способ очистки продуктов алкилирования бензола олефинами
Классы МПК: | C07C2/68 с галогенидами C07C7/148 обработкой, приводящей к химической модификации по крайней мере одного соединения C07C15/02 моноциклические углеводороды |
Автор(ы): | Левин Н.П., Мичурина С.А., Жилин А.В., Козлов Ю.П., Ширимова С.В., Давыдов И.М., Анисимов А.И. |
Патентообладатель(и): | Грозненский химический комбинат |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-09-24 публикация патента:
27.10.1996 |
Использование: в нефтехимическом синтезе в производстве алкилбензолов алкилированием бензола олефинами в присутствии катализаторного комплекса на основе хлорида алюминия. Сущность изобретения: очистка продуктов алкилирования от хлорсодержащих примесей включает водную отмывку, отделение осадка хлорида алюминия от алкилата, обработку алкилата раствором щелочи при 76 - 85o С в течение 40 - 60 мин при концентрации щелочи в алкилате 0,1 - 0,25 мас.% и последующую отмывку. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
Способ очистки продуктов алкилирования бензола олефинами в присутствии катализаторного комплекса на основе хлорида алюминия от хлорсодержащих соединений путем водной отмывки с последующим отделением осадка хлорида алюминия от алкилата, обработкой алкилата раствором щелочи и отмывкой, отличающийся тем, что обработку алкилата раствором щелочи ведут при 76 - 85oС в течение 40 60 мин при концентрации щелочи в алкилате 0,1 0,25 мас.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к технологии получения алкилбензолов в присутствии катализатора в виде металлоорганического комплекса на основе хлорида алюминия и может быть использовано при отмывке от катализатора, разложения хлорорганических соединений и нейтрализации алкилатов. Известен способ очистки продуктов алкилирования бензола олефинами от катализаторного комплекса на основе хлористого алюминия путем водной отмывки с использованием 1 20 вес. воды от веса продуктов алкилирования (1). Наиболее близким к изобретению по техническому решению и достигаемому результату является способ очистки продуктов алкилирования бензола олефинами от катализаторного комплекса на основе хлорида алюминия путем водной отмывки (2, прототип). Алкилат отмывают от катализаторного комплекса водой, которую берут в количестве 50 100 от веса алкилата, воду после отстоя направляют на очистку перед сбросом в водоем, а кислый алкилат нейтрализуют щелочью и отмывают от остатков щелочи водой. Недостатком данного способа является то, что щелочью нейтрализуют только остатки свободного хлористого водорода и хлорида алюминия, а хлорорганические соединения остаются в алкилате. В процессе ректификации алкилата под действием повышенной температуры воды хлорорганические соединения подвергаются гидролизу с выделением хлористого водорода, который вызывает коррозию оборудования. Целью изобретения является уменьшение коррозии аппаратов в системе ректификации алкилата, упрощение схемы очистки. Цель достигается описываемым способом очистки продуктов алкилирования бензола олефинами от катализаторного комплекса на основе хлорида алюминия путем водной отмывки с использованием 1 20 вес. воды (1) от веса продуктов алкилирования с последующим термокаталитическим гидролизом хлорорганических соединений и нейтрализацией алкилата щелочью при температуре 76 85oC, концентрации щелочи в алкилате 0,1 0,25% времени реакции разложения хлоpорганических соединений и нейтрализации 40 60 мин. Отличительными признаками способа являются проведение реакции гидролиза хлорорганических соединений и нейтрализации алкилата при температуре 76 - 85oC, концентрации щелочи 0,1 0,25, времени реакции 40 60 мин. Сущность изобретения заключается в следующем. В процессе алкилирования бензола пропиленом в присутствии комплекса на основе хлорида алюминия в числе побочных реакций происходит реакция хлорирования части органических соединений. Ионы хлора, хлористый водород в системе алкилирования выделяются из катализаторного комплекса под действием влаги, поступающей в систему с бензолом, и повышенной температуры. Ионы хлора, хлористый водород могут быть присоединены к алкилбензолу, пропану, пропилену и его олигомерам, к бензолу. Пример типичной реакции присоединения![способ очистки продуктов алкилирования бензола олефинами, патент № 2068401](/images/patents/404/2068401/2068401t.gif)
Для алкилбензолов наиболее предпочтительна реакция замещения в боковую цепь
![способ очистки продуктов алкилирования бензола олефинами, патент № 2068401](/images/patents/404/2068401/2068401-2t.gif)
В процессе ректификации под действием влаги, повышенной температуры хлорорганические соединения подвергаются гидролизу с выделением хлористого водорода. Гидролиз хлорорганических соединений влагой происходит по медленной обратимой реакции. Этим создается коррозионная среда в технологических аппаратах в системе ректификации. Гидролиз хлорорганических соединений на примере хлоризопропилбензола проходит по реакции
![способ очистки продуктов алкилирования бензола олефинами, патент № 2068401](/images/patents/404/2068401/2068401-3t.gif)
По предлагаемому способу очистки алкилата от хлорорганических соединений добавленная щелочь выполняет роль катализатора реакции гидролиза хлорорганических соединений при повышенной температуре и одновременно связывает выделившийся в результате реакции гидролиза хлор. Пример 1 (сравнения). В делительную воронку наливают 100 г алкилата, содержащего 0,2 мас. хлорида алюминия в виде катализаторного комплекса, и 50 г воды. Содержимое воронки интенсивно перемешивают и расслаивают в течение 60 мин. После расслаивания остаток хлорида алюминия в алкилате составляет 0,003% содержание хлора в виде хлорорганических соединений 0,0077% Степень извлечения хлорида алюминия из алкилата составила 98,5% Затем в делительную воронку берут 90 г отмытого алкилата с содержанием хлорида алюминия 0,003% хлора в виде хлорорганических соединений 0,0077% добавляют 0,9 г 10%-ного раствора едкого натра, интенсивно встряхивают и расслаивают в течение 60 мин. После расслаивания алкилат отмывают от солей и щелочи водой, которую берут в количестве 20% от объема. Хлорид алюминия, хлористый водород в отмытом алкилате отсутствуют, а содержание хлора в виде хлорорганических соединений определено 0,0075%
Пример 2. В колбу с мешалкой и рубашкой для обогрева от термостата берут 90 г отмытого водой от хлорида алюминия, как в примере 1, алкилата с содержанием хлора в виде хлорорганических соединений 0,0075 мас. добавляют 1,8 г 10% -ного раствора едкого натра. Температуру смеси доводят до 80oC и выдерживают в течение 60 мин. Затем алкилат охлаждают, отмывают от солей и щелочи водой и определяют в нем хлор в виде хлорорганических соединений. Содержание хлора составило 0,0003% Степень извлечения 96%
Пример 3. В колбу с мешалкой и рубашкой для обогрева от термостата берут 90 г отмытого водой алкилата с содержанием хлора в виде хлорорганических соединений 0,0075% добавляют 0,9 г 10%-ного раствора едкого натра. Температуру алкилата доводят до 76oC и выдерживают в течение 40 мин. Затем алкилат охлаждают, отмывают от солей и щелочи водой и определяют хлор в виде хлорорганических соединений. Содержание хлора составило 0,00022% Степень очистки 97,1%
Пример 4. В колбу с мешалкой и с обогревом от термостата берут 90 г отмытого водой алкилата с содержанием хлора в виде хлорорганических соединений 0,0042% добавляют 2,25 г 10%-ного раствора едкого натра. Температуру алкилата доводят до 85oC и выдерживают в течение 45 мин. Затем алкилат охлаждают, отмывают от солей и щелочи водой и определяют хлор в виде хлорорганических соединений. Содержание хлора составило 0,0003% Степень очистки 92,86%
Результаты опытов представлены в таблице.
Класс C07C7/148 обработкой, приводящей к химической модификации по крайней мере одного соединения
Класс C07C15/02 моноциклические углеводороды