управляемому разращиванию происходит без перерегулирования, безударно путем подстройки программного задания к реальному темпу кристаллизации, а не наоборот, как в известных способах. Увеличение длины цилиндрической части кристалла за счет продолжения управляемого выращивания в момент выхода его конусной части из-под флюса увеличивают выход годных кристаллов на 20-40% При этом отсутствие перерегулирования приводит к улучшению структурного совершенства и однородности кристаллов. Предложенный способ управления диаметром не требует идентичности условий выращивания от процесса к процессу и не зависит от особенностей ростового оборудования. Использование фильтра Калмана позволяет восстанавливать с высокой точностью в 2-3% значения суммарного веса кристалла и мениска, а также его производных без запаздывания от весовых измерений в текущий момент времени, как на начальной стадии роста кристаллов, так и при последующем росте цилиндрической части. Использование в предлагаемом способе управления идентификации программного задания с помощью модели процесса, фильтра Калмана, линейного снижения мощности нагрева и последующего двухканального управления ранее не встречалось и проявляет новые свойства. При организации управления поясняется возможность правильного учета специфики весового контроля вытягиваемого из расплава кристалла, что приводит к повышению точности регулирования диаметра и увеличению выхода годных кристаллов. Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг. 1 представлена схема процесса выращивания монокристаллов способом Чохральского с жидкостной герметизацией и принятые в тексте обозначения. В левой половине показана начальная стадия формирования конуса до его выхода из-под флюса, а в первой конечная стадия с выходом части конуса в газовую среду, на фиг. 2 блок-схема обработки сигнала весового датчика и расчета программного задания для получения необходимого сигнала управления, на фиг. 3 схема, поясняющая процесс идентификации программного задания в начале кристаллизации. На фиг. 1 введены следующие обозначения: r0 радиус цилиндрической части кристалла, R радиус тигля, rз радиус затравки, V0 скорость вытягивания кристалла, M(t), m(t), o массы расплава в тигле плотностью t кристалла плотностью з и мениска плотностью l соответственно в момент измерения весового сигнала, Hf(t) переменная толщина флюса с массой загрузки f и плотностью t, отсчитываемая от фронта кристаллизации до верхней границы флюса, h(t) текущая высота мениска, h0 стационарная высота мениска, соответствующая цилиндрическому кристаллу диаметром 2r0, H(t) высота расплава в тигле от дна тигля до основания мениска, (t), (t) углы наклона боковой поверхности и мениска относительно вертикали, постоянный угол роста, l(t) текущая длина вытягиваемого кристалла. Позиции на фиг. 2 обозначают: 1 ростовую установку, включая силовой генератор, на которой проводится выращивание кристаллов способом Чохральского с жидкостной герметизацией, 2 весовой датчик, 3 блок фильтрации выходного сигнала, 4 блок формирования программного задания, 5 блок сравнения, 6 - пропорциональный или пропорционально-дифференциальный регулятор скоростного канала управления, 7 пропорционально-интегрально-дифференциальный (ПИД) регулятор температурного канала управления, 8 блок линейного изменения мощности нагрева, 9 переключатель режимов, 10 супервизорный регулятор, стабилизирующий мощность нагрева тигля, 11 супервизорный регулятор, стабилизирующий скорость вытягивания кристалла, 12 двигатель привода перемещения кристалла. На фиг. 3а кривая 1 определяет зависимость первой производной суммарной массы кристалла и мениска, следование которой приводит к выращиванию кристалла с профильной кривой 2, показанной на фиг. 3б. Кривые 4 на фиг. 3а и 3 и на фиг. 3б соответствуют возможному начальному разращиванию конуса при случайном выборе оператором темпа охлаждения расплава после ручного затравливания. Точками 5 на фиг. 3а обозначены измеренные и отфильтрованные данные в конце каждого цикла работы фильтра Калмана T0. За время t0 5-10 T0 осуществляется цикл идентификации, то есть определение программного задания, соответствующего реальному темпу разращивания кристалла. Способ реализован на автоматизированной установке, оснащенной датчиком веса, супервизорными регуляторами для стабилизации мощности нагрева и скорости вытягивания, управляющей ЭВМ, включающей интерфейсные модули. Регулирование диаметра кристалла согласно способу проводили посредством управления скоростью вытягивания монокристалла и мощностью нагрева тигля. Управление мощностью нагрева до заданного момента времени роста конуса, зависящего от уровня помех, чувствительности датчика и скорости сходимости процесса фильтрации, сводилось к простому линейному снижению нагрева тигля. Затем оно осуществлялось по ПИД-закону. В скоростном канале управление с момента его включения на этапе формирования начального конуса до окончательного выхода конуса из-под флюса осуществлялось либо по пропорциональному (П), либо пропорционально-дифференциальному (ПД) законам. Рост заканчивался в момент набора заданного веса кристалла после окончательного выхода конуса из-под флюса. В любой момент времени весовым датчиком фиксируется суммарный вес кристалла и связанного с ним мениска расплава, к которому добавляются шум измерений, обусловленный, в основном, вращением кристалла и тигля. Для реализации управления диаметром кристалла необходимо использовать первую и вторую производную переменного суммарного веса. Простое дифференцирование зашумленного сигнала усиливает помеху, а предварительная фильтрация традиционными методами, основанными на осреднении массивов показаний датчика, вносит недопустимые запаздывания в измерения. В управляющих системах реального времени более эффективным оказывается использование уравнений параметрической модели сигнала
x(k+1)=Ax(k), k>0 /1/
J(k) = C(k)+(k) (2)
где x(k) недопустимй непосредственному наблюдению фазовый вектор, имеющий размерность от одного (если восстанавливается только значение веса) до трех, когда восстанавливаются также скорость и ускорение изменения веса,
y(k) дискретные показания весового датчика,
A и C постоянные коэффициенты модели выходного сигнала,
(k) вектор ошибки измерений, представляющий собой случайный процесс типа белого шума,
k целое число, определяющее номер измерения. Эти уравнения взяты для вычислений оценки вектора состояния x(k) весового сигнала, недопустимого для прямых измерений. Используемая фильтрация по Калману соответствует процедуре гауссовско-марковского оценивания и сводится к рекуррентному вычислению оценки выходного сигнала y(k) с минимальной среднеквадратичной ошибкой по мере поступления на вход цифрового фильтра показаний датчика в дискретные моменты времени kT. Фильтрация производится по известным формулам
x(k+1)=Ax(k)+K(k){y(k)-CAx(k)} /3/
где x(k+1) текущее восстановленное значение переменной состояния,
K(k) матрица коэффициентов усиления. Величины матрицы коэффициентов усиления рассчитываются на каждом шаге съема и обработки данных по формуле
K(k)=P(k) Cт[СР(k)Cт+R]-1 /4/
Здесь R матрица ковариации шума (k), имеющего нулевое среднее M(k)=0
P(k) ковариационная матрица ошибки измерения,
Cт транспонированная матрица С. Последняя величина также рассчитывается на каждом шаге обработки данных измерений согласно выражению
P(k)=A{P(k-1)-K(k-1)CP(k-1)}Aт /5/
Здесь Aт транспонированная матрица А. Для того, чтобы начать вычисление по рекуррентной формуле /3/, необходимо иметь априорные сведения о начальном состоянии, то есть первоначальных значений x(o). Сходимость алгоритма фильтрации обеспечивается в случае принятия нулю математического ожидания Mx(o)=0 и бесконечной величины дисперсии
Однако на практике перед началом калмановской фильтрации по выборке конечной длины легко определяются реальные величины матожидания и дисперсии. В начале процесса разращивания величины матожиданий текущего веса и его производных, действительно, близки к нулю. В следующих циклах фильтрации в качестве начальных значений векторов состояния принимаются их восстановленные на предыдущем цикле значения, а дисперсия шума соответственно пересчитывается по выборке снимаемых с датчика весовых данных. Таким образом, удается учесть нестационарность характеристик шума, зависящих от условий выращивания, в первую очередь, от текущего значения веса кристалла. Соотношения для расчета программного задания определяются из условий сохранения массы кристаллизуемого материала, постоянства угла роста и известных уравнений для высоты мениска расплава. Без учета шумов измерений (k) датчиком фиксируется вес
P(t) = g[m(t)+(t)-Fo(t)]+const (6) /6/
где P(t) суммарный вес кристалла и мениска с учетом наличия слоя флюса на поверхности расплава,
g гравитационная постоянная,
(t), m(t) массы мениска и расплава в тигле,
Fa(t) Архимедова выталкивающая сила в момент измерения,
сonst характеризует постоянный вес оснастки кристаллодержателя. Выталкивающая сила Архимеда определяется выражением
Fa(t)+gn(mf(t)+(t)] (7)
где = Pt/Ps= f/P = const.
В обычном способе Чохральского h = 0, mf(t) масса кристалла, находящегося под слоем флюса к моменту времени измерения. Если m(t)= mf(t), другими словами, кристалл не вышел из-под флюса (фиг. 1), из уравнений /6/ и /7/ следует
P(t) = -g(1-)(mf(t)+(t)) (8)
При весовом методе контроля как наблюдаемой величиной, так и программным значением служит производная веса /8/
P(t) = -g(1-)(mf(t)+(t)) (9)
Вытягивание с постоянной скоростью кристалла любой формы, отличной от прямого крунового цилиндра, приводит к нелинейному во времени изменению его радиуса r(t), суммарного веса и его производных (фиг. 3). Существует несколько возможностей расчета нелинейного задания. Не уменьшая общности, рассмотрим одну из наиболее удобных, основанную на использовании подходящей функции угла разращивания (r) /4/. Возможность идентификации программного задания P(t) сводится к его сравнению с восстановленным реальным значением скорости изменения веса на выходе фильтра Калмана и в случае несовпадения к повторному его перерасчету. Для дискретного управления рекуррентный расчет проводится следующим образом:
На пером шаге (t=1) радиус кристалла принимается равным радиусу затравочного кристалла
r1=r3
соответственно по выбранной функции (r) задается начальный угол разращивания
o= (rз)
и его начальная производная
r(rз)
на i-том шаге по известным формулам рассчитывается текущая высота мениска
hi(rl,e)
текущая масса мениска
i= Ptr2ihi(ri,i)+pl2cos(+i)
скорость кристаллизации
Voi= Vc(ri,i)
очередной радиус кристалла
ri+1= rз+ToVoitgi
текущее значение угла разращивания
i= o+r(ri+1-ri)
длина выросшего кристалла
li= ToVoi
скорость прироста общей массы
прирост взвешиваемой массы
Важно отметить, что уравнение для скорости кристаллизации, имеющее в общем случае вид V0(t)= V0-H(t)-h(t) для начальной стадии разращивания кристалла упрощается, поскольку можно пренебречь падением уровня расплава в тигле
Для выбранной функции (r) этом случае
Здесь и выше штрихом обозначены соответствующие частные производные, V0 постоянная скорость вытягивания кристалла из расплава. Начальный шаг расчетов по приведенным формулам всегда можно проводить, подавая начальный угол близкой к нулю константой o= const.. При несовпадении измеренных и отфильтрованных значений с программными величинами достаточно изменить один параметр и произвести повторный расчет до i-го шага, определяющего время с момента начала кристаллизации. При совпадении измеренного и расчетного значений величина i, полученная на i шаге, принимается за начальное значение выбранной функции угла разращивания (r), определяющей нелинейное программное задание для системы управления диаметром и форму начальной части кристалла. Сказанное выше поясняется фиг. 3. Получение кристаллов с гладкой без гофров и изломов поверхностью конуса позволяет правильно учитывать приращение весового сигнала в момент выхода конуса из под флюса. При этом продолжается рост цилиндрической части кристалла под контролем двухканальной системы управления диаметра, тем самым увеличивая выход годного. С началом выхода кристалла из-под флюса величина сигнала датчика определяется двумя составляющими
где скорость изменения суммарного веса кристалла и мениска,
производная веса кристалла, выходящего изпод флюса в текущий момент времени t и образованного ранее на время з. Определение времени запаздывания з принципиально важно для способа кристаллизации Чохральского с жидкостной герметизацией. В общем случае время з является переменной величиной, зависящей от толщины флюса Hf, отсчитываемой от фронта кристаллизации (фиг. 1). Приведем расчетные формулы для наиболее простого случая использования цилиндрического тигля с вертикальными боковыми стенками. Нецилиндрические тигли могут рассматриваться, как варианты предлагаемого способа, не уменьшая его общности. До выхода конуса во флюс его толщина определяется формулой
где Wg(t) = M(t)/s объем выросшего кристалла,
Wl(t)=(t)/l объем мениска расплава, связанного с кристаллом. объем флюса с загрузкой массы
Wз(t) = r2зl(t) объем, занимаемый затравочным кристаллом во флюсе. В момент выхода вершины конуса в газовую фазу величина определяется из соотношения
где Hfo= Mf/R2f начальная толщина флюса с загрузкой массы. С выходом части кристалла из-под флюса в соотношении /12/ необходимо учитывать запомненные ранее рассчитанные программные значения mf(t-s) = sr2iVoi. Это приводит к следующему уравнению для толщины флюса
где Wgf(t) = mf(t-s)/s объем кристалла, вышедшего из-под флюса в газовую фазу. Для правильного использования соотношений /11/-/13/ необходимо вычислять и запоминать длину l(t) и массу растущего кристалла, приняв за начало отсчета момент затравливания. Если на очередном шаге вычислений выполняется условие l(t)>Hf(t), другими словами, кристалл начинает выходить из-под флюса, необходимо по запомненным значениям и уравнению /13/ восстановить з(t). Условием правильности определения з в программном задании /10/ является l(t)-l(t-з) = Hf(t).. Окончательно в расчете программного задания дополнительно к соотношениям, приведенным выше, добавляется вычисление переменной толщины флюса по формулам /11/-/13/ и поправки gm(t-з) в уравнении изменения скорости программного веса /10/. Для осуществления способа в тигель ростовой установки помещали исходной шихту арсенида галлия и порошок оксида бора. После расплавления и образования слоя защитной жидкости вручную осуществляли затравливание и включали режим линейного снижения мощности нагрева. Для идентификации программного задания и последующего безударного перехода к двухканальному управлению диаметром достаточно было разращивать кристалл до веса 1-3 грамм или 5-10 четырехминутных циклов фильтрации шумов измерений. При достижении веса кристалла 1-3 грамма производили переключение с линейного режима охлаждения на автоматическое регулирование температурного канала по ПИД-закону. Дальнейшее регулирование диаметра кристалла производили с минимальными отклонениями от выбранного программного задания, используя также управление скоростью вытягивания кристалла по П- или ПД-законам. Полученные таким способом кристаллы имели гладкую конусную часть известной формы, так что управление ростом в процессе выхода кристалла из-под флюса не вызывало трудностей. Увеличение длины цилиндрической части кристаллов и соответственно выхода годных кристаллов составляло 20-40% по сравнению со способомпрототипом.
Класс C30B15/28 с использованием изменения веса кристалла или расплава, например флотационными способами